CN113402711A - 一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法，本发明以自制的含氢硅油为原料，氯铂酸或卡斯特为催化剂，制备甲基苯乙烯基硅油。本发明的甲基苯乙烯基硅油生产工艺简单，苯乙烯基的引入降低了生产成本，提高硅油的脱模性、润滑性、耐高温性以及与有机树脂的相容性等。

Description

一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及合成一种甲基苯乙烯基硅油，尤其涉及一种以自制的含氢硅油为原料,新型甲基苯乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
甲基苯基硅油目前主要有两种的合成方法，第一种方法是以二官的甲基、苯基氯硅烷或烷氧基硅烷为原料，水解缩合制备线性硅油；第二种方法是以环状甲基或苯基单体，在酸碱催化下下开环桥接，制备得到甲基苯基硅油。甲基苯基硅油耐高温、润滑性、耐辐射等性能，同时苯基的量决定硅油和其他有机树脂的相容性。虽然甲基苯基硅油有上述优点，但是其制备成本较高，工艺复杂，尤其是苯基硅烷原料的价格昂贵，严重影响企业生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统甲基苯基硅油制备成本高、工艺复杂的问题，提供一种甲基苯乙烯基硅油制备方法。
本发明以自制的含氢硅油为原料，氯铂酸或卡斯特为催化，制备甲基苯乙烯基硅油。合成的甲基苯乙烯基硅油高于传统甲基苯基硅油的性能。
为了解决上述技术问题，本发明选用技术方案为：
一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法包括下述步骤：
步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷200-300kg、四甲基环四硅氧烷100-200kg、含氢双封头20-25kg，搅拌后加入固体酸10-20kg，温度保持在20-50℃ 反应7-8h，反应结束后过滤固体酸，得到含氢硅油；
步骤二、将50kg苯乙烯，占总反应物重量的0.001%-0.003%催化剂加入反应釜，在70-120℃，滴加100kg步骤一得到的含氢硅油，反应3-8h，减压除低沸物，得到透明液体，即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
这种甲基苯乙烯基硅油分子式为：
Figure 612695DEST_PATH_IMAGE001
其中固体酸为聚苯乙烯磺酸型树脂、磷钨酸、高岭土、膨润土、硫酸铁中的一种或多种的组合。
其中步骤一中固体酸起催化环状硅烷单体开环作用。
其中步骤一得到的含氢硅油分子式为：
Figure 681014DEST_PATH_IMAGE002
其中步骤一得到的含氢硅油为端侧基含氢硅油，硅氢键为下一步引入苯乙烯基提供反应官能团。
其中步骤一中温度最佳为25℃。
其中步骤一中反应时间最佳为8h。
其中步骤一中固体酸量最佳为12-15kg。
其中步骤二中催化剂是氯铂酸、卡斯特中的一种，催化剂的量最佳占总反应物中重量的0.0015%-0.002%。
其中步骤二中温度最佳为80-100℃。
其中步骤二中反应时间最佳为4-6 h。
本发明使用的苯乙烯是常见的化工原料，成本低廉。本专利采用自制含氢硅油和苯乙烯反应，制备甲基苯乙烯基硅油。引入苯乙烯基，提高硅油的脱模性、润滑性、耐高温性以及与有机树脂的相容性性等。
本发明有益效果：本发明的甲基苯乙烯基硅油生产工艺简单，苯乙烯基的引入降低了生产成本，所合成的甲基苯乙烯基硅油性能高于传统甲基苯基硅油。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但对本发明的保护范围并不仅限与此。
实施例1：
一种甲基苯乙烯基硅油制备方法包括下述步骤：
步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷300kg、四甲基环四硅氧烷100kg、含氢双封头25kg，搅拌后加入固体酸10kg，温度保持在20-50℃ 反应7-8h，反应结束后过滤固体酸，得到含氢硅油；
步骤二、将50kg苯乙烯，占总反应物重量的0.001%催化剂加入反应釜，在70-120℃，滴加100kg步骤一得到的含氢硅油，反应3-8h，减压除低沸物，得到透明液体，即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
实施例2：
一种甲基苯乙烯基硅油制备方法包括下述步骤：
步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷200kg、四甲基环四硅氧烷100kg、含氢双封头20kg，搅拌后加入固体酸12kg，温度保持在25℃ 反应8h，反应结束后过滤固体酸，得到含氢硅油；
步骤二、将50kg苯乙烯，占总反应物重量的0.0015%催化剂加入反应釜，在80-100℃，滴加100kg步骤一得到的含氢硅油，反应4-6h，减压除低沸物，得到透明液体，即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
实施例3：
一种甲基苯乙烯基硅油制备方法包括下述步骤：
步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷250kg、四甲基环四硅氧烷150kg、含氢双封头20kg，搅拌后加入固体酸15kg，温度保持在40℃ 反应7.5h，反应结束后过滤固体酸，得到含氢硅油；
步骤二、将50kg苯乙烯，占总反应物重量的0.002%催化剂加入反应釜，在100℃，滴加100kg步骤一得到的含氢硅油，反应3-8h，减压除低沸物，得到透明液体，即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
本发明不限于上述实例，还可以有许多操作的组合，本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：步骤一、在搪瓷反应釜中依次加入八甲基环四硅氧烷200-300kg、四甲基环四硅氧烷100-200kg、含氢双封头20-25kg，搅拌后加入固体酸10-20kg，温度保持在20-50℃ 反应7-8h，反应结束后过滤固体酸，得到含氢硅油；
步骤二、将50kg苯乙烯，占总反应物重量的0.001%-0.003%催化剂加入反应釜，在70-120℃，滴加100kg步骤一得到的含氢硅油，反应3-8h，减压除低沸物，得到透明液体，即得到这种甲基苯乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：步骤一得到的含氢硅油为端侧基含氢硅油，分子式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
3.根据权利要求1所述的一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：步骤一中的固体酸为聚苯乙烯磺酸型树脂、磷钨酸、高岭土、膨润土、硫酸铁中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种甲基苯乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：步骤二得到的甲基苯乙烯基硅油分子式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
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