CN103214679A - 胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热，升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，反应结束后，在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物，干燥，得到环氧改性硅油；（2）将步骤（1）所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌，在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，干燥，得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应，同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上，得到的消泡剂水溶性和稳定性好，无需添加任何助剂和复配，常温下消泡、抑泡性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于食品、涂料和油墨等行业的消泡剂，尤其是一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法。
背景技术
随着工业生产规模和环境治理力度的加大，品种繁多的消泡剂应运而生。其中，聚二甲基硅氧烷（甲基硅油）消泡剂以其低表面张力、化学惰性、消泡速度快、抑泡时间长、无生理毒性、适用面广等特点，深受人们青睐；但是，它存在不耐高温与强碱、水中分散性差、需乳化使用等缺点。聚醚类消泡剂虽耐高温与强碱，但消泡速度不理想。于是近年来出现了对聚醚改性的聚硅氧烷消泡剂的研究，它将传统的聚硅氧烷消泡剂和聚醚消泡剂的优势结合起来，取得了良好的效果。例如，李阿丹等人用聚二甲基硅氧烷与聚醚（丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚）制成改性硅油，然后用改性硅油与聚二甲基硅氧烷、乳化剂、疏水白炭黑、蒸馏水搅拌配制成含聚醚改性有机硅的消泡剂；该消泡剂适用于弱碱或弱酸环境，当起泡液温度为80℃，消泡剂的加入量为起泡液体积的3‰时消泡效果最好，但是该消泡剂仅适用在弱酸弱碱环境，对于一些条件比较高的体系很难满足要求，并且该消泡剂体系组成较为复杂[李阿丹.聚醚改性有机硅消泡剂的应用研究[J].燕山大学学报,2006,30(2)：181-183]。倪勇等人用30质量份聚硅氧烷与112质量份聚醚共聚制得聚醚嵌段有机硅消泡剂；该消泡剂对常用丙烯酸酯类乳胶漆具有理想的消泡能力和良好的乳液亲和性，但是该消泡剂只对常用丙烯酸酯类乳胶漆具有消泡效果，应用的范围非常狭窄[倪勇，邬继荣，吴连斌.乳胶漆用有机硅消泡剂[J].涂料工业,2005,35(6)：34-36]。蔡振云等用丙烯醇聚醚对聚硅氧烷进行接枝改性，制得的聚醚改性聚硅氧烷能迅速溶于水，稳定性好，不用添加复配其它助剂即可用于消泡抑泡；该消泡剂在合成中由于丙烯醇聚醚和聚硅氧烷的黏度均较大，反应位阻增大，从而聚醚的接枝率不高[蔡振云，银燕.单一型聚醚改性有机硅消泡剂的研制[J].印染助剂,2006,23(4)：17-19]。
可见，目前的消泡剂研究主要是集中在聚醚类改性聚硅氧烷上，并且大部分都需要经过较为复杂的复配才可以具有良好的效果。另外，聚醚改性聚硅氧烷消泡剂具有极性较差，水溶性不好等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，反应条件更加温和，反应转化率更高，所得到的消泡剂具有良好的消泡和抑泡效果。
按照本发明提供的技术方案，所述胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合，升温至60～80℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，滴加速度为2～3滴/秒，其中，铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的10～30ppm，甲苯的质量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的20～25%，并保证Si-H键和C=C双键的摩尔比1:1.2～1.4；继续升温至90～110℃，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应12～16小时；反应结束后，在压强-0.1～-0.08MPa、温度90～95℃的条件下处理28～30分钟以脱去甲苯；再在80～85℃、真空度-0.1～-0.09MPa条件下干燥11～12小时，得到环氧改性硅油；
（2）将环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中搅拌混合均匀，乙醇的质量为环氧改性硅油和聚醚胺总质量的20～25%，并保证氨基与环氧基的摩尔比为1～1.2:1；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为80～95℃，反应时间为12～16小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为52～55℃，压强为-0.1～-0.08MPa，处理时间为18～22分钟；再在50～55℃、真空度-0.1～-0.09MPa条件下干燥11～12小时，得到所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
在一个具体实施方式中，所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液；其中，氯铂酸的质量百分浓度为2～2.2%。
在一个具体实施方式中，所述含氢硅油的结构式为
m、n、x均为1～50的整数。
在一个具体实施方式中，所述聚醚胺的结构式为：
其中x=1、6或19，y=3、9或29，R为H或CH3。
在一个具体实施方式中，所述含氢硅油结构中Si-H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.08～1.0%。
本发明具有以下优点：（1）本发明所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法是利用硅氢加成/开环胺化反应，将含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚在铂催化剂的作用下发生硅氢加成，得到环氧改性硅油；通过聚醚胺中的氨基和环氧基团进行胺化反应，得到一种可直接用于消泡，无需添加任何助剂，无需复配，常温下消泡、抑泡性能良好，能迅速溶于水中，稳定性好的聚醚胺改性有机硅的消泡剂；（2）本发明利用硅氢加成和开环胺化反应的方法，首先合成环氧改性硅油，转化率高，然后通过胺基和环氧基进行开环加成反应，相比较现有技术中制备聚醚改性有机硅的方法，条件更加温和，反应转化率更高；更为重要地是，所制备出来的胺基聚醚改性有机硅无需任何复配和助剂，即可作为消泡剂来使用，且具有良好的消泡和抑泡效果；（3）本发明制备出的消泡剂性能良好，消泡剂亲水性很强，稳定性好，可以克服聚醚改性有机硅消泡剂的弱点，进一步改善消泡剂的性能。
附图说明
图1为实施例一所得到的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的水溶液表面张力与浓度的变化关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
在本发明所述的环氧改性硅油的制备步骤中，为了促使反应尽可能地进行彻底，必须要控制好反应物的投料比、投料顺序、反应温度等几个关键因素：（1）反应物的投料比：为了使含氢硅油能够尽可能地反应完全，需控制烯丙基缩水甘油醚的加入量较含氢硅油略为过量，这样可以使得含氢硅油充分反应，从而提高烯丙基缩水甘油醚的接枝率；（2）投料顺序：在制备环氧改性硅油时，需要选择先预热烯丙基缩水甘油醚和氯铂酸催化剂，然后将含氢硅油和甲苯的混合溶液用恒压滴液漏斗滴加，这样可以始终保持烯丙基缩水甘油醚过量，从而更好的提高含氢硅油的转化率，使反应更加完全；（3）反应温度：在制备环氧改性硅油时，控制温度在90～110℃；低于90℃，催化剂的活性达不到最大，从而会使催化剂的效果减弱，高于110℃后，烯丙基缩水甘油醚会发生自聚，使副产物增加，因此90～110℃的温度范围比较合适。
在本发明所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备步骤中，由于聚醚胺和环氧改性硅油互不相容，选择合适的溶剂是提高反应产率的一个关键因素；此外，聚醚胺与环氧改性硅油的投料比和反应温度也是不可忽略的重要因素。（1）合适的溶剂：聚醚胺和环氧改性硅油不相容，为了使反应物充分接触，必须选择合适的溶剂，本发明中选择便宜易得且无毒性的乙醇作为溶剂，由于环氧改性硅油和聚醚胺均溶于乙醇，并且乙醇的沸点也适合反应所需要的温度，后处理方便；（2）投料比：选择将聚醚胺中胺基含量相对于环氧集团略为过量，可以使环氧基团充分反应，从而提高聚醚胺的接枝率和反应产率；并且，少量的聚醚胺残留在最终的胺基聚醚有机硅材料中对消抑泡性能影响甚微；（3）反应温度：温度控制在80～95℃，温度太低，反应速率降低，反应时间增长；温度太高，环氧基团会和乙醇发生开环反应，增加副产物。
本发明所使用的铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液；其中，氯铂酸的质量百分浓度为2～2.2%。
本发明所述含氢硅油的结构式为或
m、n、x均为1～50的整数。本发明所使用的含氢硅油为市售产品，经过滴定测得含氢硅油中，Si-H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.08～1.0%。
本发明所述聚醚胺的结构式为：其中x=1、6或19，y=3、9或29，R为H或CH3。本发明所使用的聚醚胺中包含有乙二醇或丙二醇结构单元，链端为一个胺基，包括M-600、M-1000、M-2005等，它们都是已经商业化的，由乙二醇或丙二醇缩合成的醚链的端胺基化合物，它们的结构式和分子量分别如下所示：
M-600的结构式为
其中x=1，y=9，分子量为600；
M-1000的结构式为
其中x=19，y=3，分子量为1000；
M-2005的结构式为
其中x=6，y=29，分子量为2000。
本发明所述烯丙基缩水甘油醚的结构式为：
本发明提供了一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，该方法分为两个主要步骤：
步骤（1）：
a、端含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成过程，如式（I）所示，
b、侧链含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成过程，如式（II）所示，
步骤（2）：
a、将步骤（1）中过程a得到的环氧改性硅油和聚醚胺进行开环胺化反应，如式（Ⅲ）所示，
b、将步骤（1）中过程b得到的环氧改性硅油和聚醚胺进行胺化反应，如式（Ⅳ）所示，
实施例一：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取20g端含氢硅油（含氢硅油中Si-H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.2478%），将含氢硅油溶于25ml甲苯中，得到含氢硅油的甲苯溶液；称取6.788g（0.05947mol）烯丙基缩水甘油醚和0.1049g铂催化剂，铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的30ppm；将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合，在氮气保护和回流冷凝条件下升温至60℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，滴加速度为2滴/秒；继续升温至90℃，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应12小时；反应结束后，在压强-0.1MPa、温度90℃的条件下处理28分钟以脱去甲苯；再在80℃、真空度-0.1MPa条件下干燥11小时，得到环氧改性硅油，所述环氧改性硅油为琥珀色粘稠液体，该环氧改性硅油的环值值如表1所示；
（2）称取3g步骤（1）得到的环氧改性硅油（环氧基为0.005691mol），将环氧改性硅油和3.7915g的M-600（胺基含量为0.005691mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为80℃，反应时间为12小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为52℃，压强为-0.1MPa，处理时间为18分钟；再在50℃、真空度-0.1MPa条件下干燥11小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例一中所得到的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的水溶液表面张力随浓度变化关系如图1所示（测试条件为30℃），横坐标为消泡剂水溶液的浓度，单位为g/L；纵坐标为表面张力，单位为mN/m。由图1可知，在30℃下，该消泡剂的临界胶束浓度为2.2×10-2g/L，表面张力为28.13mN/m，表明了该消泡剂可满足消泡剂较低的表面张力的要求。
表1实施例一所得到的环氧改性硅油的环氧值
| 项目 | 1 | 2 | 3 |
| 质量（g） | 0.5221 | 0.5124 | 0.5530 |
| 环氧值（mol/100g） | 0.1897 | 0.1895 | 0.1900 |
如表1所示，实施例一得到的环氧改性硅油经盐酸异丙醇返滴定法测得到环氧值为0.1897mol/100g，理论值为0.2220mol/100g，实际测量的环氧值和理论值很接近，显示硅氢加成基本完成，转化率为85.45%。
实施例二：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取实施例一得到的环氧值为0.1897mol/100g的环氧改性硅油3g（环氧基为0.005691mol）；
（2）将环氧改性硅油和6.7270g的M-1000（胺基含量为0.005691mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为95℃，反应时间为12小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为55℃，压强为-0.08MPa，处理时间为22分钟；再在55℃、真空度-0.09MPa条件下干燥12小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例三：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取实施例一得到的环氧值为0.1897mol/100g的环氧改性硅油3g（环氧基为0.005691mol）；
（2）将环氧改性硅油和13.6148g的M-2005（胺基含量为0.005691mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为90℃，反应时间为15小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为53℃，压强为-0.09MPa，处理时间为20分钟；再在52℃、真空度-0.095MPa条件下干燥11.5小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例四：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取实施例一得到的环氧值为0.1897mol/100g的环氧改性硅油3g（环氧基为0.005691mol）；
（2）将环氧改性硅油和5.6872g的M-600（胺基含量为0.008536mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为80℃，反应时间为16小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为52℃，压强为-0.1MPa，处理时间为18分钟；再在50℃、真空度-0.1MPa条件下干燥11小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例五：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取实施例一得到的环氧值为0.1897mol/100g的环氧改性硅油3g（环氧基为0.005691mol）；
（2）将环氧改性硅油、1.8957g的M-600（胺基含量为0.002845mol）和6.8074g的M-2005（胺基含量为0.002845mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为95℃，反应时间为12小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为55℃，压强为-0.08MPa，处理时间为22分钟；再在55℃、真空度-0.09MPa条件下干燥12小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
实施例六：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取20g侧链含氢硅油（含氢硅油中Si-H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.1810%），将含氢硅油溶于25ml甲苯中，得到含氢硅油的甲苯溶液；称取4.9582g（0.04344mol）烯丙基缩水甘油醚和0.0977g铂催化剂，铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的30ppm；将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合，在氮气保护和回流冷凝条件下升温至80℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，滴加速度为3滴/秒；继续升温至110℃，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应16小时；反应结束后，在压强-0.08MPa、温度95℃的条件下处理30分钟以脱去甲苯；再在85℃、真空度-0.09MPa条件下干燥12小时，得到环氧改性硅油，所述环氧改性硅油为琥珀色粘稠液体，该环氧改性硅油的环值值如表2所示；
（2）称取3g步骤（1）得到的环氧改性硅油（环氧基为0.004251mol），将环氧改性硅油、2.8321g的M-600（胺基含量为0.004251mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为80℃，反应时间为16小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为52℃，压强为-0.1MPa，处理时间为18分钟；再在50℃、真空度-0.1MPa条件下干燥11小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
表2实施例六所得到的环氧改性硅油的环氧值
| 项目 | 1 | 2 | 3 |
| 质量（g） | 0.5131 | 0.5100 | 0.5160 |
| 环氧值（mol/100g） | 0.1417 | 0.1422 | 0.1411 |
如表2所示，实施例六得到的环氧改性硅油经盐酸异丙醇返滴定法测得到环氧值为0.1417mol/100g，理论值为0.0.1741mol/100g，实际测量的环氧值和理论值很接近，显示硅氢加成基本完成，转化率为81.39%。
实施例七：一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，，包括以下工艺步骤：
（1）称取实施例六得到的环氧值为0.1417mol/100g的环氧改性硅油3g（环氧基为0.004251mol）；
（2）将环氧改性硅油、10.1699g的M-2005（胺基含量为0.004251mol）加入容器中，量取10ml乙醇加入容器中作为溶剂，搅拌混合均匀；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为95℃，反应时间为12小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为55℃，压强为-0.08MPa，处理时间为22分钟；再在55℃、真空度-0.09MPa条件下干燥12小时，得到淡黄色的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
本发明通过含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚发生硅氢加成生成环氧改性硅油，再通过聚醚胺中的胺基与环氧基发生胺化反应，制备出聚醚胺改性有机硅消泡剂。该消泡剂兼具有聚硅氧烷的低表面张力和聚醚的易分散性特点，使得聚醚胺改性有机硅消泡剂不仅具有自乳化能力，还保证了消抑泡效果，聚醚胺改性有机硅消泡剂耐高温、耐酸碱及无机盐，可被用于苛刻条件下的消泡。
本发明实施例1～实施例8所得到的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的消泡、抑泡性能测试参照ASTM-D892-46T标准方法，本发明各实施例的的消泡、抑泡性能与现有技术中有机硅消泡剂产品的比较结果如表3所示。
由表3可知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7主要成分是聚醚胺改性有机硅消泡剂，有机硅消泡剂KM73、有机硅消泡剂LD2002、有机硅消泡剂ND130是以二甲基硅油为主要成分的市售消泡剂。本发明与市售消泡剂进行比较，结果表明：聚醚胺改性有机硅消泡剂是由在憎水的有机硅子链上引入亲水的聚醚胺链段改性制得的聚醚胺一硅氧烷共聚物组成的消泡剂，具有良好的分散性及消抑泡性能，抑泡时间比市售消泡剂还有所提高。
表3实施例1～实施例8得到的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的消泡/抑泡性能与现有产品的对比
| 消泡剂 | 组成 | 消泡时间/秒 | 抑泡时间/分钟 |
| 有机硅消泡剂KM73 | 二甲基硅油 | 19.6 | 16.8 |
| 有机硅消泡剂LD2002 | 二甲基硅油 | 22.5 | 12.3 |
| 有机硅消泡剂ND130 | 二甲基硅油 | 16.2 | 18.7 |
| 实施例1 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 43.3 | 15 |
| 实施例2 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 42.2 | 15.2 |
| 实施例3 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 50.1 | 16 |
| 实施例4 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 41.6 | 15 |
| 实施例5 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 47.5 | 14 |
| 实施例6 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 41.3 | 18 |
| 实施例7 | 胺基聚醚改性聚硅氧烷 | 48 | 19 |
Claims (5)
1.一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合，升温至60～80℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液，滴加速度为2～3滴/秒，其中，铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的10～30ppm，甲苯的质量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的20～25%，并保证Si-H键和C=C双键的摩尔比1:1.2～1.4；继续升温至90～110℃，在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应12～16小时；反应结束后，在压强-0.1～-0.08MPa、温度90～95℃的条件下处理28～30分钟以脱去甲苯；再在80～85℃、真空度-0.1～-0.09MPa条件下干燥11～12小时，得到环氧改性硅油；
（2）将环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中搅拌混合均匀，乙醇的质量为环氧改性硅油和聚醚胺总质量的20～25%，并保证氨基与环氧基的摩尔比为1～1.2:1；在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应，反应温度为80～95℃，反应时间为12～16小时；反应结束后，在旋转蒸发仪上除去乙醇，旋转蒸发仪的温度为52～55℃，压强为-0.1～-0.08MPa，处理时间为18～22分钟；再在50～55℃、真空度-0.1～-0.09MPa条件下干燥11～12小时，得到所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
2.如权利要求1所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是：所述铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液；其中，氯铂酸的质量百分浓度为2～2.2%。
3.如权利要求1所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是：所述含氢硅油的结构式为
或
m、n、x均为1～50的整数。
4.如权利要求1所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是：所述聚醚胺的结构式为：
其中x=1、6或19，y=3、9或29，R为H或CH3。
5.如权利要求1所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法，其特征是：所述含氢硅油结构中Si-H键中H原子的质量占含氢硅油质量的0.08～1.0%。
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