CN107814941B - 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法 - Google Patents

一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107814941B
CN107814941B CN201711112395.4A CN201711112395A CN107814941B CN 107814941 B CN107814941 B CN 107814941B CN 201711112395 A CN201711112395 A CN 201711112395A CN 107814941 B CN107814941 B CN 107814941B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
polyether
epoxy
polyether amine
organic silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711112395.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107814941A (zh
Inventor
程文静
汤金伟
郑靖宇
麦嘉仪
冯俏君
方伟洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingxin Ht Fine Chemical Co ltd
Original Assignee
Qingxin Ht Fine Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingxin Ht Fine Chemical Co ltd filed Critical Qingxin Ht Fine Chemical Co ltd
Priority to CN201711112395.4A priority Critical patent/CN107814941B/zh
Publication of CN107814941A publication Critical patent/CN107814941A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107814941B publication Critical patent/CN107814941B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/53—Polyethers
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D06M15/647—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing polyether sequences
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/25—Resistance to light or sun, i.e. protection of the textile itself as well as UV shielding materials or treatment compositions therefor; Anti-yellowing treatments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Polyethers (AREA)

Abstract

本发明提供一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50‑600W，通入氮气，升温至80‑100℃，加入铂催化剂，保温反应30‑60min，得到端环氧硅油；(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50‑600W，通入氮气，升温至70‑85℃，保温反应1‑5h，得到嵌段有机硅中间体A；(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在70‑85℃反应15‑90min，使嵌段有机硅中间体A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物。

Description

一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品整理剂助剂技术领域，更具体地，本发明涉及一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法。
背景技术
有机硅聚合物是一类人造聚合物，有机硅产品因其结构特点兼有无机物和有机物的特征，具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理情性和较小的表面张力、较低的黏温系数、较高的抗压缩性和耐辐射性能。有机硅聚合物是以Si-O-Si的重复链段为主链，部分硅原子上连接有机基团的一类高分子，亦称为聚硅氧烷。通过有机硅单体二甲基二氯硅烷(M2)的简单水解就可形成以 Si-O-Si为骨架结构，侧链为甲基的有机硅聚合物。通常，我们将液体状的聚硅氧烷称为硅油。
氨基改性硅油使用范围广泛，应用于各种织物的后整理，能赋予织物柔软、滑糯和舒适的优良手感。但是经其整理的织物存在易黄变，亲水性差，防静电能力降低，染色织物难以回修和复染等缺点。将聚醚链段引入氨基硅油分子，能有效的增强织物的亲水性和抗黄变能力。聚醚链段嵌入在主链的结构对聚硅氧烷在织物纤维上的成膜性影响较小，易于发挥其柔软、爽滑、蓬松的性能。嵌段聚醚氨基硅油中的氨基官能团只分布在聚硅氧烷链段的两端，受结构的影响，氨值不能随意改变。
另外，目前的用于亲水冰感硅油的工艺为：用端环氧硅油，叔胺，冰醋酸， 50～70％的异丙醇，在75～85℃反应24～48h，然后将反应体系中的异丙醇蒸出，得到高浓的爽滑型亲水冰感硅油。大量的异丙醇，使得在车间生产时必须考虑安全因素。合成方法决定了硅油生产过程中安全系数及生产效率，而且对织物的作用效果影响也很大，因此，研发高效、安全的合成方法具有广阔的市场空间。
因此，针对上述问题，本发明提供一种手感优异，乳液稳定，耐黄变且具有一定亲水性的爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物，且其制备方法具有安全系数高、生产效率高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至80-100℃，加入铂催化剂，保温反应30-60min，得到端环氧硅油；所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：(1-1.2)；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：(0.5×10-5-1× 10-5)；所述硅油包括端含氢硅油、氨基硅油中一种或多种；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至70-85℃，保温反应1-5h，得到嵌段有机硅中间体A；所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 (0.5-1)：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：(0.1-0.5)；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在70-85℃反应15-90min，使嵌段有机硅中间体A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为(0.1-0.8)：1。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：(1-1.08)。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述烯丙基环氧聚醚的结构式 CH2＝CHCH2O(PO)m(EO)nCH2(CHCH2)O，平均分子量为300-1500。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述氨基硅油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1；所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、四乙基环四硅氧烷中一种或多种。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.6-0.8)：1。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述聚醚胺包括聚醚胺B-100、聚醚胺T-3000、聚醚胺M-2070、聚醚胺M-2005、聚醚胺ED-900、聚醚胺ED-600、聚醚胺T-5000、聚醚胺T-403、聚醚胺D-2000、聚醚胺D-400、聚醚胺D-230、聚醚胺ED-2003中一种或多种。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述有机溶剂包括异丙醇，乙二醇单丁醚，二乙二醇丁醚，异己二醇中一种或多种。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中所述扩链剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、改性支化聚乙烯亚胺中一种或多种。
在一种实施方式中，所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮。
在一种实施方式中，所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为600-800。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至80-100℃，加入铂催化剂，保温反应30-60min，得到端环氧硅油；所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：(1-1.2)；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：(0.5×10-5-1× 10-5)；所述硅油包括端含氢硅油、氨基硅油中一种或多种；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至70-85℃，保温反应1-5h，得到嵌段有机硅中间体A；所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.5-1):1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：(0.1-0.5)；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在70-85℃反应15-90min，使嵌段有机硅中间体A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为(0.1-0.8)：1。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：(1-1.08)；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：(0.5×10-5-1×10-5)；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.6-0.8)：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：(0.1-0.3)；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为(0.2-0.6)：1；优选地，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤 (2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1。
本发明中，所述铂催化剂购于上海硅友新材料科技有限公司。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述烯丙基环氧聚醚的结构式 CH2＝CHCH2O(PO)m(EO)nCH2(CHCH2)O，平均分子量为300-1500。
本发明中，所述烯丙基环氧聚醚的产品牌号是H系列，购于扬州晨化新材料股份有限公司；其既含有不饱和双键又有高活泼性的环氧基端，具有粘度低，柔软性好等特点。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述氨基硅油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1；所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、八(氨基苯基三氧硅烷)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、四乙基环四硅氧烷中一种或多种。
在一种实施方式中，所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(CAS：3277-26-7)。
在一种实施方式中，所述八甲基环四硅氧烷与所述1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的重量比为1：0.7。
在一种实施方式中，所述催化剂1包括氢氧化钾，四甲基氢氧化铵、氢氧化锂中一种或多种；优选地，所述催化剂1为四甲基氢氧化铵。
所述氨基硅油的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1、去离子水，升温至70℃，减压抽真空至-0.06～-0.08MPa，继续升温至100～110℃，氮气保护条件下反应4～6h，升温至145～150℃保温0.5～1h，降温至室温，并减压除去低沸点物质，得到中间体，所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为10：2：0.8；所述有机硅单体与所述催化剂1的重量比为1：0.004；
(2)向反应器中加入步骤(1)中得到的中间体、叔胺化合物、有机酸、异丙醇，升温至70℃～80℃反应4～8h，得到氨基硅油；所述中间体与所述叔胺化合物、所述有机酸、所述异丙醇的重量比为1：0.01：0.003：6；所述有机酸为乙酸；所述叔胺化合物为十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺；所述胺化合物中所述十四烷基二甲基叔胺与所述十六烷基二甲基叔胺的重量比为1：0.2。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下：
向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇，氮气保护下，缓慢升温至170℃左右，在此温度下保温0.5h，加入抗氧剂亚磷酸，升温至240℃进行缩聚反应3～6h，降温至室温，得到聚酰胺聚醚聚合物；所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1：(0.02～0.05)。
在一种实施方式中，所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-β-氨乙基-γ- 氨丙基三甲氧基硅烷，二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种；优选地，所述含氨基的硅烷偶联剂为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(CAS： 3069-29-2)。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述聚醚胺包括聚醚胺B-100、聚醚胺T-3000、聚醚胺M-2070、聚醚胺M-2005、聚醚胺ED-900、聚醚胺ED-600、聚醚胺T-5000、聚醚胺T-403、聚醚胺D-2000、聚醚胺D-400、聚醚胺D-230、聚醚胺ED-2003中一种或多种；优选地，所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺 D-400。
在一种实施方式中，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400 重量比为1：0.3。
本发明中，所述聚醚胺购于扬州晨化新材料股份有限公司。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述有机溶剂包括异丙醇，乙二醇单丁醚，二乙二醇丁醚，异己二醇中一种或多种；优选地，所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇。
在一种实施方式中，所述步骤(3)中所述扩链剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、改性支化聚乙烯亚胺中一种或多种；优选地，所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺。
在一种实施方式中，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：(1-2)；优选地，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6。
在一种实施方式中，所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮。
本发明中，所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入乙二胺封端的聚乙烯亚胺，通入氮气，升温至50℃，缓慢加入质量分数为37％的甲醛水溶液，加料结束后，升温至70℃，保温反应2h，加入溶于甲醇中的2,4-二羟基二苯甲酮(所述甲醇与所述2,4-二羟基二苯甲酮的重量比为6：1)，保温反应4h，降温至室温，过滤，水洗涤3次，60℃减压干燥20h，得到改性支化聚乙烯亚胺；所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述2,4-二羟基二苯甲酮1：0.8；所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述甲醛的摩尔比为1： 1.1。
在一种实施方式中，所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为600-800；优选地，所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为700。
本发明中所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺购于sigma中国试剂网，其货号为408719。
本发明中，与传统工艺相比，反应需要24-48h，而微波法合成时，由于微波的穿透力很强，因此反应速率很高，只需要1-5h，并且反应基团有选择性，转化率高，副产物少。
与传统工艺相比，传统工艺需要大量溶剂，一般为50-70％的异丙醇，而采用微波法，只需要10-30％的溶剂，由于反应速率高，有时不需要有机溶剂，因此可以做高浓原油，甚至是无溶剂原油，大大提高了生产过程中的安全性问题；
本发明采用了分步聚合工艺，加入了扩链剂，使产品具有优越的爽滑感、挺感及滑弹的效果。
本发明中通过对含氨基硅油进行季铵化，对部分氨基进行了季铵化阳离子改性，提高了产物的极性、反应性和吸附性；与未经处理的普通嵌段聚醚硅油相比，手感更佳，应用范围更广，广泛适用于天然、人造和混纺纤维的手感整理；季铵盐与水的亲和作用强，提高了织物的亲水性和抗静电性；此外，硅油中氨基上的活泼氢减少，也提高了产物的抗黄变性。
通过合成改性支化聚乙烯亚胺，将一定分子量的乙二胺封端的聚乙烯亚胺与 2,4-二羟基二苯甲酮反应，得到多个氨基活性基团及含有酚羟基结构的苯环的改性支化聚乙烯亚胺，改性支化聚乙烯亚胺作为扩链剂，使嵌段有机硅聚合物上氨基上的活泼氢增加，嵌段有机硅聚合物形成网络结构，促进嵌段有机硅聚合物在织物纤维上成膜，提高成膜 性，另外，2,4-二羟基二苯甲酮的引入不仅改善改性支化聚乙烯亚胺分子间的间距，同时也防止嵌段有机硅聚合物上氨基上的活泼氢多而导致粘性变大，影响其发挥其柔软、爽滑、蓬松的性能；2,4-二羟基二苯甲酮的引入进一步改善嵌段有机硅聚合物处理的织物存在易黄变的问题。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述步骤(1)中所述氨基硅油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1；所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，所述八甲基环四硅氧烷与所述1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的重量比为1：0.7；所述催化剂1为四甲基氢氧化铵；所述含氨基的硅烷偶联剂为N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述氨基硅油的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1、去离子水，升温至70℃，减压抽真空至-0.06～-0.08MPa，继续升温至105℃，氮气保护条件下反应5h，升温至145℃保温1h，降温至室温，并减压除去低沸点物质，得到中间体，所述有机硅单体与所述聚酰胺聚醚聚合物、所述含氨基的硅烷偶联剂的重量比为10：2：0.8；所述有机硅单体与所述催化剂1 的重量比为1：0.004；所述有机硅单体与所述去离子水的重量比为1：1；
(2)向反应器中加入步骤(1)中得到的中间体、叔胺化合物、有机酸、异丙醇，升温至80℃反应6h，得到氨基硅油；所述中间体与所述叔胺化合物、所述有机酸、所述异丙醇的重量比为1：0.01：0.003：6；所述有机酸为乙酸；所述叔胺化合物为十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺；所述胺化合物中所述十四烷基二甲基叔胺与所述十六烷基二甲基叔胺的重量比为1：0.2。
所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下：
向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇，氮气保护下，缓慢升温至170℃左右，在此温度下保温0.5h，加入抗氧剂亚磷酸，升温至240℃进行缩聚反应5h，降温至室温，得到聚酰胺聚醚聚合物；所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1：0.03。
所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法包括以下步骤：
向反应器中加入乙二胺封端的聚乙烯亚胺，通入氮气，升温至50℃，缓慢加入质量分数为37％的甲醛水溶液，加料结束后，升温至70℃，保温反应2h，加入溶于甲醇中的2,4-二羟基二苯甲酮(所述甲醇与所述2,4-二羟基二苯甲酮的重量比为6：1)，保温反应4h，降温至室温，过滤，水洗涤3次，60℃减压干燥20h，得到改性支化聚乙烯亚胺；所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述2,4-二羟基二苯甲酮1：0.8；所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述甲醛的摩尔比为1： 1.1；所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为700。
实施例2
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例3
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.2；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例4
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.5：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1：0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例5
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为1： 1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺 D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1：0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例6
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.1：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例7
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.8：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
实施例8
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例9
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：2；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
实施例10
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1；所述硅油为端含氢硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、改性支化聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述改性支化聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
对比例1
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法同实施例1。
对比例2
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为改性支化聚乙烯亚胺，所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法、所述改性支化聚乙烯亚胺的制备方法同实施例1。
对比例3
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为己二胺、乙二胺封端的聚乙烯亚胺，所述扩链剂中所述己二胺与所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的重量比为1：1.6；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法同实施例1。
对比例4
所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至90℃，加入铂催化剂，保温反应50min，得到端环氧硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为300W，通入氮气，升温至80℃，保温反应 3h，得到嵌段有机硅中间体A；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在80℃反应60min，使嵌段有机硅中间体 A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；
其中，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.05；所述硅油为氨基硅油；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1：0.8×10-5；所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为 0.72：1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1：0.25；所述步骤(3)中所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为0.45：1；所述聚醚胺为聚醚胺T-3000、聚醚胺D-400，所述聚醚胺中所述聚醚胺T-3000与所述聚醚胺D-400重量比为1： 0.3；所述步骤(2)中所述有机溶剂为异丙醇；所述步骤(3)中所述扩链剂为乙二胺封端的聚乙烯亚胺；
所述氨基硅油的制备方法、所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法同实施例1。
对比例5
普通氨基硅油。
性能测试
整理剂的配制：
将上述产品与少量非离子乳化剂搅拌均匀，然后边搅拌边慢慢加入含有冰醋酸的水，开稀成10wt％的乳液，最后用冰醋酸调pH至6左右。
整理剂的应用工艺：
处理织物：涤棉斜纹布，
处理工艺：用量30g/L，
一浸一轧(轧余率：70％)→烘干定型(150℃×60S)→冷却回潮→性能评价；
1、手感：闭目触摸整理后的织物，以10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最差，织物手感较硬，滑糯感差。5级最好，织物手感柔软、滑糯；
2、白度：通过白度仪测定，与原布的差值越小，说明耐黄变性越好；原布的值为91.2；
3、亲水性：用标准滴管从一定的高度滴一滴水于织物表面，观察水滴在织物表面完全润湿渗透所需要的时间，时间越短，说明亲水性越好；
4、稳定性
(1)耐热稳定性
测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中，放置在80℃的恒温水浴中，保温6h，观察乳液外观，无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性好，有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性一般，有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐热稳定性差。
(2)耐冻稳定性
测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中，放置在-20℃的恒温水浴中，保温6h，自然解冻后，观察其状态变化并记录，无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性好，有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性一般，有大量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐冻稳定性差。
(3)耐酸稳定性
测试方法如下:将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中，加入50倍重量的 pH值为3盐酸水溶液，静止放置1天，观察其状态变化并记录，无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性好，有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性一般，有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐酸稳定性差。
(4)耐碱稳定性
测试方法如下：将一定量的整理剂乳液放入密封的容器中，加入50倍重量的pH值为12的氢氧化钠水溶液，静止放置1天，观察其状态变化并记录，无漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性好，有少量漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性一般，有漂油、分层现象说明整理剂乳液耐碱稳定性差。
5、耐洗性
将织物水洗100次后，观察织物的色泽，评价方法：织物的色泽保持水洗前的96％以上说明织物的耐洗性好；织物的色泽保持水洗前的80～95％，说明织物的耐洗性一般；织物的色泽保持水洗前的80％以下说明织物的耐洗性差。
表1性能测试结果
Figure GDA0002514823330000211
Figure GDA0002514823330000221
从上述数据可以看出，本发明提供的爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物具有手感优异，乳液稳定，耐黄变且具有一定亲水性。另外，本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
上述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制，而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (9)

1.一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至80-100℃，加入铂催化剂，保温反应30-60min，得到端环氧硅油；所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1∶(1-1.2)；所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1∶(0.5×10-5-1×10-5)；所述硅油包括氨基硅油；
(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂，混合均匀后置于微波辐照下，功率为50-600W，通入氮气，升温至70-85℃，保温反应1-5h，得到嵌段有机硅中间体A；所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.5-1)∶1；所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1∶(0.1-0.5)；
(3)向步骤(2)中加入扩链剂，在70-85℃反应15-90min，使嵌段有机硅中间体A继续扩链，然后用冰醋酸调节体系pH值至中性，得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物；所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为(0.1-0.8)∶1；
所述步骤(1)中所述氨基硅油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1；所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种；所述催化剂1包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化锂中一种或多种；
所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下：
向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇，氮气保护下，缓慢升温至170℃左右，在此温度下保温0.5h，加入抗氧剂亚磷酸，升温至240℃进行缩聚反应3～6h，降温至室温，得到聚酰胺聚醚聚合物；所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1∶(0.02～0.05)。
2.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1∶(1-1.08)。
3.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述烯丙基环氧聚醚的结构式CH2＝CHCH2O(PO)m(EO)nCH2(CHCH2)O，平均分子量为300-1500。
4.据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.6-0.8)∶1。
5.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述聚醚胺包括聚醚胺B-100、聚醚胺T-3000、聚醚胺M-2070、聚醚胺M-2005、聚醚胺ED-900、聚醚胺ED-600、聚醚胺T-5000、聚醚胺T-403、聚醚胺D-2000、聚醚胺D-400、聚醚胺D-230、聚醚胺ED-2003中一种或多种。
6.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述有机溶剂包括异丙醇，乙二醇单丁醚，二乙二醇丁醚，异己二醇中一种或多种。
7.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述扩链剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、改性支化聚乙烯亚胺中一种或多种。
8.根据权利要求7所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2，4-二羟基二苯甲酮。
9.根据权利要求8所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法，其特征在于，所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为600-800。
CN201711112395.4A 2017-11-13 2017-11-13 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法 Active CN107814941B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711112395.4A CN107814941B (zh) 2017-11-13 2017-11-13 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711112395.4A CN107814941B (zh) 2017-11-13 2017-11-13 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107814941A CN107814941A (zh) 2018-03-20
CN107814941B true CN107814941B (zh) 2020-09-15

Family

ID=61609440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711112395.4A Active CN107814941B (zh) 2017-11-13 2017-11-13 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107814941B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109594368B (zh) * 2018-11-08 2022-01-07 上海大学 织物连续阳离子改性和活性染料染色的方法
CN109694477A (zh) * 2018-12-07 2019-04-30 苏州市邦岑新材料股份有限公司 一种聚酰胺三元嵌段氨基亲水硅油
CN109593203B (zh) * 2018-12-13 2021-04-20 常熟市常吉化工有限公司 一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法
CN111040171A (zh) * 2019-11-20 2020-04-21 威海诺葳信和新材料有限公司 一种氨纶油剂用抗静电剂及其制备方法
CN111072972A (zh) * 2019-12-14 2020-04-28 烟台开发区金宏化工有限公司 一种端环氧硅油的制备方法及其在氨基硅油中的应用
CN111393654B (zh) * 2020-04-29 2021-10-15 杭州美高华颐化工有限公司 一种用于尼龙多功能嵌段硅油的制备方法
CN111440323A (zh) * 2020-05-18 2020-07-24 烟台德邦科技有限公司 一种烷氧基封端有机硅聚醚共聚物的合成方法及其密封胶的制备
CN112409598B (zh) * 2020-11-19 2021-06-01 广东工业大学 一种Bola型有机硅季铵盐及其制备方法以及应用
CN113501962B (zh) * 2021-08-07 2022-08-19 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 一种低黄变亲水嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法
CN113717388B (zh) * 2021-08-19 2022-11-15 浙江三元纺织有限公司 生态抗菌整理剂制备及其用于织物整理的方法
CN114000355A (zh) * 2021-11-09 2022-02-01 苏州联胜化学有限公司 一种纯棉面料用亲水滑弹硅油整理剂及其制备方法
CN116478359B (zh) * 2023-03-29 2024-04-16 宁波润禾高新材料科技股份有限公司 一种防止牛仔织物失弹的聚硅氧烷材料、制备方法及应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999010412A1 (en) * 1997-08-22 1999-03-04 Leiras Oy New block copolymers and preparation thereof
WO2008127519A1 (en) * 2007-04-11 2008-10-23 Dow Corning Corporation Silcone polyether block copolymers having organofunctional endblocking groups
CN102911367A (zh) * 2012-11-12 2013-02-06 浙江汉邦化工有限公司 交联的嵌段氨基硅油的制备方法
CN104031269A (zh) * 2014-05-20 2014-09-10 江阴市诺科科技有限公司 一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法、应用
CN104650363A (zh) * 2015-02-05 2015-05-27 南通斯恩特纺织科技有限公司 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法
CN106381715A (zh) * 2016-08-30 2017-02-08 浙江科峰有机硅有限公司 一种季铵化改性嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999010412A1 (en) * 1997-08-22 1999-03-04 Leiras Oy New block copolymers and preparation thereof
WO2008127519A1 (en) * 2007-04-11 2008-10-23 Dow Corning Corporation Silcone polyether block copolymers having organofunctional endblocking groups
CN102911367A (zh) * 2012-11-12 2013-02-06 浙江汉邦化工有限公司 交联的嵌段氨基硅油的制备方法
CN104031269A (zh) * 2014-05-20 2014-09-10 江阴市诺科科技有限公司 一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法、应用
CN104650363A (zh) * 2015-02-05 2015-05-27 南通斯恩特纺织科技有限公司 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法
CN106381715A (zh) * 2016-08-30 2017-02-08 浙江科峰有机硅有限公司 一种季铵化改性嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
主链聚醚嵌段氨基硅油的合成与应用性能;刘瑞云;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20140515;B024-110 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107814941A (zh) 2018-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107814941B (zh) 一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法
CN111004395B (zh) 一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法
CN107129578B (zh) 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法
CN104650364B (zh) 一种超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备方法
EP1887023B1 (de) Neuartige Polysiloxane mit quaternären Ammoniumgruppen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung als Textilweichmacher
US8916511B2 (en) Polysiloxanes having quaternary ammonium groups and use thereof
CN103351469B (zh) 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法
CN110747649B (zh) 一种亲水增深有机硅柔软剂、制备方法及织物
CN105949468B (zh) 一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法
CN104650363A (zh) 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法
CN109535428B (zh) 一种聚铵改性聚醚硅油及其制备方法和用途
CN103422352A (zh) 一种多羟基聚醚链段季铵盐抗静电剂、制备方法和由其制备的抗静电整理剂
CN111793215B (zh) 改性有机聚硅氧烷及其制备方法和应用
CN1982356A (zh) 环氧丙氧丙基封端聚醚和苯基共改性聚硅氧烷及制备方法和应用
CN107460561B (zh) 一种抗菌阻燃聚酰胺66织物及其制备方法
CN109161024B (zh) 耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油及其制备方法
CN102070769B (zh) 一种吡啶季铵盐聚氨酯及其制备方法
CN105504291B (zh) 一种线性嵌段氨基硅油柔软剂及其制备方法和应用
CN103193982B (zh) 一种亲水型有机硅绸织物整理剂及其制备方法和用途
CN102505495B (zh) 一种高弹平滑有机硅柔软剂及其制备方法和应用
CN106758387A (zh) 一种环保无甲醛耐氯棉用固色剂
CN106835719A (zh) 一种甜菜碱型两性有机硅柔软剂及其制备方法
CN109056385B (zh) 一种增深剂组合物及其制备方法
CN113549220A (zh) 一种改性含氢硅油及其制备方法和应用
CN115058013B (zh) 一种有机硅聚合物及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant