CN105199111A - 一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105199111A CN105199111A CN201510682911.1A CN201510682911A CN105199111A CN 105199111 A CN105199111 A CN 105199111A CN 201510682911 A CN201510682911 A CN 201510682911A CN 105199111 A CN105199111 A CN 105199111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic silicon
- preparation
- allyl polyether
- silicone oil
- flexible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明属于化工领域，特别涉及一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，由侧链含氢的高含氢硅油，氢含量为0.2~1.0%，与分子量小于1500的低分子量烯丙基聚醚，在异丙醇-氯铂酸的催化作用下，进行硅氢加成反应来制备，与现有技术相比，这种通过Si-C键连接的有机硅表面活性剂具有气味低、无溶剂、绿色环保，粘度低、用量少，耐水解及良好的水溶性。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法。
技术背景
聚氨酯软泡具有密度低、回弹性好、保温、透气、吸音等优异性能，是一种非常理想的垫材材料，也是用量最大的一种聚氨酯产品。有机硅表面活性剂是聚氨酯软泡发泡过程中必不可少的原料之一，长期以来，聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂严重依赖进口，这制约了我国聚氨酯工业的良性发展。本发明的目的在于提供一种稳定可靠、可替代部分进口产品的解决方案。
聚氨酯软泡可分为普通软泡、超柔软泡沫、高承载型软泡、高回弹软泡，每种软泡又因配方体系及性能的差异，对有机硅表面活性剂结构上有不同的要求。含氢硅油的氢含量、分子量，烯丙基聚醚的分子量、分子结构等，它们结构上的细小变化都会带了聚氨酯软泡性能上的大幅波动，因此，一款性能优异、适用面广的聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂就显得尤为重要。
聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂通常是以含氢硅油为憎水基、聚醚为亲水基的两亲性非离子型表面活性剂，它主要是通过含氢硅油与烯丙基聚醚进行硅氢加成反应制得。在聚氨酯软泡发泡过程中，有机硅表面活性剂起到降低体系表面张力，乳化配方体系中的各个组分，有利于泡核形成及气泡产生，稳定泡沫的作用。有机硅表面活性剂不仅起到匀泡的作用，还对泡沫的比重、弹性、发泡倍率、泡孔大小、开孔率等有重要影响。配方体系不同，使用性能各异，针对不同类型的软泡，需要特定结构的有机硅表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂，它是通过侧链含氢的高含氢硅油与低分子量烯丙基聚醚进行硅氢加成反应制备，这种通过Si-C键连接的有机硅表面活性剂具有气味低、无溶剂、绿色环保，粘度低、用量少，耐水解及良好的水溶性。
一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，由侧链含氢的高含氢硅油（氢含量为0.2~1.0%）与分子量小于1500的低分子量烯丙基聚醚，在异丙醇-氯铂酸的催化作用下，进行硅氢加成反应来制备，具体步骤是：在反应瓶中加入任意份的烯丙基聚醚，然后加入烯丙基聚醚与含氢硅油总重量1~100ppm的异丙醇-氯铂酸溶液，升温至60℃，逐渐加入化学计量比的含氢硅油，控制反应温度在80℃以下，加完后，继续反应2~3h；然后升温至70~80℃，继续反应3~5h，即得所需有机硅表面活性剂。
具体的，所述侧链含氢的高含氢硅油的氢含量为0.2~1.0%。
进一步地，所述烯丙基聚醚为一种或两种复配使用。
进一步地，所述含氢硅油的量为烯丙基聚醚量的化学计量比。
进一步地，所述化学计量比是指乙烯基与硅氢键的摩尔比为1:1。
专利申请保护的是一系列的配方体系，高含氢硅油的氢含量不同，需要加入的烯丙基聚醚的种类与配比也不同，所以这里写的是一个通用的方法，具体方案在实施例里有体现。
上述侧链含氢的高含氢硅油，其结构式如下：
其中，x、y、z是大于或等于0的整数，且1≤x＋y＋z≤60，R1是取自1~3个碳原子的烃基或取代烃基。
上述烯丙基聚醚的结构通式如下：
其中，e、f是大于或等于0的整数，且1≤e＋f≤30；R4选自氢、含1~6个碳原子的烃基或取代烃基、含2~5个碳原子的酰氧基。
以上制得的有机硅表面活性剂的结构通式如下：
其中x、y、z是大于或等于0的整数，且1≤x＋y＋z≤60；a、b、c、d是大于或等于0的整数，且1≤a＋b≤30，1≤c＋d≤30。
其中，R1是取自1~3个碳原子的烃基或者取代烃基；R2、R3各自独立地选自氢、含1~6个碳原子的烃基或取代烃基、含2~5个碳原子的酰氧基。
与现有技术相比，这种通过Si-C键连接的有机硅表面活性剂具有气味低、无溶剂、绿色环保，粘度低、用量少，耐水解及良好的水溶性。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器、温度计、通氮气装置的圆底烧瓶中，加入0.5mol烯丙基聚醚（e＝4，f＝12，R4为氢），加入烯丙基聚醚与含氢硅油总重量40ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，升温至60℃，滴加氢含量为0.45%的高含氢硅油（x＝0，y＋z＝1），滴完后，在60℃继续反应2小时，然后升温至75℃，继续反应3小时，即得聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、通氮气装置的圆底烧瓶中，加入0.45mol烯丙基聚醚（e＝4，f＝12，R4为氢）和0.05mol烯丙基聚醚（e＝5，f＝5，R4为乙酰氧基），加入烯丙基聚醚与含氢硅油总重量50ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，升温至60℃，滴加氢含量为0.56%的高含氢硅油（x＝1，y＋z＝2），滴完后，在60℃继续反应2小时，然后升温至80℃，继续反应3小时，即得聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、通氮气装置的圆底烧瓶中，加入0.4mol烯丙基聚醚（e＝4，f＝12，R4为氢）和0.1mol烯丙基聚醚（e＝0，f＝10，R4为氢），加入烯丙基聚醚与含氢硅油总重量40ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，升温至60℃，滴加氢含量为0.45%的高含氢硅油（x＝0，y＋z＝1），滴完后，在60℃继续反应2小时，然后升温至75℃继续反应3小时，即得聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂。
Claims (5)
1.一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，它是由侧链含氢的高含氢硅油，与分子量小于1500的低分子量烯丙基聚醚，在异丙醇-氯铂酸的催化作用下，进行硅氢加成反应来制备，具体步骤是：在反应瓶中加入任意份的烯丙基聚醚，然后加入烯丙基聚醚与含氢硅油总重量1~100ppm的异丙醇-氯铂酸溶液，升温至60℃，逐渐加入化学计量比的含氢硅油，控制反应温度在80℃以下，加完后，继续反应2~3h；然后升温至70~80℃，继续反应3~5h，即得所需有机硅表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述侧链含氢的高含氢硅油的氢含量为0.2~1.0%。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述烯丙基聚醚为一种或两种复配使用。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油的量为烯丙基聚醚量的化学计量比。
5.根据权利要求4所述的一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述化学计量比是指乙烯基与硅氢键的摩尔比为1:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510682911.1A CN105199111A (zh) | 2015-10-22 | 2015-10-22 | 一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510682911.1A CN105199111A (zh) | 2015-10-22 | 2015-10-22 | 一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105199111A true CN105199111A (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=54947092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510682911.1A Pending CN105199111A (zh) | 2015-10-22 | 2015-10-22 | 一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105199111A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109942822A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种储存稳定的聚醚改性硅氧烷共聚物及其制备方法 |
| CN111040188A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-21 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种有机硅乳化剂及制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4136239A (en) * | 1975-02-06 | 1979-01-23 | Th. Goldschmidt Ag | Process for preparing polysiloxane-polyoxyalkylene mixed block polymerizates |
| JPS54161674A (en) * | 1978-06-12 | 1979-12-21 | Bridgestone Corp | Production of hydrophilic synthetic resin foam |
| US4687786A (en) * | 1985-03-08 | 1987-08-18 | Th. Goldschmidt Ag | Process for the preparation of flexible polyurethane foams |
| US4814409A (en) * | 1986-12-31 | 1989-03-21 | Union Carbide Corporation | Polysiloxane-polyoxyalkylene terpolymers for polyurethane foam manufacture |
| CN102977377A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 昆山市张浦彩印厂 | 一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法 |
| CN103015173A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 建德市顺发化工助剂有限公司 | Pu革用泡孔调直剂及其制备方法 |
| CN103182271A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 广东标美硅氟新材料有限公司 | 一种有机硅表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN104592802A (zh) * | 2013-10-30 | 2015-05-06 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 一种聚醚改性有机硅的制备方法 |
-
2015
- 2015-10-22 CN CN201510682911.1A patent/CN105199111A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4136239A (en) * | 1975-02-06 | 1979-01-23 | Th. Goldschmidt Ag | Process for preparing polysiloxane-polyoxyalkylene mixed block polymerizates |
| JPS54161674A (en) * | 1978-06-12 | 1979-12-21 | Bridgestone Corp | Production of hydrophilic synthetic resin foam |
| US4687786A (en) * | 1985-03-08 | 1987-08-18 | Th. Goldschmidt Ag | Process for the preparation of flexible polyurethane foams |
| US4814409A (en) * | 1986-12-31 | 1989-03-21 | Union Carbide Corporation | Polysiloxane-polyoxyalkylene terpolymers for polyurethane foam manufacture |
| CN103182271A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 广东标美硅氟新材料有限公司 | 一种有机硅表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN102977377A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 昆山市张浦彩印厂 | 一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法 |
| CN103015173A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 建德市顺发化工助剂有限公司 | Pu革用泡孔调直剂及其制备方法 |
| CN104592802A (zh) * | 2013-10-30 | 2015-05-06 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 一种聚醚改性有机硅的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 曾平等: "聚氨酯软泡有机硅匀泡剂的研制", 《精细石油化工进展》 * |
| 鲁亚青: "聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备及复配研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109942822A (zh) * | 2017-12-21 | 2019-06-28 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种储存稳定的聚醚改性硅氧烷共聚物及其制备方法 |
| CN111040188A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-21 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种有机硅乳化剂及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8802744B2 (en) | Alkyl carbonate endcapped polyether siloxanes and preparation thereof | |
| CN103877753B (zh) | 一种有机硅乳液消泡剂及其制备方法 | |
| CN101648123B (zh) | 一种非离子型水性poss基聚合物表面活性剂 | |
| CN102949867A (zh) | 一种高效消泡剂 | |
| CN104497254B (zh) | 组合物、硬质聚氨酯泡沫材料及制冷设备 | |
| JP5860709B2 (ja) | 硬質ポリウレタンフォーム用ポリオール組成物および硬質ポリウレタンフォームの製造方法 | |
| BRPI0418824A (pt) | processo para a preparação de espumas de poliuretano apresentando emissões de voc reduzidas | |
| CN105152255B (zh) | 一种废水处理用消泡剂的制备方法 | |
| CN109011726A (zh) | 一种耐酸耐高盐耐高温型消泡剂及其制备方法 | |
| WO2009041697A1 (ja) | 研磨用組成物 | |
| CN109021206A (zh) | 一种全水中低密度聚氨酯连续板制备方法 | |
| ATE528331T1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyurethan- schäumen auf basis von speziellen alkoxysilanfunktionellen polymeren | |
| CN104403063A (zh) | 一种有机硅共聚物表面活性剂及其应用 | |
| JP2014515044A5 (zh) | ||
| WO2012021675A3 (en) | Npe-free emulsifiers for water-blown polyurethane spray foam | |
| CN105199111A (zh) | 一种聚氨酯软泡用有机硅表面活性剂的制备方法 | |
| JP2010043262A5 (zh) | ||
| CN104530361B (zh) | 组合物、硬质聚氨酯泡沫材料及制冷设备 | |
| CN101885916B (zh) | 一种有机硅组合物及其制备方法 | |
| CN101812164B (zh) | 一种含氟硅的两亲性嵌段共聚物及其制备方法和水乳液 | |
| TW201431896A (zh) | 聚胺酯發泡板 | |
| CN105384910A (zh) | 可降解聚氨酯仿木材料及其制备方法 | |
| CN103773326A (zh) | 钻井液消泡剂 | |
| CN105199108A (zh) | 一种泡沫稳定剂及其制备方法和在合成聚氨酯发泡材料中的应用 | |
| CN110283325A (zh) | 一种用于制备聚氨酯硬质泡沫的有机硅表面活性剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151230 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |