CN110372864A - 一种201甲基硅油的制备方法 - Google Patents

一种201甲基硅油的制备方法 Download PDF

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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明公开了一种201甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将二甲基环硅氧烷和封端剂加入反应釜中混合，然后升温；(2)然后在反应釜中加入催化剂，然后升温；(3)然后在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后升温，然后反应1‑2h；(4)然后抽真空至‑1～‑1.25Mpa，继续升温；(5)接着缓慢升温1小时或2小时脱低并保温；(6)最后静置2～2.5h，进行降温；(7)反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得201甲基硅油。本发明大大提高了201甲基硅油的耐高温性，并且制得的质量非常高。

Description

一种201甲基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基硅油的制备方法，具体涉及一种201甲基硅油的制备方法。
背景技术
甲基硅油无色、无味、不易挥发；不溶于水、甲醇、乙二醇，可与苯、二甲醚、甲乙酮、四氯化碳或煤油互溶，具有很小的蒸气压，较高的闪点和燃点。甲基硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，还具有低的黏温系数，较高的抗压缩性。
现有的201甲基硅油的耐高温性不好，质量较差。
发明内容
本发明为了解决上述问题，从而提供一种201甲基硅油的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种201甲基硅油的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二甲基环硅氧烷和封端剂加入反应釜中混合，然后升温；
(2)然后在反应釜中加入催化剂，然后升温；
(3)然后在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后升温，然后反应1-2h；
(4)然后抽真空至-1～-1.25Mpa，继续升温；
(5)接着缓慢升温1小时或2小时脱低并保温；
(6)最后静置2～2.5h，进行降温；
(7)反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得201甲基硅油。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中二甲基环硅氧烷为5-10份，封端剂为5-8份。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中升温至60℃-70℃。
在本发明的一个优选实施例中，催化剂为10-20份，升温至70℃-85℃。
在本发明的一个优选实施例中，催化剂为四甲基氢氧化铵。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中，六甲基二硅氧烷为10-15份，升温至85℃-95℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(4)中，升温至150℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(5)中，升温至220℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(6)中，降温至100℃。
本发明的有益效果是：
本发明大大提高了201甲基硅油的耐高温性，并且制得的质量非常高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
本发明提供的201甲基硅油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将二甲基环硅氧烷和封端剂加入反应釜中混合，然后升温；
(2)然后在反应釜中加入催化剂，然后升温；
(3)然后在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后升温，然后反应1-2h；
(4)然后抽真空至-1～-1.25Mpa，继续升温；
(5)接着缓慢升温1小时或2小时脱低并保温；
(6)最后静置2～2.5h，进行降温；
(7)反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得201甲基硅油。
其中，步骤(1)中二甲基环硅氧烷为5-10份，封端剂为5-8份。
其中，步骤(1)中升温至60℃-70℃。
其中，催化剂为10-20份，升温至70℃-85℃。
其中，催化剂为四甲基氢氧化铵。
其中，步骤(3)中，六甲基二硅氧烷为10-15份，升温至85℃-95℃。
其中，步骤(4)中，升温至150℃。
其中，步骤(5)中，升温至220℃。
其中，步骤(6)中，降温至100℃。
通过上述步骤制得的201甲基硅油耐高温性非常好，并且质量非常高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二甲基环硅氧烷和封端剂加入反应釜中混合，然后升温；
(2)然后在反应釜中加入催化剂，然后升温；
(3)然后在反应釜中加入六甲基二硅氧烷，然后升温，然后反应1-2h；
(4)然后抽真空至-1～-1.25Mpa，继续升温；
(5)接着缓慢升温1小时或2小时脱低并保温；
(6)最后静置2～2.5h，进行降温；
(7)反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得201甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二甲基环硅氧烷为5-10份，封端剂为5-8份。
3.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温至60℃-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，催化剂为10-20份，升温至70℃-85℃。
5.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，催化剂为四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，六甲基二硅氧烷为10-15份，升温至85℃-95℃。
7.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，升温至150℃。
8.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，升温至220℃。
9.根据权利要求1所述的一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，降温至100℃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110804185A (zh) * 2019-11-29 2020-02-18 湖北新海鸿化工有限公司 一种201甲基硅油的生产工艺
CN110898785A (zh) * 2019-11-29 2020-03-24 湖北新海鸿化工有限公司 一种201甲基硅油的连续生产工艺及装置
CN111808288A (zh) * 2020-06-19 2020-10-23 上海抚佳精细化工有限公司 一种磷腈化合物在制备甲基硅油中的应用及甲基硅油的制备方法

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