CN105949468B - 一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法。在高盐、高碱性条件下，在有机硅柔软整理剂乳液结构中起到稳定作用的阳离子基团容易与染料分散剂发生絮凝作用，导致乳液的稳定性被打破，发生破乳漂油现象。本发明包括1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷的有机硅高分子扩链反应、甲代烯丙基氯与端含氢硅油的加成反应、端含氯侧含氢硅油的制备、烯酸与侧含氢的加成反应、有机硅高分子链段的氨解、端环氧聚醚的制备和有机硅高分子链段与聚醚链段的缩聚反应。本发明对有机硅链段进行了阴离子改性，提高了乳液对阴离子的配伍性，阴离子的引入还对乳液的耐高温、耐盐、耐碱性能大幅度提高，使得产品可以适用于染色同浴加工。

Description

一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物领域，具体地说是一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法。
背景技术
随着经济的持续高速增长以及国家对环保的重视，人们对有机硅柔软整理剂的产品品质提出了新的期望。织物柔软剂正朝着多功能、短流程化、绿色环保方面发展。有机硅柔软整理剂作为一纺织加工品附加值提升剂，被人们赋予了更多的功能。除了常规的手感提升外，还希望可以保持纤维的亲水性，同时希望在复杂的印染工况下稳定工作。
纺织染整加工行业是一类低利润的加工业，同时加工工艺复杂又冗长。对印染企业来说，短工艺流程一直是行业追求的目标。在染色工艺中，特别是针对涤纶纤维的染色，由于涤纶纤维自身表面光滑，染料的上染率提高比较困难，一般都选择在高温、高盐、高碱性工艺下处理。但常规有机硅柔软整理剂的结构特性使得有机硅柔软整理剂乳液在染色加工条件下都难以保持稳定，会发生破乳漂油现象，就算是稳定性很好的三元嵌段硅油也难以胜任在染色同浴加工的使命。有机硅柔软整理剂在染色同浴加工，一方面可以缩短加工流程，为印染企业降低加工成本；另一方面，在有机硅柔软整理剂同浴染色，可以明显降低染色过程中设备对印染布的接触损伤，改善染色加工性能。
染色过程中，电解质在高碱性条件下对染料有十分明显的促染作用，对印染企业来说比较经济，所以目前大家想办法改进有机硅柔软整理剂在高温下的耐盐、耐碱性能，通过结构的重新设计来完成对有机硅柔软整理剂性能的飞跃。三元共聚技术是目前有机硅柔软整理剂聚合的主流新技术，三元共聚技术使得有机硅柔软整理剂的结构，更接近大分子表面活性剂的结构，在展现有机硅高分子链段的独特性能的同时，极大地改进了其耐化学稳定性，使得乳液在加工中更加稳定。但在高盐、高碱性条件下，在有机硅柔软整理剂乳液结构中起到稳定作用的阳离子基团容易与染料分散剂发生絮凝作用，导致乳液的稳定性被打破，发生破乳漂油现象。
美国迈图有机硅前身是GE有机硅材料，在有机硅的聚合及应用研究领域一直是领头羊。迈图Magnasoft JSS是当今被广泛承认的稳定特别好的柔软剂产品，在高碱性条件下使用可以不飘油，但是即使JSS也不能用于染色体系。德国鲁道夫化学公司生产的RucofinHSS也拥有出色的稳定性，变现出高吸尽率，低泡率，可以用于棉纱线染色，但也难以在条件更加苛刻的涤纶溢流染色工艺中稳定工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种高浓度、滑爽、高化学稳定性(耐高温、耐高盐、耐高碱性)且能适用于染色同浴加工的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其步骤如下：
a.将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷(D4)和/或二甲基环体硅氧烷，在酸性催化剂作用下，进行开环扩链反应制得双端含氢硅油；
b.将步骤a制得的双端含氢硅油与甲代烯丙基氯，在铂催化剂的作用下，通过加成反应，制得双端含氯硅油；
c.将步骤b制得的双端含氯硅油与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)，在酸性催化剂作用下，制得双端含氯侧链含氢硅油；
d.将步骤c制得的双端含氯侧链含氢硅油与烯酸，在铂催化剂的作用下，通过升温加成反应，制得双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体；
e.将步骤d制得的双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体在液氨作用下进行氨解反应，得到双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体；
f.将双端羟基聚醚与环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物催化剂的作用下，进行开环聚合，然后加入强碱，环氧基重新形成，制得双端环氧聚醚，所述双端羟基聚醚的结构式为HOCH2(C2H4O)p(C3H6O)qCH20H，p＝6-12，q＝0-5；
g.将步骤e制得的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤f制得的双端环氧聚醚，在溶剂中进行缩合反应，得到目标产物。
本发明的合成路线如下：
1)双端含氢硅油的合成
含氢双封头与D4进行开环聚合，经扩链后得到低粘度双端含氢硅油。
2)双端含氯硅油的合成
低粘度双端含氢硅油与甲代烯丙基氯在铂催化剂的作用下，通过升温加成反应，得到双端含氯硅油。
3)双端氯侧含氢硅油的合成
选用D4H与双端含氯硅油进行扩链反应，定量增加聚硅氧烷中的氢含量，得到双端氯侧含氢硅油。
4)烯酸的加成反应：
选用十一烯酸与与端氯侧含氢硅油在铂催化剂作用下进行加成反应，将双端氯侧含氢硅油进行阴离子改性，得到双端氯侧链烯酸改性硅油。
5)氨化反应
双端氯侧链烯酸改性硅油在液氨的作用下，进行氨化反应，得到双端氨基侧链羧酸铵结构的有机硅聚合物。
6)双端环氧聚醚的合成
双端羟基聚醚与环氧氯丙烷在相转移催化剂的作用下，进行开环聚合，然后加入强碱，环氧基重新形成；端环氧聚醚引入，相当于把氨基硅油乳化中的非离子表面活性剂直接嵌入到聚硅氧烷链段当中，起到乳化、分散作用，帮助提高乳液的稳定性。
7)有机硅链段与聚醚链段的缩聚反应
本发明在三元共聚合成技术基础上增加了阴离子基团改性，利用部分阴离子基团改性提高产品在高盐、高碱性环境下的乳液稳定性。
进一步，步骤a中，所述八甲基环四硅氧烷及二甲基环体硅氧烷的纯度≥99.0％，含水量≤0.1％。
进一步，步骤a和c中，所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、强酸性大孔阳离子交换树脂中的一种或多种组合。
进一步，步骤b和d中，所述的铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物。
进一步，步骤d中，所述的烯酸为十一碳烯酸、十二碳烯酸、十四碳烯酸、十八碳烯酸中的一种。
进一步，步骤f中，所述双端羟基聚醚为聚醚600，EO/PO混聚，其中p＝6-12，q＝0-5。
进一步，步骤g中，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、乙二醇丁醚中的一种或多种组合。
进一步，各步反应中的搅拌转速为50-250转/分。
进一步，步骤f的具体过程如下：将双端羟基聚醚与环氧氯丙烷按摩尔比1.0:2.0～10.0投料，其中环氧氯丙烷以滴加形式投料，投入原料重量的1.0～10.0％三氟化硼乙醚络合物催化剂,温度为30～100℃时搅拌，保温反应2.0～10.0h，进行开环聚合，然后减压蒸馏，除去过量的环氧氯丙烷，再加入占双端羟基聚醚质量比10.0～20.0％的氢氧化钠，环氧基重新形成，过滤制得双端环氧聚醚。
进一步，步骤g的具体过程如下：将步骤e制备的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤f制备的双端环氧聚醚按摩尔比1.0：0.5～2.0投料，投入占硅氧烷中间体质量比0.1～1.0％的冰醋酸作为催化剂，在溶剂中进行缩聚反应，在温度为70～120℃时搅拌，保温反应1～24h，抽真空脱出溶剂，得粘度3000～10000mpa.s/25℃的不挥发浅黄色透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，其固含量至少为83.0％，加入适量非离子表面活性剂，制得阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂。
本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明的柔软剂乳液利用三元嵌段共聚技术合成，主要由有机硅链段和聚醚链段组成；此外由于氨基无论是在聚合过程中，还是在与纤维的吸附结合过程都起到重要作用，把氨基称为活性的第三元。有机硅链段作为柔性部分，主要使得聚合物拥有柔软性能；聚醚链段的引入，使得聚合物拥有自乳化性能，解决了油性的有机硅链段在水中的分散性。
(2)同时得益于直链线形共聚技术，有机硅链段和聚醚链段在吸附到纤维表面后，各自分布，相互不干扰，使得有机硅链段的性能被极大的表现出来，提供有亲水特性的柔软性，赋予织物近似“天然”的舒适感，克服了传统氨基有机硅柔软整理剂“油腻”的缺点。
(3)本发明对有机硅链段进行了阴离子改性，提高了乳液对阴离子的配伍性，比如与染料中的分散剂、增白剂、粘合剂等助剂的同浴稳定性发生突破，发生质的变化。阴离子的引入还对乳液的耐高温、耐盐、耐碱性能大幅度提高，使得产品可以适用于染色同浴加工。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其步骤如下：
⑴双端含氢硅油的制备
将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷和/或二甲基环体硅氧烷按1.0～10.0％：90.0～99.0％(质量百分比)的比例投入搅拌釜中，加入上述两种原料重量的1.0～3.0％酸性催化剂，在温度为25～75℃时搅拌反应3～9h，进行开环扩链反应，除去酸催化剂，再升温至90～140℃抽真空分离出低沸点物质，得粘度(25℃)100～1000mpa.s的双端含氢硅油，其含量至少为95.0％。
⑵双端含氯硅油的制备
将步骤⑴制得的双端含氢硅油与甲代烯丙基氯按摩尔比1.0:2.0～3.0，投入原料重量的0.0005～0.005％铂催化剂溶液,温度为60～100℃时搅拌，保温反应1.5～3.5h，进行加成反应，再升温至90～140℃抽真空脱出过量的甲代烯丙基氯，得粘度(25℃)100～1000mpa.s的双端含氯硅油，其含量至少为95.0％。
⑶双端含氯侧链含氢硅油的制备
将步骤⑵制备的双端含氯硅油与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷按质量比，99.0～99.95％：0.05～1.0％(质量百分比)的比例投入搅拌釜中，加入上述两种原料重量的1.0～3.0％酸性催化剂，在温度为25～75℃时搅拌反应3～9h，进行开环扩链反应，除去酸催化剂，再升温至90～140℃抽真空分离出低沸点物质，得粘度(25℃)200～1000mpa.s的双端含氯侧链含氢硅油，其含量至少为95.0％。
⑷双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体的制备
将步骤⑶制备的双端含氯侧链含氢硅油与烯酸，按硅油中的含氢量与烯酸等摩尔比投料，投入原料重量的0.0005～0.005％铂催化剂溶液,温度为60～100℃时搅拌，保温反应1.5～3.5h，进行加成反应，得粘度(25℃)200～1000mpa.s的双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体，其含量至少为95.0％。
⑸双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体的制备
将步骤⑷制备的双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体与足量液氨投入搅拌釜中，在温度为90～100℃时搅拌，保温反应1～2h，抽真空脱出未反应的氨，得粘度(25℃)200～1000mpa.s的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体，其含量至少为95.0％。
⑹双端环氧聚醚的制备
将双端羟基聚醚与环氧氯丙烷按摩尔比1.0:2.0～10.0投料，其中环氧氯丙烷以滴加形式投料，投入原料重量的1.0～10.0％三氟化硼乙醚络合物催化剂,温度为30～100℃时搅拌，保温反应2.0～10.0h，进行开环聚合，然后减压蒸馏，除去过量的环氧氯丙烷，再加入占聚醚质量比10.0～20.0％，的氢氧化钠，环氧基重新形成，过滤制得双端环氧聚醚。
⑺阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备
将步骤⑸制备的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤⑹制备的双端环氧聚醚按摩尔比1.0：0.5～2.0投料，投入占硅氧烷中间体质量比0.1～1.0％的冰醋酸作为催化剂，在溶剂中进行缩聚反应，在温度为70～120℃时搅拌，保温反应1～24h，抽真空脱出溶剂，得粘度(25℃)3000～10000mpa.s的不挥发浅黄色透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，其固含量至少为83.0％，加入适量非离子表面活性剂，制得阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂。
实施例1
⑴双端含氢硅油的制备
将8克1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与190克八甲基环四硅氧烷投入500ml四口圆底烧瓶中，加入5克浓硫酸，在35～55℃时搅拌反应7～9h，进行开环扩链反应，采用沉降法除去浓硫酸，再升温至90～140℃抽真空3～5h，分离出低沸点物质，得粘度(25℃)100～140mpa.s的双端含氢硅油，其含量为95.0～96.5％。
⑵双端含氯硅油的制备
将步骤⑴制得的100克双端含氢硅油与4.5克甲代烯丙基氯投入250ml四口圆底烧瓶中，投入3克氯铂酸醇溶液(10％质量百分比的氯铂酸异丙醇溶液),温度为75～95℃时搅拌，保温反应2.5～3.5h，进行加成反应，再升温至90～140℃抽真空1～2h，脱出过量的甲代烯丙基氯，得粘度(25℃)100～140mpa.s的双端含氯硅油，其含量为95.0～96.5％。
⑶双端含氯侧链含氢硅油的制备
将步骤⑵制备的100克双端含氯硅油与4克1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷投入250ml四口圆底烧瓶中，加入5克浓硫酸，在35～55℃时搅拌反应5h，进行开环扩链反应，采用沉降法除去浓硫酸，再升温至90～140℃抽真空1～2h，分离出低沸点物质，得粘度(25℃)150～350mpa.s的双端含氢硅油，其含量为95.0～96.5％。
⑷双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体的制备
将步骤⑶制备的100克双端含氯侧链含氢硅油与12.16克十一烯酸投入250ml四口圆底烧瓶中，3克氯铂酸醇溶液(10％质量百分比的氯铂酸异丙醇溶液),温度为75～95℃时搅拌，保温反应2.5～3.5h，进行加成反应，得粘度(25℃)150～350mpa.s的双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体，其含量为95.0～96.5％。
⑸双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体的制备
将步骤⑷制备的100克双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体与5克液氨投入250ml四口圆底烧瓶中，在90～100保温反应1～2h，抽真空脱出未反应的氨，得粘度(25℃)150～350mpa.s的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体，其含量为95.0～96.5％。
⑹双端环氧聚醚的制备
将100克聚乙二醇600与60克环氧氯丙烷投入250ml四口圆底烧瓶中，其中环氧氯丙烷以滴加方式投料，投入3.2克三氟化硼乙醚络合物催化剂,温度为40～60℃，保温反应6～8h，进行开环聚合，然后在110～120℃下减压蒸馏，除去过量的环氧氯丙烷，再加入12克氢氧化钠，搅拌均匀，过滤制得双端环氧聚醚。
⑺阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备
将步骤⑸制备的50克双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤⑹制备的8克双端环氧聚醚投入250ml四口圆底烧瓶中，投入2.5克冰醋酸作为催化剂，在85克异丙醇溶剂中进行缩聚反应，在温度为75～85℃保温反应10～24h，抽真空脱出溶剂，得粘度(25℃)3500～8500mpa.s的不挥发浅黄色透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，其固含量为83.0～86.0％。
取上述40份共聚物硅油，加入15份异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂1360，分两次加入去离子水45份，搅拌均匀，制得阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂，其含量为48.0～52.0％。
上述各反应步骤中的搅拌转速为200～250转/分钟。
实施例2
将实施例1步骤⑴中100克八甲基环四硅氧烷(D4)改为100克二甲基环体硅氧烷(DMC)，步骤⑴、⑶中5克浓硫酸改为4克三氟甲基磺酸，步骤⑷中的十一烯酸改为十二烯酸，步骤⑹中的聚乙二醇600改用聚醚600(EO/PO混聚，其中p＝11，q＝1)，步骤⑵、⑷中的铂催化剂采用二甲基硅氧烷中的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物，步骤⑺中的溶剂异丙醇改为乙二醇丁醚，其余同实施例1。
实施例3
将实施例1步骤⑴、⑶中5克浓硫酸改为10克强酸性大孔阳离子交换树脂，步骤⑷中的十一烯酸改为十四烯酸，步骤⑹中的聚乙二醇600改用聚醚600(EO/PO混聚，其中p＝6，q＝5),步骤⑺中的溶剂异丙醇改为丙二醇，其余同实施例1。
实施例4
将实施例1步骤⑴、⑶中5克浓硫酸改为2克三氟甲基磺酸和3克浓硫酸，步骤⑹中的聚乙二醇600改用聚醚600(EO/PO混聚，其中p＝11，q＝1),步骤⑺中的溶剂异丙醇改为乙二醇，其余同实施例1。
实施例5
将实施例1步骤⑴中100克八甲基环四硅氧烷(D4)改为50克二甲基环体硅氧烷(DMC)和50克八甲基环四硅氧烷(D4)，步骤⑴、⑶中5克浓硫酸改为10克强酸性离子大孔阳离子交换树脂，步骤⑵、⑷中的铂催化剂采用二甲基硅氧烷中的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物，步骤⑹中的聚乙二醇600改用聚醚600(EO/PO混聚，其中p＝6，q＝5),步骤⑺中的溶剂异丙醇改为丙三醇，其余同实施例1。
实施例6
将实施例1步骤⑴中100克八甲基环四硅氧烷(D4)改为100克二甲基环体硅氧烷(DMC)，步骤⑴、⑶中5克浓硫酸改为2克三氟甲基磺酸和3克浓硫酸，步骤⑷中的十一烯酸改为十八烯酸，步骤⑹中的聚乙二醇600改用聚醚600(EO/PO混聚，其中p＝6，q＝5),步骤⑺中的溶剂异丙醇改为一缩二丙二醇，其余同实施例1。
对上述实施例所得到的产品进行如下的性能测试：
1、整理工艺
所用织物：全棉机织布
处理工艺：用量为20g/l
一浸一轧(轧余率：70％)→定型(160℃×60s)→回潮→性能评价
2、应用性能测试
2.1柔软性能测试
经柔软剂处理的织物性能一般通过手感来评价，即通过手摸来感觉织物的柔软性、滑爽性、丰满及其蓬松性，尽管影响手感的因素很复杂，但实物手感能较好反应织物的服用性能，目前仍是评价柔软效果的最常用方法。手感共分成5级，级别越高手感越好。
2.2亲水性能测试
用标准滴管(25滴/ml)从离织物3cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水，从静态情况下测定1滴水在织物上完全润湿扩散所用的时间，所用时间越短，说明其亲水性越好。
2.3化学稳定性测试
主要测试其耐酸碱性、耐剪切性、耐盐性、耐硬水性，具体方法见表2。
表1阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的应用性能
序号 手感级别 亲水性
原布 1级 5～6S
Magnasoft JSS 3.级 8～9S
实施例1 3.5级 7～8S
实施例2 4级 8～9S
实施例3 3.5级 10～11S
实施例4 3.5级 8～9S
实施例5 3级 11～12S
实施例6 3级 11～12S
注：同含量对比
由上表可知，本发明制备的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂处理过的织物具有较好的滑软手感，较业内著名的迈图公司相关产品Magnasoft JSS更为出色，亲水性能俱佳。
表2阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的化学稳定性能
由上表数据中可知，本发明制备的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂处理过的织物具有优异的耐酸碱性、耐剪切性、耐盐性、耐硬水性、耐染料、耐高温性能，具有广泛的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其步骤如下：
a.将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷和/或二甲基环体硅氧烷，在酸性催化剂作用下，进行开环扩链反应制得双端含氢硅油；
b.将步骤a制得的双端含氢硅油与甲代烯丙基氯，在铂催化剂的作用下，通过加成反应，制得双端含氯硅油；
c.将步骤b制得的双端含氯硅油与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷，在酸性催化剂作用下，制得双端含氯侧链含氢硅油；
d.将步骤c制得的双端含氯侧链含氢硅油与烯酸，在铂催化剂的作用下，通过升温加成反应，制得双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体；
e.将步骤d制得的双端含氯侧链烯酸改性硅氧烷中间体在液氨作用下进行氨解反应，得到双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体；
f.将双端羟基聚醚与环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物催化剂的作用下，进行开环聚合，然后加入强碱，环氧基重新形成，制得双端环氧聚醚，所述双端羟基聚醚的结构式为HOCH2(C2H4O)p(C3H6O)qCH20H，p＝6-12，q＝0-5；
g.将步骤e制得的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤f制得的双端环氧聚醚，在溶剂中进行缩合反应，得到目标产物；
步骤d中，所述的烯酸为十一碳烯酸、十二碳烯酸、十四碳烯酸、十八碳烯酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述八甲基环四硅氧烷及二甲基环体硅氧烷的纯度≥99.0％，含水量≤0.1％。
3.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤a和c中，所述的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、强酸性大孔阳离子交换树脂中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤b和d中，所述的铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物。
5.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤f中，所述双端羟基聚醚为聚醚600，EO/PO混聚，其中p＝6-12，q＝0-5。
6.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤g中，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、乙二醇丁醚中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，各步反应中的搅拌转速为50-250转/分。
8.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤f的具体过程如下：
将双端羟基聚醚与环氧氯丙烷按摩尔比1.0:2.0～10.0投料，其中环氧氯丙烷以滴加形式投料，投入原料重量的1.0～10.0％三氟化硼乙醚络合物催化剂,温度为30～100℃时搅拌，保温反应2.0～10.0h，进行开环聚合，然后减压蒸馏，除去过量的环氧氯丙烷，再加入占双端羟基聚醚质量比10.0～20.0％的氢氧化钠，环氧基重新形成，过滤制得双端环氧聚醚。
9.根据权利要求1所述的阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤g的具体过程如下：
将步骤e制备的双端含氨基侧链烯酸胺结构的硅氧烷中间体与步骤f制备的双端环氧聚醚按摩尔比1.0：0.5～2.0投料，投入占硅氧烷中间体质量比0.1～1.0％的冰醋酸作为催化剂，在溶剂中进行缩聚反应，在温度为70～120℃时搅拌，保温反应1～24h，抽真空脱出溶剂，得粘度3000～10000mpa.s/25℃的不挥发浅黄色透明的嵌段水溶性聚有机硅氧烷-聚醚线性嵌段共聚物，其固含量至少为83.0％，加入适量非离子表面活性剂，制得阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂。
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