CN108676165A - 一种氨基硅油原油的制备工艺 - Google Patents

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丁适跃
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Abstract

本发明涉及硅油制备领域，尤其涉及一种分子量均一度较高的氨基硅油原油的制备工艺，其包括以下制备步骤：1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和封头剂预混得到预混料I，将偶联剂和固体催化剂预混得到预混料II；2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩聚，缩聚时控制反应温度为100～200℃，得到缩聚反应产物；3)对步骤2)所得缩聚反应产物进行减压蒸馏，至质量趋于恒定后结束蒸馏，并降温至40℃以下得到氨基硅油原油。

Description

一种氨基硅油原油的制备工艺
技术领域
本发明涉及硅油制备领域，尤其涉及一种分子量均一度较高的氨基硅油原油的制备工艺。
背景技术
氨烃基改性硅油可以看成是二甲基硅油中部分甲基(包括侧位及端位)被氨烃基取代后的产物，氨烃基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性及脱模性外，氨烃基的存在还可以赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等，因而在织物柔软整理剂、抛光机、涂料添加剂及树脂改性剂等方面获得了广泛的应用，并成为碳官能团硅油中用量最大的品种之一。
但现有技术中由于工艺及原料原因，即在生产中开环、缩合和聚合反应发生时难以控制开环位置和缩合或聚合形成分子链长度等原因，造成同一批次生产得到的氨基硅油缩合、聚合度有高有低、分子量均匀度较低，常由较大分子量的氨基硅油与较小分子量的氨基硅油组成，并掺有大量杂质。
例如来国桥等人编著的《有机硅化学与工艺》一书中介绍有传统碱催化平衡法制备氨基硅油，其以D4和1，3-二氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷在氢氧化钾强碱催化下制备氨基硅油，但氢氧化钾用量大，反应时间长，缩合、聚合度分布范围大，形成的氨基硅油分子量均匀度十分低下，而要改善这些方面还需添加促进剂环己基-18-冠醚-6作为促进剂，但工序的复杂化程度提升，对原料的把控要求较高。
又如《有机硅化学与工艺》记载的传统硅氢加成法制备氨基硅油，以H(Me2SiO)nSiMe2H和CH2＝CMeCH2NHEt(烯丙胺)在六氯铂酸的配合催化下进行加成聚合，其中需要对烯丙胺的氨基进行保护，否则将出现大量副反应，导致杂质含量大幅度上升，且产生的氨基硅油聚合度均较低，无法生产较大分子量的氨基硅油。
还如《有机硅化学与工艺》记载的传统缩合法制备氨基硅油的工艺，其以H2NC3H6MeSi(OMe)2或H2NC3H6Si(OMe)3和HO(Me4SiO)nH发生脱醇缩合反应，得到双端型氨烃基硅油，虽然具备反应温度较低且反应速度较快的优点，但其生产的氨基硅油的分子量均匀度较差，产生的醇类在反应过程中是一种难完全去除的杂质，降低了产品质量。
此外，《有机硅化学与工艺》一书中记载的传统制备氨基硅油的工艺方法中还包括：以甲基胺丙基二甲氧基硅烷为原料，利用NH2C3H6SiMe(OMe)2、D4和MM用碱性催化剂共催化平衡反应制备侧基含氨丙基的氨基硅油；以甲基胺丙基二甲氧基硅烷水解产物，配合D4和MM在碱性催化剂作用下发生平衡聚合制备侧基含氨丙基的氨基硅油；以[Me(C3H6NHC2H4NH2)SiO]4为原料，加以[Me(C3H6NHC2H4NH2)-SiO]4、(Me2SiO)4和(Me3Si)2O进行碱性催化平衡反应制得侧基含氨基团的氨基硅油等，但以上工艺方法均无法制得聚合度高度一致、分子量分布均匀的氨基硅油。
发明内容
为解决现有技术中由于工艺及原料原因，即在生产中开环、缩合和聚合反应发生时难以控制开环位置和聚合或缩合形成分子链长度等原因，造成同一批次生产得到的氨基硅油缩合、聚合度有高有低、分子量均匀度较低，常由较大分子量的氨基硅油与较小分子量的氨基硅油组成的问题，本发明的第一个目的是提供一种可制备较均匀分子量的氨基硅油原油的制备工艺。
本发明的第二个目的是提供一种杂质量少，产品纯度高的氨基硅油原油的制备工艺。
本发明的第三个目的是在制备的氨基硅油原油上保持稳定的硅氢键，硅氢键的强活泼性有利于后续以硅油复配和改性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和封头剂预混得到预混料I，将偶联剂和固体催化剂预混得到预混料II；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时控制反应温度为100～200℃，得到缩合反应产物；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至质量趋于恒定后结束蒸馏，并降温至40℃以下得到氨基硅油原油。
原料预混步骤可大大提高缩合反应开始前各项物料之间的均匀度，且预混时不发生化学反应，在提高均匀度后不但能够提高反应的效率，还能促进反应更加完全，避免缩合过程中不完全反应部分产生杂质，即可以大大提高产品纯度，减压蒸馏有利于产品中的水与小分子有机物蒸发，进一步提高纯度。
作为优选，步骤1)所述的封头剂为四甲基二硅氧烷，偶联剂为氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷，固体催化剂为氢氧化钾。
四甲基二硅氧烷的两个硅原子各连接一个氢，形成具有非常高活泼性的硅氢键，通常情况下硅氢键会在碱性环境中发生断裂，但固体催化剂氢氧化钾在与四甲基二硅氧烷接触并发生缩合反应前，首先与偶联剂氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷预混料，偶联剂氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷不但作为原料中提供氨基的来源，在预混料过程中含氨基团还能起到溶解氢氧化钾的作用，氢氧化钾在有机溶液中的溶解度十分低，直接加入使用必定会产生溶解不完全进而造成反应不均匀、副反应多和杂质量大等问题，但与偶联剂氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷优先预混料后，氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷还能够作为氢氧化钾的溶剂，溶解在偶联剂中的氢氧化钾氢氧根离子受到氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷中氨乙基和氨丙基的固定和包裹，氢氧根离子受含氨基团的限制，进而使得氢氧根离子在缩合反应中能够实现更精准的断键、开环，均匀化产品分子量并减少副反应产生杂质，并且使得氢氧根离子不对极活泼的硅氢键造成破坏，氢氧根离子在含氨基团的限制下仅对二甲基硅氧烷混合环体实现开环、断开氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷的一个硅羟键、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷上另一羟基的氢氧键以及四甲基二硅氧烷的硅氧键，而不对硅氢键造成破坏，减少副反应、提高产品氨基硅油原油分子量更加趋于均衡并提高产品纯度。
作为优选，步骤1)所述原料预混时二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为(4500～5500)：(15～25)：(270～360)：(1～1.8)。
该配比范围内制备的氨基硅油原油所具备的纯度极高，原料间反应充分，副反应少甚至基本不发生，并且能够保持良好的硅氢键稳定，以便后续改性和复配工艺。
作为优选，步骤1)所述二甲基硅氧烷混合环体与封头剂预混时预混温度为100～120℃，偶联剂与固体催化剂预混时的预混温度为70～90℃。
该温度条件下预混料既能提高预混料后的均匀度，又能避免原料与催化剂成分结构被破坏，能够提高所制得产品的纯度。
作为优选，步骤2)所述缩合时反应时间为12～20h。
改时间条件下能够使得缩合反应发生地十分充分，提高产品的质量及纯度。
作为优选，步骤2)所述反应温度由热蒸汽进行加热和控制。
热蒸汽加热和控温更加稳定且相较于直接水浴、油浴加热控温更加节省能源。
作为优选，步骤2)所述缩合反应过程中产生的水蒸气通过二级冷凝装置进行回收。
二级冷凝装置回收水蒸气能够实现重复利用，更加节约且环保。
作为优选，步骤3)所述质量趋于恒定标准为十分钟内质量变化量小于总质量的1％。
质量变化量少后说明水及小分子有机物杂质已基本去除充分，有利于提高产品纯度。
作为优选，在步骤3)所述减压蒸馏结束后并在降温前，对产物进行二次蒸馏。
二次蒸馏能够将分子量较小的部分氨基硅油原油进行蒸馏收集，使得分子量处于不同水平的氨基硅油原油进行进一步的分离，更加有利于提高所制得产品氨基硅油原油分子量的均匀度。
作为优选，所述二次蒸馏的条件为控制温度为140～160℃，压力为-0.08MPa。
该条件下的二次蒸馏分离充分且彻底，同时二次蒸馏完成与否的判断条件亦与减压蒸馏相同。
本发明的有益效果是：
1)所制得产品氨基硅油原油的分子量均匀度更高，分子量均匀，且分子量可控，通过改变原料二甲基硅氧烷混合环体即可方便控制产品氨基硅油原油的分子量；
2)制备过程中反应充分，副反应极少甚至不发生，产生的副产品极少或没有，杂质量低，纯度更高；
3)所制备的氨基硅油原油保持硅氢键，有利于后续复配和改性进行；
4)制备过程十分环保。
具体实施方式
下面结合本发明实施例对本发明内容进行更加详细的说明。
实施例1
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于100℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于70℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4500：15：270：1；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为100℃，反应12h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，并降温至30℃得到氨基硅油原油。
实施例2
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于120℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于90℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为5500：25：360：1.8；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为200℃，反应20h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，并降温至40℃得到氨基硅油原油。
实施例3
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于110℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于80℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4800：18：291：1.4；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为150℃，反应16h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，并降温至35℃得到氨基硅油原油。
实施例4
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于110℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于80℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4723.31：18.65：291.5：1.4；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为155℃，反应16h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，并降温至25℃得到氨基硅油原油。
实施例5
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于100℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于70℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4500：15：270：1；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为100℃，反应20h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，随即再进行二次蒸馏，二次蒸馏的条件为控制温度为140℃，压力为-0.08MPa，并降温至40℃得到氨基硅油原油。
实施例6
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于120℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于90℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为5500：25：360：1.8；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为200℃，反应12h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，随即再进行二次蒸馏，二次蒸馏的条件为控制温度为160℃，压力为-0.08MPa，并降温至30℃得到氨基硅油原油。
实施例7
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于110℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于80℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4800：18：290：1.4；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为150℃，反应16h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，随即再进行二次蒸馏，二次蒸馏的条件为控制温度为150℃，压力为-0.08MPa，并降温至35℃得到氨基硅油原油。
实施例8
一种氨基硅油原油的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和四甲基二硅氧烷置于110℃条件下预混得到预混料I，将氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾置于80℃条件下预混得到预混料II，其中二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为4723.31：18.65：291.5：1.4；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩合，缩合时通过热蒸汽控制反应温度为150℃，反应16h得到缩合反应产物，反应过程中蒸气通过二级冷凝装置进行回收；
3)对步骤2)所得缩合反应产物进行减压蒸馏，至十分钟内质量变化量小于总质量的1％后结束蒸馏，随即再进行二次蒸馏，二次蒸馏的条件为控制温度为150℃，压力为-0.08MPa，并降温至25℃得到氨基硅油原油。
以下为实施例4的物料平衡表：
由上表可明显看出，原料到产品的转化率约为93.55％，同时对废水和废气进行有效回收，回收产物中的有效成分占总投入量的5.83％，该部分可用于再次制备氨基硅油原油，即总体的有效率用率高达99.37％。
同时对实施例4和实施例8所制得产品进行检测，实施例4所制得产品纯度高达99.8％以上，分子量均匀度较优，实施例8二次蒸馏后收集的低分子量氨基硅油原油产品纯度高达99.9％以上，分子量均匀度极高，二次蒸馏后原液中的大分子量氨基硅油原油产品纯度高达99.8％以上，分子量均匀度极高。
同时，对实施例1～8进行硅氢键的检测，将实施例1～8产品采用质谱分析方法对产品中的硅氢键含量进行检测，测得硅氢键含量均较高，即产品氨基硅油原油可十分方便地进行复配和改性工艺，十分有利于再加工。

Claims (10)

1.一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)原料预混：将二甲基硅氧烷混合环体和封头剂预混得到预混料I，将偶联剂和固体催化剂预混得到预混料II；
2)将步骤1)所得预混料I和预混料II置于容器中缩聚，缩聚时控制反应温度为100～200℃，得到缩聚反应产物；
3)对步骤2)所得缩聚反应产物进行减压蒸馏，至质量趋于恒定后结束蒸馏，并降温至40℃以下得到氨基硅油原油。
2.根据权利要求1所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述的封头剂为四甲基二硅氧烷，偶联剂为氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷，固体催化剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述原料预混时二甲基硅氧烷混合环体、四甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基二羟基甲基硅烷和氢氧化钾所用质量比为(4500～5500)：(15～25)：(270～360)：(1～1.8)。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤1)所述二甲基硅氧烷混合环体与封头剂预混时预混温度为100～120℃，偶联剂与固体催化剂预混时的预混温度为70～90℃。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述缩聚时反应时间为12～20h。
6.根据权利要求5所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述反应温度由热蒸汽进行加热和控制。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤2)所述缩聚反应过程中产生的水蒸气通过二级冷凝装置进行回收。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，步骤3)所述质量趋于恒定标准为十分钟内质量变化量小于总质量的1％。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，在步骤3)所述减压蒸馏结束后并在降温前，对产物进行二次蒸馏。
10.根据权利要求8所述的一种氨基硅油原油的制备工艺，其特征在于，所述二次蒸馏的条件为控制温度为140～160℃，压力为-0.08MPa。
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