CN109593203B - 一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法 - Google Patents

一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法，其合成步骤为：将二元胺与二元酸反应生成聚酰胺；将羟基羧酸酯化缩聚成聚酯；将上述步骤所得的聚酰胺和聚酯反应生成聚酯聚酰胺；将所得的聚酯聚酰胺与双端环氧聚醚硅油在有机溶剂中反应，得到所述线性多元嵌段共聚硅油。本发明的反应过程容易控制和实现，反应原料易得，成本低，易于工业化生产，所得的线性多元嵌段共聚硅油，具有普适性，并具有良好的柔软亲水性能和稳定性，可以使纺织品报纸耐久的亲水、优良的透湿、透气性和滑爽的手感，黄变低，能有效提高了纺织品的服用性能。

Description

一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法
技术领域
本发明涉及织物整理剂合成技术领域，特别是涉及一种含有聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基和羟基官能团的线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的日益提高，人们对于穿着服饰的要求越来越向着美观、舒适和功能性的方向发展。而纤维在经过加工后手感会发生改变，如棉经过练漂和染色加工后，纤维受损，使得手感很差。为了满足广大消费者对纺织品柔软舒适性的需求，织物整理剂越来越受到人们的重视。
目前，市场上使用最多的纺织品柔软剂是改性有机硅类柔软剂，包括氨基改性有机硅柔软剂、环氧改性有机硅柔软剂和聚醚改性有机硅柔软剂等，其中氨基改性有机硅柔软剂应用最为广泛。但由于氨基改性或聚醚改性等单官能团有机硅柔软剂存在泛黄、稳定性差和柔软性差等缺陷，双官能团和多官能团改性的有机硅整理剂成为研究的热点。
但现有双官能团或多官能团改性的柔软剂仍存在问题，不能满足使用需求。如专利CN 105175734A公布了一种三元共聚硅油的制备方法，工艺简单且成本较低，但是织物会出现不同程度的变黄现象，并且手感较差。专利CN 103214676 B公布了一种三元共聚嵌段硅油的合成方法，使得织物具有蓬松感、爽滑感，且无变黄或低变黄，但织物耐洗性较差。专利CN 102031697B公布了一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，可以使得织物具有亲水、抗静电，同时兼具柔软手感，而且耐洗性好，但是应用针对性较强。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种含有聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基和羟基官能团的线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法，能够解决现有纺织品柔软剂存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种线性多元嵌段共聚硅油，所述线性多元嵌段共聚硅油包含聚酯官能团、聚酰胺官能团、聚醚官能团、氨基官能团和羟基官能团；
所述线性多元嵌段共聚硅油的结构式为：
Figure RE-GDA0001936313830000021
其中，0≤x≤20，1≤y≤20，0≤z≤1000，0≤m≤30，0≤n≤30，x、y、z、 m、n均为整数；
R1、R2和R3为相同或不同结构的亚烃基。
本发明采用的另一个技术方案是：提供一种线性多元嵌段共聚硅油的制备方法，其合成步骤为：
(1)将二元胺与二元酸反应生成聚酰胺；
(2)将羟基羧酸缩聚成聚酯；
(3)将步骤(1)所得的聚酰胺和步骤(2)所得的聚酯反应生成聚酯聚酰胺；
(4)将步骤(3)所得的聚酯聚酰胺与双端环氧聚醚硅油在有机溶剂中反应，得到所述线性多元嵌段共聚硅油。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述二元胺与二元酸的摩尔比为1：0.1～0.99；所述步骤(2)中，所述羟基羧酸的投料量相对应于步骤 (1)中的二元胺的摩尔比为0.1～20：1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述聚酯聚酰胺的氨基与双端环氧聚醚硅油的环氧基的摩尔比为1:0.5～2.0。
在本发明一个较佳实施例中，所述聚酯聚酰胺的氨基与双端环氧聚醚硅油的环氧基的摩尔比为1:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的反应条件均为：反应温度为50～250℃，反应时间为1～16h；所述步骤(4)的反应条件为：反应温度为20～150℃，反应时间为1～48h。
在本发明一个较佳实施例中，所述二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、对苯二胺、辛二胺、癸二胺或4,4’-二氨基二苯醚。
在本发明一个较佳实施例中，所述二元酸为丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、对苯二甲酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸或上述各酸对应的酸酐中的一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述羟基羧酸为乳酸、β-羟基丁酸和12-羟基硬脂酸中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述双端环氧聚醚硅油的结构为：
Figure RE-GDA0001936313830000041
式中，0≤m≤30，0≤n≤30，0≤z≤1000，m、n、z均为整数；
所述双端环氧聚醚硅油的分子量为1000～50000。
本发明的有益效果是：本发明一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法，反应过程容易控制和实现，反应原料易得，成本低，易于工业化生产，所得的线性多元嵌段共聚硅油，具有普适性，并具有良好的柔软亲水性能和稳定性，可以使纺织品报纸耐久的亲水、优良的透湿、透气性和滑爽的手感，黄变低，能有效提高了纺织品的服用性能。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
本发明揭示了一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法，所述线性多元嵌段共聚硅油包含聚酯官能团、聚酰胺官能团、聚醚官能团、氨基官能团和羟基官能团；其结构式为：
Figure RE-GDA0001936313830000051
其中，0≤x≤20，1≤y≤20，0≤z≤1000，0≤m≤30，0≤n≤30，x、y、z、 m、n均为整数；
R1、R2和R3为相同或不同结构的亚烃基。
所述线性多元嵌段共聚硅油的合成步骤为：
(1)二元胺与二元酸反应生成聚酰胺：将二元胺与二元酸按1：0.1～0.99 的摩尔比在反应瓶中，在反应温度为50～250℃的条件下反应1～16h，生成聚酰胺；
所得聚酰胺的结构式为：
Figure RE-GDA0001936313830000052
其中，所述二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、对苯二胺、辛二胺、癸二胺或4,4’-二氨基二苯醚；
所述二元酸为丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、对苯二甲酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸或上述各酸对应的酸酐中的一种；
(2)羟基羧酸缩聚成聚酯：在另一个反应瓶中加入相对应于步骤(1)中二元胺的摩尔比为0.1～20：1的羟基羧酸，在反应温度为50～250℃的条件下反应1～16h，生成聚羟基羧酸；
所述羟基羧酸为乳酸、β-羟基丁酸和12-羟基硬脂酸中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；
(3)生成聚酯聚酰胺：将步骤(1)所得的聚酰胺和步骤(2)所得的聚酯在温度为50～250℃的条件下反应1～16h，反应生成聚酯聚酰胺；
所得聚酯聚酰胺的结构式为：
Figure RE-GDA0001936313830000061
其中，0≤x≤20，1≤y≤20，x、y均为整数；
R1、R2和R3为相同或不同结构的亚烃基；
(4)按聚酯聚酰胺的氨基与双端环氧聚醚硅油的环氧基的摩尔比为 1:0.5～2.0的配比，优选为1:1的配比，将步骤(3)所得的聚酯聚酰胺与双端环氧聚醚硅油在有机溶剂中，在温度为20～150℃的条件下反应1～48h，得到所述线性多元嵌段共聚硅油；
其中，所述双端环氧聚醚硅油的结构为：
Figure RE-GDA0001936313830000062
式中，0≤z≤1000，0≤m≤30，0≤n≤30；m、n、z均为整数；R1、R2和R3为相同或不同结构的亚烃基；
所述双端环氧聚醚硅油的分子量为3000～30000。该双端环氧聚醚硅油中间体保证了纺织品的蓬松感。
所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、异丙氧基乙醇或丙二醇单甲醚。
实施例1
(1)在反应瓶中投入乙二胺900g(15mol)、对苯二甲酸831g(5mol)，缓慢升温至120℃反应4小时，再逐渐升温至180℃，蒸出过量的乙二胺和水分；
(2)向上述(1)制得的聚酰胺中加入12-羟基硬脂酸1500g(5mol)，逐渐升温至200℃，反应15h；
(3)向上述(2)制得的聚酯聚酰胺中加入双端环氧基聚醚硅油(m＝0， n＝0，z＝70)13.3kg，乙二醇单丁醚10.6kg，升温至85℃，反应16h，即得到含聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基、羟基官能团的线性多元嵌段共聚硅油26.6kg，挥发分含量60.2％。
实施例2
(1)在反应瓶中投入对苯二胺324.42g(3mol)、丁二酸204.18g(2mol)，缓慢升温至180℃，反应8h，制得聚酰胺；
在另一个反应瓶中投入β-羟基丁酸624.6g(3mol)，升温至220℃，接收到约36g水后降温，得到聚酯；
(2)向上述(1)制得的聚酰胺和聚酯混合，升温至180℃反应10小时，制得聚酯聚酰胺；
(3)向上述(2)制得的聚酯聚酰胺中加入双端环氧基聚醚硅油(m＝8，n＝0，z＝83)3658.2g，异丙醇11kg，升温至80℃，反应6h后蒸出异丙醇7800g，即得含聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基、羟基官能团的线性多元嵌段共聚硅油7860g，含固量58.7％。
实施例3
(1)在反应瓶中投入己二胺581g(5mol)、己二酸584.56g(4mol)，缓慢升温至180℃，反应10h，制得聚酰胺；
将L-乳酸450.4g(5mol)和300ml正己烷投入反应瓶中，升温至回流脱水，当水量脱至约72ml时，将正己烷蒸出，得到乳酸聚酯；
(2)向上述(1)制得的聚酰胺和乳酸聚酯混合，升温至180℃，反应8h，得到聚酯聚酰胺；
(3)向上述(2)制得的聚酯聚酰胺中加入双端环氧基聚醚硅油(m＝18， n＝13，z＝200)8760g，异丙氧基乙醇10.16kg，升温至120℃，反应4h，即得到含聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基、羟基官能团的线性多元嵌段共聚硅油20.3kg，含固量50.2％。
上述合成方法容易控制和实现，反应原料易得，成本低，易于工业化生产，所得的线性多元嵌段共聚硅油，因含有聚酯、聚酰胺、聚醚、氨基和羟基等官能团，具有良好的柔软亲水性能和稳定性，可以使纺织品报纸耐久的亲水、优良的透湿、透气性；本发明的线性多元嵌段共聚硅油具有普适性，且没有传统硅油的油腻感，由其整理后的纺织品具有滑爽的手感，且黄变低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述线性多元嵌段共聚硅油包含聚酯官能团、聚酰胺官能团、聚醚官能团、氨基官能团和羟基官能团；
所述线性多元嵌段共聚硅油的结构式为：
Figure 546276DEST_PATH_IMAGE001
其中，0≤x≤20，1≤y≤20，0≤z≤1000，0≤m≤30，0≤n≤30，x、y、z、m、n均为整数；
R1、R2和R3为相同或不同结构的亚烃基；
所述线性多元嵌段共聚硅油的制备方法，其合成步骤为：
(1)将二元胺与二元酸反应生成聚酰胺；
(2)将羟基羧酸缩聚成聚酯；
(3)将步骤(1)所得的聚酰胺和步骤(2)所得的聚酯反应生成聚酯聚酰胺；
(4)将步骤(3)所得的聚酯聚酰胺与双端环氧聚醚硅油在有机溶剂中反应，得到所述线性多元嵌段共聚硅油；
所述双端环氧聚醚硅油的结构为：
Figure 626228DEST_PATH_IMAGE002
式中，0≤m≤30，0≤n≤30，0≤z≤1000，m、n、z均为整数；所述双端环氧聚醚硅油的分子量为1000～50000。
2.根据权利要求1所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述步骤(1)中，所述二元胺与二元酸的摩尔比为1：0 .1～0 .99；所述步骤(2)中，所述羟基羧酸的投料量相对应于步骤(1)中的二元胺的摩尔比为0 .1～20：1。
3.根据权利要求1所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述步骤(4)中，所述聚酯聚酰胺的氨基与双端环氧聚醚硅油的环氧基的摩尔比为1:0 .5～2 .0。
4.根据权利要求3所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述聚酯聚酰胺的氨基与双端环氧聚醚硅油的环氧基的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的反应条件均为：反应温度为50～250℃，反应时间为1～16h；所述步骤(4)的反应条件为：反应温度为20～150℃，反应时间为1～48h。
6.根据权利要求1或2所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、对苯二胺、辛二胺、癸二胺或4 ,4’-二氨基二苯醚。
7.根据权利要求1或2所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述二元酸为丁二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、对苯二甲酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸或上述各酸对应的酸酐中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的线性多元嵌段共聚硅油，其特征在于，所述羟基羧酸为乳酸、β-羟基丁酸和12-羟基硬脂酸中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物。
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