CN102977377B - 一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤:第一步，在反应釜中，加入旋蒸除水的端烯丙基聚醚，通入氮气，再加入抗氧剂BHT；第二步，向反应釜中加入铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在50~60℃之间；第三步，向反应釜中加入低含氢硅油以及4A分子筛，此时开始发生硅氢加成反应，控制反应釜内温度在70~110℃，并恒温搅拌1~2小时；第四步，在反应体系中再加入盐酸或硫酸进行中和搅拌，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时；第五步，反应结束后，旋蒸所得反应产物，即得聚醚改性聚硅氧烷。本发明方法的化学转化率高，制得的产物透明、纯度高，进而产品的消泡性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性油墨助剂的制备，特别涉及一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法。
背景技术
聚醚改性聚硅氧烷是近年来国内外研究的热点，通过选择具有较强抑泡能力的聚醚和疏水性强、破泡迅速的聚硅氧烷为原料进行反应，从而在聚硅氧烷分子中引入聚醚链而制得的聚醚-硅氧烷共聚物(简称硅醚)。聚醚改性聚硅氧烷是一种消泡剂，能迅速溶于水中，可单独使用，也可与其它助剂配合使用，稳定性好，同时对非水体系也非常有效。聚醚改性聚硅氧烷消泡剂是有机硅消泡剂中理想的新品种，具有很好的发展前景，可以作为水性油墨助剂，用来消除水性油墨中的泡沫。中国专利CN102284198A公开了一种水溶性聚醚改性有机硅消泡剂的制备方法，该方法是将端烯丙基聚氧烯醚和低含氢硅油在有溶剂条件下搅拌，然后加入催化剂在N2气氛和回流冷凝条件下进行搅拌加热反应，反应结束后脱去溶剂和低沸物。上述专利记载的方法，使用了苯、甲苯、二甲苯等有毒有机溶剂，在制备消泡剂的过程中不环保，并且需要脱除溶剂，既浪费资源又操作繁琐；并且所得的产物浑浊，纯度不高，导致聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的消泡性能较差。为此，如何改进工艺，以实现无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷产品是本发明研究的课题。
发明内容
本发明目的是克服现有技术存在的不足，提供一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，以解决现有技术制得的产物浑浊、纯度不高，并且使用有机溶剂不环保的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，原料配方由低含氢硅油、端烯丙基聚醚、4A分子筛、抗氧剂BHT、铂催化剂、无机酸组成；
其中所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%，所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.0：1~1.4：1；
所述4A分子筛的质量占反应物总质量即占低含氢硅油和端烯丙基聚醚总质量的5%~10%，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%；
所述抗氧剂BHT的质量占反应物总质量的0.08%~0.15%；
所述铂催化剂的用量占反应物总质量的0.002~0.006%，所述铂催化剂是由含有不同取代基的二乙烯基二硅氧烷与氯铂酸络合取代氯铂酸中的氯原子而制得的产物，所述不同取代基的二乙烯基二硅氧烷选自下列任意一种或几种按任意重量比的混合物：
1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷；
1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷；
所述无机酸选自盐酸、硫酸中的任意一种或两种按任意重量比的混合物，无机酸的浓度为0.009摩尔/升~0.01摩尔/升，加入所述无机酸的量占反应物总质量的2.5%~3.5%；
所述制备方法由以下步骤组成：
第一步，在反应釜中，加入旋蒸除水的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入抗氧剂BHT；
第二步，向反应釜中加入所述铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在50~60℃之间；
第三步，向反应釜中加入低含氢硅油以及4A分子筛，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度在70~110℃，并恒温搅拌1~2小时；
第四步，在反应体系中再加入所述无机酸进行搅拌，中和反应体系，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；
第五步，反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述第三步采用恒温油浴锅来控制反应釜内温度。
2、上述方案中，所述4A分子筛的有效通过率指的是在筛分物质时分子筛中有效孔径的比例。所述4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，能吸附水、氨气、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子。4A型分子筛具有除水功能，可以除去本发明反应体系产生的水，防止体系交联，提高反应速率。
3、上述方案中，所述抗氧剂BHT是指2，6-叔丁基对甲酚，商品名叫抗氧剂264，能防止聚合物材料因氧化引起变质的物质。在本发明中加入抗氧剂264是为了防止含氢硅油与聚醚反应产生交联，减少副反应的发生。
4、上述方案中，所述第五步最后得到的聚醚改性聚硅氧烷可以单独作为消泡剂使用，也可与其他助剂配合使用。
本发明工作原理是：在铂催化剂作用下，含氢硅油中的Si-H基团与端烯丙基聚醚中的C=C双键发生硅氢加成反应，得到Si-C型聚醚改性聚硅氧烷，其主要反应式如下：
在现有技术中上述主反应通常在有溶剂条件下进行，一般在无溶剂条件下，反应进行非常迅速，反应较难控制，容易发生副反应导致最后得到的产物纯度不高，而本发明的设计思路是在无溶剂的条件下制备出高效聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。4A分子筛具有除水功能，在开始发生硅氢加成反应时通过加入4A分子筛可以除去反应体系产生的水，防止反应体系产生交联，进而提高反应速率，化学转化率高，即所得的产物纯度较高。此外，在发明中使用特殊的铂催化剂也能使反应能够有效和顺利的进行，化学换化率高。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：在无溶剂条件下，通过硅氢加成反应制备了聚醚改性聚硅氧烷消泡剂，避免使用苯、甲苯、二甲苯等有毒有机溶剂，制备工艺环保安全，并且本发明方法的化学转化率高，制得的产物透明、纯度高，进而产品的消泡性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一~实施例五：一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
在反应釜中，加入旋蒸除水后的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入0.0302克的抗氧剂264；向反应釜中加入900μg的铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在50~60℃之间；再向反应釜中加入低含氢硅油以及占反应物总质量5%~10%的4A分子筛，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度在80℃，并恒温搅拌1.5小时；在反应体系中再加入盐酸或硫酸进行中和搅拌，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。其中，反应物的总质量为30克，即低含氢硅油和端烯丙基聚醚总质量为30克；所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1，所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%。
| 改性聚醚制备实施例 | 一 | 二 | 三 | 四 | 五 |
| 端烯丙基聚醚的质量（克） | 26.95 | 27.20 | 27.41 | 27.60 | 27.75 |
| 低含氢硅油的质量（克） | 3.05 | 2.8 | 2.59 | 2.40 | 2.25 |
| n(C=C):n(Si-H)，即摩尔比 | 1.0:1 | 1.1:1 | 1.2:1 | 1.3:1 | 1.4:1 |
| 加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 35 | 22 | 15 | 42 | 46 |
| 加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 19 | 23 | 26 | 21 | 18 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 50 | 35 | 27 | 55 | 59 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 13 | 18 | 20 | 16 | 12 |
实施例六~实施例十：一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
在反应釜中，加入旋蒸除水后的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入0.0302克的抗氧剂264；向反应釜中加入900μg的铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在50℃；再向反应釜中加入低含氢硅油以及占反应物总质量5%~10%的4A分子筛，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度分别在70℃、80℃、90℃、100℃、110℃，并恒温搅拌1.5小时；在反应体系中再加入盐酸或硫酸进行中和搅拌，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。其中，反应物的总质量为30克，所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.2:1，所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%。
| 改性聚醚制备实施例 | 六 | 七 | 八 | 九 | 十 |
| 反应温度（℃） | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 |
| 加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 33 | 13 | 26 | 43 | / |
| 加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 23 | 29 | 19 | 17 | / |
| 不加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 48 | 27 | 40 | 59 | / |
| 不加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 17 | 22 | 14 | 11 | / |
实施例十一~实施例十五：一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
在反应釜中，加入旋蒸除水后的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入0.0302克的抗氧剂264；向反应釜中加入600μg、900μg、1200μg、1500μg、1800μg的铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在60℃；再向反应釜中加入低含氢硅油以及占反应物总质量5%~10%的4A分子筛，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度在80℃，并恒温搅拌1.5小时；在反应体系中再加入盐酸或硫酸进行中和搅拌，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。其中，反应物的总质量为30克，所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.2:1，所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%。
| 改性聚醚制备实施例 | 十一 | 十二 | 十三 | 十四 | 十五 |
| 催化剂用量（微克μg） | 600 | 900 | 1200 | 1500 | 1800 |
| 加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 30 | 24 | 33 | 12 | 42 |
| 加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 20 | 19 | 23 | 30 | 18 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 46 | 38 | 49 | 27 | 56 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 13 | 12 | 18 | 24 | 11 |
实施例十六~实施例十八：一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
在反应釜中，加入旋蒸除水后的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入0.0302克的抗氧剂264；向反应釜中加入900μg的铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在60℃；再向反应釜中加入低含氢硅油以及占反应物总质量5%~10%的4A分子筛，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度在80℃，并恒温搅拌1.0小时、1.5小时、2.0小时；在反应体系中再加入盐酸或硫酸进行中和搅拌，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。其中，反应物的总质量为30克，所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.2:1，所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%。
| 改性聚醚制备实施例 | 十六 | 十七 | 十八 |
| 反应时间（小时） | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
| 加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 14 | 28 | 26 |
| 加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 28 | 20 | 22 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的消泡时间（秒） | 29 | 44 | 40 |
| 不加入4A分子筛得到的产物的抑泡时间（分钟） | 23 | 15 | 16 |
在以上实施例中铂催化剂是通过自制得到的，铂催化剂的制备方法一如下：将氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷(简称双封头剂)按摩尔比1:32加入反应釜，在乙醇或丙醇回流下反应30~40分钟，然后用碳酸氢钠中和，然后静置10~24小时，过滤、旋蒸除去溶剂及低沸物，稀释后得自制催化剂。
铂催化剂的制备方法二如下：在反应釜中加入氯铂酸，氮气保护下加入乙醇，搅拌溶解，按氯铂酸、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷摩尔比为1：4：4加入反应釜，搅拌下加入碳酸氢钠，70℃下继续搅拌2~3小时，室温下静置6~8小时，过滤、旋蒸除去溶剂及低沸物，稀释后及得自制催化剂。通过自制得到的铂催化剂与传统氯铂酸-异丙醇催化剂相比，催化性能高，存放时间长久。
从以上实施例可以得到，与不加入4A分子筛得到的产物的消泡时间以及抑泡时间相比，加入4A分子筛得到的聚醚改性聚硅氧烷的消泡时间较短、抑泡时间较长，这说明聚醚改性聚硅氧烷的消泡性能较好，化学转化率高，即所得的产物纯度较高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于：原料配方由低含氢硅油、端烯丙基聚醚、4A分子筛、抗氧剂BHT、铂催化剂、无机酸组成；
其中所述低含氢硅油的含氢量占低含氢硅油的相对分子质量的0.05%~0.3%，所述端烯丙基聚醚的C=C基团与所述低含氢硅油的Si-H基团的摩尔比为1.0：1~1.4：1；
所述4A分子筛的质量占反应物总质量即占低含氢硅油和端烯丙基聚醚总质量的5%~10%，所述4A分子筛的堆积密度为0.69~0.75克/毫升、有效通过率大于或等于97%；
所述抗氧剂BHT的质量占反应物总质量的0.08%~0.15%；
所述铂催化剂的用量占反应物总质量的0.002~0.006%，所述铂催化剂是由含有不同取代基的二乙烯基二硅氧烷与氯铂酸络合取代氯铂酸中的氯原子而制得的产物，所述不同取代基的二乙烯基二硅氧烷选自下列任意一种或几种按任意重量比的混合物：
1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷；
1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷；
所述无机酸选自盐酸、硫酸中的任意一种或两种按任意重量比的混合物，无机酸的浓度为0.009摩尔/升~0.01摩尔/升，加入所述无机酸的量占反应物总质量的2.5%~3.5%；
所述制备方法由以下步骤组成：
第一步，在反应釜中，加入旋蒸除水的端烯丙基聚醚，接着通入氮气，再加入抗氧剂BHT；
第二步，向反应釜中加入所述铂催化剂，同时加热反应釜并搅拌，所提供的加热的温度在50~60℃之间；
第三步，向反应釜中加入低含氢硅油以及4A分子筛，此时开始发生硅氢加成反应，由于该反应是放热反应，所以反应釜内温度急剧上升，待温度稳定后，控制反应釜内温度在70~110℃，并恒温搅拌1~2小时；
第四步，在反应体系中再加入所述无机酸进行搅拌，中和反应体系，在反应温度85~95℃下反应1~1.5小时以除去工业聚醚的杂质及异味；
第五步，反应结束后，旋蒸所得反应产物以除去未反应的杂质，即得聚醚改性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法，其特征在于：所述第三步采用恒温油浴锅来控制反应釜内温度。
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| CN101434615A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-05-20 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李英.聚醚-有机硅表面活性剂及消泡剂的制备.《中国优秀硕士学位论文全文数据库》.2011, |
| 聚醚-有机硅表面活性剂及消泡剂的制备;李英;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20110915;B016-128 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN102977377A (zh) | 2013-03-20 |
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