CN110330651B - 一种制备聚醚砜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备聚醚砜的方法。本发明的方法包括如下步骤:(1)聚合反应:将原料4,4'‑双磺酰氯二苯醚与二苯醚,溶于溶剂中,加入催化剂无水氯化铁,通入惰性气体保护,开启搅拌,加热至120℃,待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯,升温至220℃回流2‑3小时,然后升温到230‑240℃进行聚合反应3‑5小时,聚合反应结束;所述的溶剂采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;(2)聚醚砜树脂沉析;(3)聚醚砜树脂的洗涤纯化。本发明便于缩短反应时间,提高反应收率。
Description
技术领域:
本发明涉及一种制备聚醚砜的方法,属于有机化学技术领域。
背景技术:
聚醚砜是由4,4'-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下,与二苯醚缩合制得。折射率1.85,玻璃化温度225℃,热变形温度203℃(1.82MPa)。耐热性介于聚砜和聚芳砜之间,长期使用温度180-200 ℃。耐老化性能优异,在180 ℃使用可达20年。耐燃性好.即使燃烧也不发烟。耐蠕变性好,在150 ℃和20MPa压力下的应变只有2.55%。现在生产聚醚砜大多是采用单一溶剂进行溶解,在一定程度上使得聚合反应时间较长,相同时间内产量较低。
发明内容:
本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种制备聚醚砜的方法,能有效缩短反应时间,提高反应收率。
上述的目的通过以下的技术方案实现:
一种制备聚醚砜的方法,该方法包括如下步骤:
(1)聚合反应:将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚,溶于溶剂中,加入催化剂无水氯化铁,通入惰性气体保护,开启搅拌,加热至120℃,待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯,升温至220℃回流2-3小时,然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时,聚合反应结束;所述的溶剂采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;
(2)聚醚砜树脂沉析;
(3)聚醚砜树脂的洗涤纯化。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中所述的聚醚砜树脂沉析的具体操作方法是:将反应器温度降至95-100℃,搅拌的同时在反应器中加入异丙醇,再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(3)中所述的聚醚砜树脂的洗涤纯化的具体方法是:利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料,反复循环5-6次,干燥即可。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(1)中所述4,4'-双磺酰氯二苯醚、二苯醚、碳酸钾的物质的量比为1:1:1,所述溶剂的总质量为固体物总质量的2.5-4倍,所述二甲苯的加入量为溶剂总质量的15%。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中加入异丙醇的量为步骤(1)中固体物总质量的2.5-4倍。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中的沉析液采用质量比为1:1的去离子水和二甲砜的溶液。
本发明优点是:本发明采用10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液作为反应体系的溶剂,经过试验证明,缩短反应时间,提高反应收率。
具体实施方式:
一种制备聚醚砜的方法,该方法包括如下步骤:
(1)聚合反应:将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚,溶于溶剂中,加入催化剂无水氯化铁,通入惰性气体保护,开启搅拌,加热至120℃,待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯,升温至220℃回流2-3小时,然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时,聚合反应结束;所述的溶剂采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;
(2)聚醚砜树脂沉析;
(3)聚醚砜树脂的洗涤纯化。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中所述的聚醚砜树脂沉析的具体操作方法是:将反应器温度降至95-100℃,搅拌的同时在反应器中加入异丙醇,再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(3)中所述的聚醚砜树脂的洗涤纯化的具体方法是:利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料,反复循环5-6次,干燥即可。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(1)中所述4,4'-双磺酰氯二苯醚、二苯醚、碳酸钾的物质的量比为1:1:1,所述溶剂的总质量为固体物总质量的2.5-4倍,所述二甲苯的加入量为溶剂总质量的15%。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中加入异丙醇的量为步骤(1)中固体物总质量的2.5-4倍。
所述的制备聚醚砜的方法,步骤(2)中的沉析液采用质量比为1:1的去离子水和二甲砜的溶液。
本发明优点是:本发明采用10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液作为反应体系的溶剂,经过试验证明,缩短反应时间,提高反应收率。
具体实施例:
按照以下表1的将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚,溶于溶剂中,加入催化剂无水氯化铁,通入惰性气体保护,开启搅拌,加热至120℃,待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯,升温至220℃回流2-3小时,然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时,聚合反应结束;所述的溶剂采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;将反应器温度降至95-100℃,搅拌的同时在反应器中加入异丙醇,再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料,反复循环5-6次,干燥,测得聚醚砜树脂的收率,如下表所示:
异丙醇(公斤) | 二甲基乙酰胺 | 聚乙烯吡咯烷酮 | 反应收率 | |
对比例1 | 21 | 0 | 0 | 83.9% |
对比例2 | 0 | 21 | 0 | 86.4% |
对比例3 | 10.5 | 10.5 | 0 | 93.0% |
对比例4 | 7 | 7 | 7 | 90.3% |
对比例5 | 8 | 8 | 5 | 94.5% |
对比例6 | 9 | 9 | 3 | 96.2% |
实施例 | 10 | 10 | 1 | 98.1% |
通过以上对比例和实施例可以看出,在同等反应条件下,相同的主料配比条件下,采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液作为溶剂,显著提高了反应收率。
以上仅是本发明的最佳实施例,本发明的方法包括但不限于上述实施例,本发明的未尽事宜,属于本领域技术人员的公知常识。
Claims (6)
1.一种制备聚醚砜的方法,其特征是:该方法包括如下步骤:
(1)聚合反应:将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚,溶于溶剂中,加入催化剂无水氯化铁,通入惰性气体保护,开启搅拌,加热至120℃,待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯,升温至220℃回流2-3小时,然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时,聚合反应结束;所述的溶剂采用质量比为:10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液;
(2)聚醚砜树脂沉析;
(3)聚醚砜树脂的洗涤纯化。
2.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法,其特征是:步骤(2)中所述的聚醚砜树脂沉析的具体操作方法是:将反应器温度降至95-100℃,搅拌的同时在反应器中加入异丙醇,再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。
3.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法,其特征是:步骤(3)中所述的聚醚砜树脂的洗涤纯化的具体方法是:利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料,反复循环5-6次,干燥即可。
4.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法,其特征是:步骤(1)中所述4,4'-双磺酰氯二苯醚、二苯醚、碳酸钾的物质的量比为1:1:1,所述溶剂的总质量为原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚总质量的2.5-4倍,所述二甲苯的加入量为溶剂总质量的15%。
5.根据权利要求2所述的制备聚醚砜的方法,其特征是:步骤(2)中加入异丙醇的量为步骤(1)中固体物总质量的2.5-4倍。
6.根据权利要求2所述的制备聚醚砜的方法,其特征是:步骤(2)中的沉析液采用质量比为1:1的去离子水和二甲砜的溶液。
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