CN111304925A - 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 - Google Patents
一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111304925A CN111304925A CN202010218656.6A CN202010218656A CN111304925A CN 111304925 A CN111304925 A CN 111304925A CN 202010218656 A CN202010218656 A CN 202010218656A CN 111304925 A CN111304925 A CN 111304925A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- polyether
- block
- epoxy
- terminated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 61
- 229920013822 aminosilicone Polymers 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 title abstract description 26
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 52
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 30
- XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 1-Tridecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCO XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 26
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920006027 ternary co-polymer Polymers 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 claims description 5
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 210000001072 colon Anatomy 0.000 claims description 3
- 229940028356 diethylene glycol monobutyl ether Drugs 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- SCJSLULDABCBLN-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonate;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O SCJSLULDABCBLN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N oxolane-2,4-dione Chemical compound O=C1COC(=O)C1 JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N propylenediamine Chemical compound CC(N)CN AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 17
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005108 dry cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 238000009988 textile finishing Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/647—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing polyether sequences
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/53—Polyethers
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25‑40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5‑20％、冰醋酸0.05‑2.0％和水35‑65％。其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得。本发明还提出所述嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，制备的柔软剂效果优异，质量稳定；溶剂的含量用量少，降低成本，环保；生产效率高，可大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅柔软剂领域，尤其涉一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法。
背景技术
柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，一般合成纤维织物更差，尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感，就需要对其进行整理，目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。
现有的柔软剂种类有：
1、硫酸酯或磺酸盐类阴离子型表面活性剂。由于它们带有负电荷，故对硬水和电解质非常敏感，且不易被纤维所吸附，因此不耐洗涤和干洗。这类柔软剂较少单独应用于棉织物的柔软整理。
2、石蜡、天然油脂由于平滑性能特别优良，因此其乳液在纺织行业也得到了广泛使用。
3、有机硅柔软剂作为一类新型的高分子柔软剂迅速发展起来。与传统的非硅类柔软剂相比，由于Si-O键具有比C-O键更低的旋转自由能，有机硅柔软剂表现出更为优异的柔软性能，因而在有机硅柔软剂出现以来短短的几十年时间里，迅速地被纺织企业采用，并且逐步取代了传统的非硅类柔软剂而成为主导的柔软剂品种。
但是目前的有机硅柔软剂，采用的硅油存在较多的直链、小段的支链，难以维持较长时间的柔软蓬松感。且存在稳定性差，容易黄变出斑、生产时溶剂用量高，不环保等缺点。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，以及该嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，制备的柔软剂效果优异，质量稳定；溶剂的含量用量少，降低成本，环保；生产效率高，可大规模工业化生产。
本发明提出一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％。
其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得；端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8；所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％；所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。
本发明还提出一种上述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
将改性三元共聚嵌段硅油、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入到乳化釜中，开启搅拌；加入冰醋酸，所述冰醋酸用其质量的2倍的水稀释后加入，搅拌10分钟；加水搅拌充分；静置过滤后得到嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，制得的柔软剂的pH值为5.5-6.5。
进一步的，所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：
将端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂加入到反应釜中开启搅拌，转速为60～100r/min下，升温到70～90℃，反应4～12小时；加入交联剂，反应3～5h。降至室温得到浅黄色透明液体，即为改性三元共聚嵌段硅油。
进一步的，所述端环氧聚醚硅油的制备方法如下：
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚硅油。
进一步的，所述端含氢硅油的制备方法如下：
将含氢双封头、八甲基环四硅氧烷、投入反应釜中，通氮气，开启搅拌，加入浓硫酸催化剂，室温反应6～24小时，然后分批加入五水碳酸钠，每次搅拌30分钟，检测pH值为中性，过滤去除固体，减压抽出低沸物，得到端含氢硅油。含氢双封头同八甲基环四硅氧烷的重量比为1:40～120，浓硫酸用量为总量的0.5～4％。
进一步的，所述烯丙基环氧聚醚为辽宁科隆化工股份有限公司产品。
进一步的，所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，用量为10～15ppm。
进一步的，所述聚醚胺的分子量为400～1200；所述小分子有机胺为乙二胺、丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种；所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种；端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8，溶剂的加入量占反应物总量的5～30％。
进一步的，所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。
进一步的，所述异构十三醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的混合物，其中异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的重量比为1:1～1:2。1350指环氧乙烷加成物质的量为5mol的异构十三醇聚氧乙烯醚；1370指环氧乙烷加成物质的量为7mol的异构十三醇聚氧乙烯醚。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用的改性三元共聚嵌段硅油，通过在三元共聚嵌段硅油的基础上引入交联剂后，线型或轻度支链型的大分子大部分转变成三维网状结构，保持嵌段硅油高稳定性、极低黄变、亲水性的特点，赋予纺织品优异的柔软、蓬松、回弹性。
2、本发明的改性三元共聚嵌段硅油的制备过程，溶剂的加入量占反应物总量的5～30％，减少了嵌段硅油中溶剂的含量，降低成本。现有的制备方法溶剂的用量至少为反应物重量的50％。
3、通过本发明的制备方法制备的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
具体实施方式
如下结合具体实施例，对本申请方案作进一步描述：
实施例一
一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油30％、异构十三醇聚氧乙烯醚10％、冰醋酸0.5％和水59.5％。
实施例二
一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油40％、异构十三醇聚氧乙烯醚20％、冰醋酸2.0％和水38％。
实施例三
一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油33％、异构十三醇聚氧乙烯醚15％、冰醋酸1.0％和水51％。
实施例四
一种上述实施例一至三的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
1、所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：
(1)、端含氢硅油的制备
将含氢双封头、八甲基环四硅氧烷、投入反应釜中，通氮气，开启搅拌，加入浓硫酸催化剂，室温反应6～24小时，然后分批加入五水碳酸钠，每次搅拌30分钟，检测pH值为中性，过滤去除固体，减压抽出低沸物，得到端含氢硅油。含氢双封头同八甲基环四硅氧烷的重量比为1:40～120，浓硫酸用量为反应物总量的0.5～4％。
(2)端环氧聚醚硅油的制备
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚硅油。所述烯丙基环氧聚醚为辽宁科隆化工股份有限公司产品。所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，用量为10～15ppm。
2、改性三元共聚嵌段硅油的制备
将上述第1点制得的端环氧聚醚硅油与聚醚胺、小分子有机胺、溶剂加入到反应釜中开启搅拌，转速为60～100r/min下，升温到70～90℃，反应4～12小时；加入交联剂，反应3～5h。降至室温得到浅黄色透明液体，即为改性三元共聚嵌段硅油。
所述聚醚胺的分子量为400～1200；所述小分子有机胺为乙二胺、丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种；所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种。
端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8，即端环氧硅油的摩尔量：(聚醚胺+小分子有机胺)的摩尔量＝1:1～1:1.8。
所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％。
所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。
3、嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备
将改性三元共聚嵌段硅油、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入到乳化釜中，开启搅拌，转速为60-100转/分钟，搅拌30分钟；加入冰醋酸，所述冰醋酸用其质量的2倍的水稀释后加入，搅拌10分钟；加水搅拌充分(水按总量的20％分次加入，每次加入后搅拌10分钟，水全部加完搅拌15分钟)；静置过滤后得到嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，制得的柔软剂的pH值为5.5-6.5。
所述异构十三醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的混合物，其中异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的重量比为1:1～1:2。
通过本发明的制备方法制备的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。与传统氨基硅油相比由于在有机硅链段中引入具有亲水性的聚醚链段，因此产品具有良好的亲水性且效果突出，与传统侧链氨基硅油相比本发明的结构是新型直链型无黄变现象，克服了传统氨基硅油蓬松度不足的问题，且滑爽感突出，是新型的用于纺织品整理的有机硅产品。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征在于，按质量百分比，包括以下组分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、异构十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％；
其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂混合升温反应后，加入交联剂继续反应制得；
端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8；
所述溶剂的加入量占反应物总量的5～30％；
所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。
2.一种权利要求1所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性三元共聚嵌段硅油、异构十三醇聚氧乙烯醚，加入到乳化釜中，开启搅拌；加入冰醋酸，所述冰醋酸用其质量的2倍的水稀释后加入，搅拌10分钟；加水搅拌充分；静置过滤后得到嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，制得的柔软剂的pH值为5.5-6.5。
3.根据权利要求2所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述改性三元共聚嵌段硅油的制备方法如下：
将端环氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有机胺、溶剂加入到反应釜中开启搅拌，转速为60～100r/min下，升温到70～90℃，反应4～12小时；加入交联剂，反应3～5h；降至室温得到浅黄色透明液体，即为改性三元共聚嵌段硅油。
4.根据权利要求3所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端环氧聚醚硅油的制备方法如下：
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂加入到反应釜中，开启搅拌，通氮气，然后升温到80～90℃，加入催化剂，然后继续升温至100～115℃保温反应反应2～5h，降温到40℃以下，得浅黄色透明粘稠液体即为端环氧聚醚硅油。
5.根据权利要求4所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述端含氢硅油的制备方法如下：
将含氢双封头、八甲基环四硅氧烷、投入反应釜中，通氮气，开启搅拌，加入浓硫酸催化剂，室温反应6～24小时，然后分批加入五水碳酸钠，每次搅拌30分钟，检测pH值为中性，过滤去除固体，减压抽出低沸物，得到端含氢硅油；含氢双封头同八甲基环四硅氧烷的重量比为1:40～120，浓硫酸用量为总量的0.5～4％。
6.根据权利要求4所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基环氧聚醚为辽宁科隆化工股份有限公司产品。
7.根据权利要求4所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液，用量为10～15ppm。
8.根据权利要求3所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺的分子量为400～1200；所述小分子有机胺为乙二胺、丙二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种；所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中的一种；端环氧硅油同聚醚胺、小分子有机胺总量的摩尔比为1:1～1:1.8，溶剂的加入量占反应物总量的5～30％。
9.根据权利要求3所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为环氧氯丙烷和聚丙二醇反应制得的物质，环氧百分比为10～20％，添加量为反应物总量的1～4％。
10.根据权利要求2所述的嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，其特征在于，所述异构十三醇聚氧乙烯醚为异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的混合物，其中异构十三醇聚氧乙烯醚1350和异构十三醇聚氧乙烯醚1370的重量比为1:1～1:2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010218656.6A CN111304925A (zh) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010218656.6A CN111304925A (zh) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111304925A true CN111304925A (zh) | 2020-06-19 |
Family
ID=71145818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010218656.6A Pending CN111304925A (zh) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111304925A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111763325A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-13 | 南京古田化工有限公司 | 一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法 |
| CN112376283A (zh) * | 2020-11-21 | 2021-02-19 | 英德市东鸿化工科技有限公司 | 硅油柔软剂及其制备方法 |
| CN113004530A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-06-22 | 江苏尼美达科技有限公司 | 一种多元共聚嵌段硅油及制备方法 |
| CN113005783A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-22 | 江苏尼美达科技有限公司 | 一种用于羊毛/羊绒织物的手感整理剂及制备方法 |
| CN113373696A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-10 | 广东宏昊化工有限公司 | 一种竹纤维织物用柔软剂及其制备方法 |
| CN114163646A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-03-11 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法 |
| CN114622418A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-06-14 | 陈柏怀 | 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法 |
| CN115197428A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-18 | 安徽信息工程学院 | 一种改性氨基硅油制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104650364A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 南通斯恩特纺织科技有限公司 | 一种超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备方法 |
| CN104650363A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 南通斯恩特纺织科技有限公司 | 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法 |
| CN106146856A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-11-23 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用 |
| CN106400508A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-15 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种锦棉织物用滑弹整理剂及其制备方法 |
| CN106592248A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-04-26 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法 |
| CN107083683A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-22 | 佛山市今冬创新科技有限公司 | 一种亲水爽滑有机硅整理剂的制备方法 |
-
2020
- 2020-03-25 CN CN202010218656.6A patent/CN111304925A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104650364A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 南通斯恩特纺织科技有限公司 | 一种超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备方法 |
| CN104650363A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-05-27 | 南通斯恩特纺织科技有限公司 | 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法 |
| CN106146856A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-11-23 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用 |
| CN106400508A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-15 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种锦棉织物用滑弹整理剂及其制备方法 |
| CN106592248A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-04-26 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法 |
| CN107083683A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-22 | 佛山市今冬创新科技有限公司 | 一种亲水爽滑有机硅整理剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 梁金存等: "环氧类低温交联剂的研制", 《印染助剂》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111763325A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-13 | 南京古田化工有限公司 | 一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法 |
| CN112376283A (zh) * | 2020-11-21 | 2021-02-19 | 英德市东鸿化工科技有限公司 | 硅油柔软剂及其制备方法 |
| CN113005783A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-22 | 江苏尼美达科技有限公司 | 一种用于羊毛/羊绒织物的手感整理剂及制备方法 |
| CN113004530A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-06-22 | 江苏尼美达科技有限公司 | 一种多元共聚嵌段硅油及制备方法 |
| CN114622418A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-06-14 | 陈柏怀 | 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法 |
| CN114622418B (zh) * | 2021-04-28 | 2024-03-15 | 广东创新精细化工实业有限公司 | 一种低酚黄变有机硅柔软剂及其制备方法 |
| CN113373696A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-10 | 广东宏昊化工有限公司 | 一种竹纤维织物用柔软剂及其制备方法 |
| CN114163646A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-03-11 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 超柔软蓬松型线性嵌段有机聚硅氧烷及制备方法 |
| CN115197428A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-18 | 安徽信息工程学院 | 一种改性氨基硅油制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111304925A (zh) | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 | |
| CN106146856B (zh) | 一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用 | |
| CN101497697B (zh) | 一种嵌段水溶性硅油的制备方法 | |
| CN107129578B (zh) | 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法 | |
| KR101423649B1 (ko) | 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법 | |
| US3347803A (en) | Process for the production of hardenable synthetic resinous products containing halohydrin groups | |
| CN102643435A (zh) | 一种超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法 | |
| CN110629554A (zh) | 一种可用于高温缸中棉类亲水柔软剂的制备 | |
| CN102634036B (zh) | 用于纺织品的新型线性氨基和聚醚改性有机硅化合物 | |
| CN114592360B (zh) | 一种基于高分子印染助剂的涤纶织物溶剂染色方法 | |
| CN102644200B (zh) | 一种超柔软硅油整理剂 | |
| CN104072783A (zh) | 一种超滑亲水季铵盐改性有机硅共聚物的制备方法 | |
| CN106589386A (zh) | 一种季铵型亲水氨基硅油乳液及其制备方法 | |
| CN115894911B (zh) | 环氧改性超支化聚酰胺-胺高分子聚合物、制备方法及应用 | |
| CN115198520A (zh) | 一种生物基柔软剂及其制备方法和应用 | |
| CN115197428A (zh) | 一种改性氨基硅油制备方法 | |
| CN116043538A (zh) | 一种生物基浴中柔软剂及其制备方法和应用 | |
| CN105648778A (zh) | 一种非离子型亲水性脂肪酰胺有机硅共聚物柔软剂的制备方法 | |
| CN114855461A (zh) | 一种有机硅柔软剂及其制备方法和在深色面料中的应用 | |
| CN107759794B (zh) | 一种侧链含叔胺基的主链嵌段氨基硅油的制备方法及应用 | |
| CN113637127A (zh) | 一种后整理用棉用固色剂及其制备方法 | |
| CN106835719B (zh) | 一种甜菜碱型两性有机硅柔软剂及其制备方法 | |
| CN114106337B (zh) | 一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂 | |
| CN114000355A (zh) | 一种纯棉面料用亲水滑弹硅油整理剂及其制备方法 | |
| CN113773447A (zh) | 一种基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200619 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |