CN110903482B - 一种封头剂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种封头剂的生产工艺，包括以下步骤：将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、50‑70重量份六甲基二硅氧烷以及5‑6重量份浓硫酸负压抽入反应釜中，升温至85‑90℃反应2‑3小时，反应完成后降温至75‑80℃，静置分层后排出水相；向油相中加入Na2CO3溶液，调节pH值至7.0‑7.5，静置分层后排出水相；向油相中加入5‑10重量份活性炭，升温至30‑40℃，搅拌1‑2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。本发明使用少量的98wt％浓硫酸作为催化剂，可以使封头剂中的杂质得到氧化，提高封头剂的纯度，制备的封头剂可用于酸性或碱性催化体系，且其保质期在一年以上。

Description

一种封头剂的生产工艺
技术领域
本发明属于有机硅领域，具体涉及一种封头剂的生产工艺。
背景技术
在缩聚反应中，形成的聚合物两端通常都存在活性功能团，在适宜的功能团存在时，聚合物分子链端仍能继续参与反应，使链长大，为了消除端基的活性，可以加入单官能团化合物，使端基功能团消失，称为封端作用，这些单官能团化合物习惯上称为封头剂。
中国专利CN 106084229 A公开了一种用于制备201甲基硅油的封头剂的制备方法，将二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷与强碱混合后制备出封头剂，该方法制备的封头剂中含有碱性催化剂，后续反应采用碱性催化剂的体系，且该封头剂的存放时间短。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种封头剂的生产工艺，解决现有技术制备的封端剂仅能用于碱性催化体系以及透明度差、存放时间短的问题。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种封头剂的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、50-70重量份六甲基二硅氧烷以及5-6重量份浓硫酸负压抽入反应釜中，升温至85-90℃反应2-3小时，反应完成后降温至75-80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入Na2CO3溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入5-10重量份活性炭，升温至30-40℃，搅拌1-2小时，过滤出固体，即得到封头剂。
在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物中D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80％。
在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物和六甲基二硅氧烷的总含水量≤0.1wt％。
在上述技术方案的基础上，反应釜为内衬防腐材料反应釜。
在上述技术方案的基础上，反应釜为搪瓷反应釜。
在上述技术方案的基础上，先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内负压抽入二甲基环硅氧烷混合物、六甲基二硅氧烷和浓硫酸。
在上述技术方案的基础上，浓硫酸的浓度不低于98wt％。
在上述技术方案的基础上，活性炭的添加量为5重量份。
在上述技术方案的基础上，Na2CO3溶液选择饱和Na2CO3溶液。
在上述技术方案的基础上，六甲基二硅氧烷的加入量为60重量份。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明使用少量的浓硫酸(98wt％)作为催化剂，可以使封头剂中的杂质得到氧化，提高封头剂的纯度，得到无色透明油状的封头剂，制备的封头剂可用于酸性或碱性催化体系，且其保质期长达12个月以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
以下实施例中所用反应釜均为搪瓷反应釜，所用浓硫酸浓度均为98wt％。
实施例1
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及5重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.0，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入10重量份活性炭，升温至30℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。
实施例2
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及5重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至85℃反应2.5小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.0，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入8重量份活性炭，升温至35℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。
实施例3
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及5重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.5，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入5重量份活性炭，升温至40℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。
实施例4
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及6重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.5，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入10重量份活性炭，升温至40℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。
对比例1：按照中国专利CN 106084229 A实施例2提供的方法制备封头剂：
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷、60重量份六甲基二硅氧烷与5重量份Me4NOH混合后升温至90℃，停止加热；
(2)在100℃保温聚合反应10h，降温至80℃沉淀4h，排水，沉淀4h；
(3)加水，沉淀4h，待pH值达到8.5，加10重量份活性炭升温至100℃，搅拌，过滤得到黄色透明油状的封头剂。
对比例2
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及3重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.0，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入10重量份活性炭，升温至30℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到淡黄色油状的封头剂。
对比例3
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及4重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.0，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入10重量份活性炭，升温至30℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到淡黄色油状的封头剂，对比例3制备的封头剂颜色较对比例2略浅。
稳定性试验：
将实施例1-4以及对比例1-3制备的封头剂于自然温度、避光条件下，发现对比例1的封头剂存放4个月时颜色加深，而实施例1-4及对比例2和3制备的封头剂存放12个月颜色无变化。
本发明不局限于上述实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种封头剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、50-70重量份六甲基二硅氧烷以及5-6重量份浓硫酸负压抽入反应釜中，升温至85-90℃反应2-3小时，反应完成后降温至75-80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入Na2CO3溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入5-10重量份活性炭，升温至30-40℃，搅拌1-2小时，过滤出固体，即得到封头剂。
2.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80wt％。
3.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物和六甲基二硅氧烷的总含水量≤0.1wt％。
4.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述反应釜为内衬防腐材料反应釜。
5.根据权利要求4所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述反应釜为搪瓷反应釜。
6.根据权利要求1或3所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内负压抽入二甲基环硅氧烷混合物、六甲基二硅氧烷和浓硫酸。
7.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述浓硫酸的浓度为98wt％以上。
8.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述活性炭的添加量为5重量份。
9.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述Na2CO3溶液为饱和Na2CO3溶液。
10.根据权利要求1所述的封头剂的生产工艺，其特征在于：所述六甲基二硅氧烷的加入量为60重量份。
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CN105601927A (zh) * 2016-03-23 2016-05-25 滁州四新科技有限责任公司 一种硫酸制备硅油的方法
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