CN112376283A - 硅油柔软剂及其制备方法 - Google Patents
硅油柔软剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112376283A CN112376283A CN202011315677.6A CN202011315677A CN112376283A CN 112376283 A CN112376283 A CN 112376283A CN 202011315677 A CN202011315677 A CN 202011315677A CN 112376283 A CN112376283 A CN 112376283A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- mixture
- nonionic surfactant
- base material
- ammonium chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 99
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- SNNIPOQLGBPXPS-UHFFFAOYSA-M tetraoctylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)CCCCCCCC SNNIPOQLGBPXPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 38
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000002585 base Substances 0.000 claims abstract description 28
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(II) oxide Inorganic materials [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Co+2] IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- -1 alkali metal salt Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- JDRSMPFHFNXQRB-CMTNHCDUSA-N Decyl beta-D-threo-hexopyranoside Chemical group CCCCCCCCCCO[C@@H]1O[C@H](CO)C(O)[C@H](O)C1O JDRSMPFHFNXQRB-CMTNHCDUSA-N 0.000 claims description 9
- 229940073499 decyl glucoside Drugs 0.000 claims description 9
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 9
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- 229940080421 coco glucoside Drugs 0.000 claims description 5
- PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N lauryl glucoside Chemical compound CCCCCCCCCCCCO[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N 0.000 claims description 5
- 229940048848 lauryl glucoside Drugs 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 11
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 43
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 13
- RZJKZTPKSRPUFJ-UHFFFAOYSA-N 5,5-dimethyl-1,3-bis(oxiran-2-ylmethyl)imidazolidine-2,4-dione Chemical compound O=C1N(CC2OC2)C(=O)C(C)(C)N1CC1CO1 RZJKZTPKSRPUFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 10
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 9
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 8
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 7
- KGPZZJZTFHCXNK-UHFFFAOYSA-M tetraoctylazanium;iodide Chemical compound [I-].CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)CCCCCCCC KGPZZJZTFHCXNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 125000002883 imidazolyl group Chemical group 0.000 description 6
- UPWOEMHINGJHOB-UHFFFAOYSA-N oxo(oxocobaltiooxy)cobalt Chemical compound O=[Co]O[Co]=O UPWOEMHINGJHOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M tetraoctylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)CCCCCCCC QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- MUHFRORXWCGZGE-KTKRTIGZSA-N 2-hydroxyethyl (z)-octadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCCO MUHFRORXWCGZGE-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229940095098 glycol oleate Drugs 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 4
- MFRIHAYPQRLWNB-UHFFFAOYSA-N sodium tert-butoxide Chemical compound [Na+].CC(C)(C)[O-] MFRIHAYPQRLWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VJFCXDHFYISGTE-UHFFFAOYSA-N O=[Co](=O)=O Chemical compound O=[Co](=O)=O VJFCXDHFYISGTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- MPMSMUBQXQALQI-UHFFFAOYSA-N cobalt phthalocyanine Chemical compound [Co+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 MPMSMUBQXQALQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZQBVUULQVWCGDQ-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol;propan-2-ol Chemical compound CCCO.CC(C)O ZQBVUULQVWCGDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 125000001841 imino group Chemical group [H]N=* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000008149 soap solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
- C08G77/382—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
- C08G77/388—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon containing nitrogen
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/11—Compounds containing epoxy groups or precursors thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/207—Substituted carboxylic acids, e.g. by hydroxy or keto groups; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/21—Halogenated carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本申请涉及一种硅油柔软剂及其制备方法。硅油柔软剂的制备方法包括以下步骤：步骤1），将线性体硅油与5,5‑二甲基‑1,3‑二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷‑2,4‑二酮混合，形成预混合物；步骤2），往预混物中加入四辛基氯化铵、三氧化二钴和碱性金属盐，形成混合物；步骤3），加热混合物至40‑60℃下，反应3‑8h，即得硅油基料；步骤4），将硅油基料与非离子表面活性剂混合，搅拌均匀，然后缓慢加入水、氢氧化钠，获得第一混合物；步骤5），在第一混合物中缓慢加入稀释剂，搅拌均匀，获得第二混合物；步骤6），通过将氯乙酸溶液加入第二混合物中，使得第二混合物的pH值为6‑8，获得硅油柔软剂；所述硅油柔软剂包括以下质量百分比的组分：硅油基料30%‑40%；非离子表面活性剂7.5%‑9%；异丙醇8%‑12%；氢氧化钠0.35%‑0.7%；氯乙酸0.06%‑0.15%。本申请具有提高柔软剂的耐洗性效果。
Description
技术领域
本申请涉及表面处理剂的领域，尤其是涉及硅油柔软剂及其施工工艺。
背景技术
柔软剂是指能够吸附于纤维表面、改善纤维平滑度、使织物具有舒适感的一种纺织助剂，柔软剂在服装美观以及人们的穿着舒适性方面具有举足轻重的作用。
其中，有机硅柔软剂的结构中含有较低旋转自由能的Si-O键，使得聚有机硅氧烷具有链段柔顺、表面能小、玻璃化温度较低的特点，因此，有机硅柔软剂易在表面能较高的织物表面形成一层坚韧，可伸缩的连续薄膜，降低织物表面的摩擦系数，从而使得服装表现出柔软和平滑的手感。
针对上述中的相关技术，发明人认为有机硅柔软剂加入后虽然能在一定程度上提高服装的柔软度，由于有机硅柔软剂在纤维上的吸附效果较差，使得衣服在经过一段时间洗涤后，由于柔软剂的与纤维的吸附效果较差，从而使得衣服逐渐失去平滑、柔软的触感，使得柔软剂表现出较差的耐洗性，使得皂洗后织物的柔软性以及平滑性明显降低，导致人们的穿着舒适性明显降低，因此，还有改善空间。
发明内容
为了提高柔软剂的耐洗性，本申请提供一种硅油柔软剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种硅油柔软剂的制备方法，采用如下技术方案：
一种硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，将线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮混合，形成预混合物；
步骤2)，往预混物中加入四辛基氯化铵、三氧化二钴和碱性金属盐，形成混合物；
步骤3)，加热混合物至40-60℃下，反应3-8h，即得硅油基料；
步骤4)，将硅油基料与非离子表面活性剂混合，搅拌均匀，然后缓慢加入水，氢氧化钠，获得第一混合物；
步骤5)，在第一混合物中缓慢加入稀释剂，搅拌均匀，获得第二混合物；
步骤6)，通过将氯乙酸溶液加入第二混合物中，使得第二混合物的pH值为6-8，获得硅油柔软剂；
所述硅油柔软剂包括以下质量百分比的组分：
硅油基料30％-40％；
非离子表面活性剂7.5％-9％；
异丙醇8％-12％；
氢氧化钠0.35％-0.7％；
氯乙酸0.06％-0.15％。
通过采用上述技术方案，通过在特定温度下反应特定时间，使得催化剂的活性较佳，有利于抑制副反应进行，从而减少副产物的产生，并且降低反应所需时间以及温度，从而更好地节约生产成本。
通过催化剂为四辛基氯化铵、三氧化二姑，由于四辛基氯化铵、三氧化二钴两者配合催化线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的反应的效果较佳，有利于降低反应的温度同时缩短混合物的反应时间，并且获得较佳的转化率，还使得副反应的抑制效果较佳，从而使得反应后的副产物较少，三氧化钴能够提高四辛基氯化铵的催化活性，使得四辛基氯化铵催化反应的速度进一步提高。
碱土金属盐可以采用碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠等，通过采用碳酸钾、碳酸钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠与催化剂配合，有利于提高5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的开环速度，使得线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的反应速度进一步提高。
通过加入线性体硅油和5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮，由于5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮上的环氧基团不仅与线性体硅油上的端羟基进行缩聚反应，使得线性体硅油的分子链得以延长，同时，由于反应后的线性体硅油的线性链段上带有环氧基或者羟基，能够与纤维表面的羟基、氨基、亚胺基以及羧基结合，5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮中咪唑环极性较强，能够与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，使得硅油基料与纤维产生更好的定向吸附，由于反应后的硅油基料的分子链中醚键的数量与咪唑环中氮原子的数量处于较佳的比例，使得柔软剂与织物表面形成了很好的取向度以及牢固的定向吸附，从而降低纤维之间的摩擦系数，使得织物多次皂洗后仍能达到极好的柔软平滑的效果，使得织物的柔软性和平滑性提高，从而使得纤维的手感更加柔软平滑，赋予织物爽滑感，使得织物弹性、柔软性以及耐洗性得到提高，由于咪唑环上的氮原子为叔胺难以发生氧化，因此，柔软剂在使用后在受热或者受紫外对织物造成黄变这一负面效果，而且，由于线性体硅油能够与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮反应后形成了醚键，使得纤维的吸湿能力提高，克服了柔软剂成膜后吸湿性下降的缺陷，使得织物能够保持较佳的舒适感。
通过过加入非离子表面活性剂与线性体硅油以特定的比例配合，反应后的线性体硅油以乳液形式分散在水中，使得各物质的混合分散效果较佳。
通过加入氯乙酸与氢氧化钠以特定比例配合形成缓冲溶液以调节pH值，使得溶液的pH值为6-8。
优选的，所述步骤2)中，所述四辛基氯化铵的添加的量为5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮质量的0.5％-1％。
通过采用上述技术方案，通过催化剂的添加的量为预混物质量的0.5％-1％，使得混合物的反应时间缩短且转化率进一步提高，减少反应后杂质的产生，从而节约了生产成本。
优选的，三氧化二钴添加的量为四辛基氯化铵质量的30％-50％。
通过采用上述技术方案，通过三氧化二钴添加的量为四辛基氯化铵质量的30％-50％，有利于减少副反应的产生，减少反应后杂质的产生，从而节约了生产成本。
优选的，所述步骤4)中，所述非离子表面活性剂为烷基苷型非离子表面活性剂。
通过采用上述技术方案，通过加入烷基苷型非离子表面活性剂与线性体硅油以特定的比例配合，反应后的线性体硅油极易与烷基苷型非离子表面活性剂中的亲水亲油基团结合，使得反应后的线性体硅油在水中形成微乳液以提高反应后的线性体硅油的分散性，有利于反应后的线性体硅油的透明度提高，稳定较好，提高了硅油柔软剂的储存稳定性，同时由于烷基苷型非离子表面活性剂具有较佳的生物降解性，可以减少环境污染。
优选的，所述步骤4)中，所述烷基苷型非离子表面活性剂为癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油基葡糖苷中的一种或多种复配。
通过采用上述技术方案，烷基苷型非离子表面活性剂为癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油基葡糖苷，癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油基葡糖苷均具有较佳的耐碱性，使得癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油基葡糖苷在硅油柔软剂中保持较佳的稳定性，使得硅油柔软剂中各组分的分散乳化效果较佳，从而使得硅烷柔软剂的整体的稳定性提高。
优选的，所述步骤4)中，混合硅油基料与非离子表面活性剂油过程中还加入有油酸聚乙二醇酯。
通过采用上述技术方案，通过加入油酸聚乙二醇酯，使得硅油柔软剂抗静电的效果较佳，通过油酸聚乙二醇酯以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮以特定的比例配合，能够有效杀灭使得硅油柔软剂具有较佳的抗菌效果。
优选的，所述稀释剂为异丙醇。
通过采用上述技术方案，通过加入异丙醇，异丙醇能够作为稀释剂，调节硅油柔软剂的粘度，使得硅油柔软剂中各个组分的分散性较佳。
第二方面，本申请提供一种硅油柔软剂，采用如下的技术方案：
一种硅油柔软剂，由上述硅油柔软剂的制备方法制备所得。
通过采用上述技术方案，通过上述制备硅油柔软剂的制备方法制备的硅油柔软剂，由于反应后的硅油基料的分子链中醚键的数量与咪唑环中氮原子的数量处于较佳的比例，使得柔软剂与织物表面形成了很好的取向度以及牢固的定向吸附，使得硅油基料达到极好的柔软平滑的效果，使得织物在多次皂洗后仍能摩擦系数变化不大，从而使得织物保持较佳的柔软性和平滑性。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、由于反应后的硅油基料的分子链中醚键的数量与咪唑环中氮原子的数量处于较佳的比例，使得柔软剂与织物表面形成了很好的取向度以及牢固的定向吸附，从而降低纤维之间的摩擦系数，使得织物多次皂洗后仍能达到极好的柔软平滑的效果。
2、由于四辛基氯化铵、三氧化二钴两者配合催化线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的反应的效果较佳，使得副反应的抑制效果较佳，从而使得反应后的副产物较少，三氧化钴能够提高四辛基氯化铵的催化活性，使得四辛基氯化铵催化反应的速度进一步提高。
3、通过催化剂的添加的量为预混物质量的0.5％-1％，使得混合物的反应时间缩短且转化率进一步提高，减少反应后杂质的产生，从而节约了生产成本。
具体实施方式
以下实施例及比较例中各原料组分的来源信息详见表1
表1
实施例1
本申请实施例公开一种硅油柔软剂，包括以下组分：
硅油基料30％-40％；非离子表面活性剂7.5％-9％；异丙醇8％-12％；氢氧化钠0.35％-0.7％；氯乙酸0.06％-0.15％
非离子表面活性剂为癸基葡糖苷。
硅油基料包括以下组分：
线性体硅油、5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮、0.008kg四辛基氯化铵、0.0032kg三氧化二钴。
碳酸钾、碳酸二甲酯。
线性体硅油为α，ω——二羟基聚二甲基硅氧烷。
5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的环氧值为0.70-0.74，25℃下的粘度为3000-5000。
实施例1-3中，硅油基料的各组分的投入量(单位Kg)详见表2
表2
实施例1-3中，硅油柔软剂的各组分的投入量(单位Kg)详见表3
表3
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 硅油基料 | 30 | 35 | 40 |
| 癸基葡糖苷 | 7.5 | 8.5 | 9 |
| 异丙醇 | 8 | 10 | 12 |
| 氢氧化钠 | 0.35 | 0.5 | 0.7 |
| 氯乙酸 | 0.06 | 0.1 | 0.15 |
硅油柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，将线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮加入聚合反应釜中，在转速为500r/min，搅拌2min混合均匀，形成预混合物；
步骤2)，往预混物中加入四辛基氯化铵、三氧化二钴以及碳酸钾，然后加入碳酸二甲酯，在转速为700r/min下，搅拌2min，形成混合物；
步骤3)，加热混合物至65℃，在转速为700r/min下，保温反应4h，即得硅油基料；
步骤4)，取步骤3)制备所得的硅油基料与烷基糖苷非离子表面活性剂在分散釜中混合，在转速为100r/min下，搅拌5min，搅拌均匀，然后以100g/min的速度加入46水以及0.5kg氢氧化钠，在转速为100r/min下，搅拌3min，获得第一混合物；
步骤5)，在第一混合物中100g/min的速度加入10异丙醇，在转速为100r/min下，搅拌3min，搅拌均匀，获得第二混合物；
步骤6)，通过将0.1氯乙酸溶液加入第二混合物中，使得第二混合物的pH值为7，获得硅油柔软剂。
实施例4
与实施例2相比，区别仅在于：步骤3)中反应温度为60℃，反应6h。
实施例5
与实施例2相比，区别仅在于：步骤3)中反应温度为70℃，反应2h。
实施例6-8
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂还包括以下组分：
实施例6-8中，硅油柔软剂的各组分的投入量(单位Kg)详见表4
表4
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 硅油基料 | 30 | 35 | 40 |
| 癸基葡糖苷 | 7.5 | 8.5 | 9 |
| 异丙醇 | 8 | 10 | 12 |
| 氢氧化钠 | 0.35 | 0.5 | 0.7 |
| 氯乙酸 | 0.06 | 0.1 | 0.15 |
| 油酸聚乙二醇酯 | 4 | 5 | 6 |
步骤4)中，油酸聚乙二醇酯与硅油基料与癸基葡糖苷一起加入分散釜中，搅拌均匀。
比较例1
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤2)中，取消加入四辛基碘化铵以及三氧化二钴。
比较例2
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤2)中，取消加入四辛基碘化铵。
比较例3
与实施例2相比，区别仅在于：
步骤2)中，取消加入三氧化二钴。
比较例4
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤2)中，采用四辛基溴化铵等量代替四辛基氯化铵。
比较例5
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤2)中，采用四辛基碘化铵等量代替四辛基氯化铵。
比较例6
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤3)中反应温度为100℃，反应10h。
比较例7
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤3)中反应温度为50℃，反应24h。
比较例8
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤2)中，四辛基氯化铵的量为0.008kg，三氧化二钴的量为0.0016kg。
比较例9
与实施例2相比，区别仅在于：
硅油柔软剂的制备方法中：
步骤2)中，四辛基氯化铵的量为0.008kg，三氧化二钴的量为0.0042kg。
实验1
根据GB/T4612-2008测试实施例1-5及比较例1-5步骤3)中硅油基料的环氧值(eq/100g)。
检测数据详见表5。
表5
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 0.10 | 0.11 | 0.10 | 0.11 | 0.09 |
| 实施例6 | 实施例7 | |||
| 0.09 | 0.11 | |||
| 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 |
| 0.72 | 0.72 | 0.54 | 0.58 | 0.62 |
| 比较例6 | 比较例7 | 比较例7 | 比较例8 | |
| 0.71 | 0.72 | 0.65 | 0.56 |
由表5中实施例2-5数据可得，5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮中环氧值明显降低，证明步骤3)获得的硅油基料中5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮含量较低，5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的转化率较高，反应进行较为彻底。
根据表5中比较例2与实施例2的数据对比可得，通过催化剂仅为三氧化二钴时，环氧值无明显变化，证明三氧化二钴对线性体硅油以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的反应的催化效果不明显。
根据表5中比较例3与实施例2的数据对比可得，通过催化剂仅为四辛基氯化铵时，环氧值在一定程度上降低，证明四辛基氯化铵对线性体硅油以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮具有一定的催化效果。
根据表5中比较例4与实施例2的数据对比可得，当四辛基溴化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合作为催化剂，环氧值明显提高，证明四辛基溴化铵与三氧化二钴对线性体硅油以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的催化效果较差。
根据表5中比较例5与实施例2的数据对比可得，当四辛基碘化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合作为催化剂，环氧值明显提高，证明四辛基碘化铵与三氧化二钴对线性体硅油以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的催化效果较差。
根据表5中比较例6-7与实施例2的数据对比可得，通过四辛基氯化铵与三氧化二钴以特定的温度反应特定的时间，环氧值明显降低，四辛基氯化铵与三氧化二钴对线性体硅油以及5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮的催化效果较佳。
根据表5中比较例8-9与实施例2的数据对比可得，通过四辛基氯化铵与三氧化二钴以特定的比例配合，环氧值降低的效果较佳，证明四辛基氯化铵与三氧化二钴在特定比例范围内为配合实现较佳的配合效果。
实验2
用WSD-3C型全自动白度剂测定，把所测样品折叠成八层放到测试台上(织物表面纹路的方向尽可能抑制，保持织物平整)。测量一个样品的3个不同位置，最后取蓝光白度值。
实验3
将织物在浴比为1:50，浓度为5g/L的皂液中40℃下浸洗30min，用冷水洗两次，再用流动水冲洗10min，晾干后测定织物的摩擦系数。μd差值织物皂洗三次与皂洗前的摩擦系数差值，μd差值用以表示织物的摩擦系数下增加的值。
实验4
柔软性测试通过6名经验丰富的技术员触摸的方式测定，规定最高等级为5，最低等级为1，等级越高，织物的柔软性越好。
实验2-4检测数据详见表6。
表6
根据表6中比较例1与实施例2的数据对比可得，通过加入四辛基氯化铵与三氧化二钴配合，使得织物的白度在一定程度上提高，从而使得柔软剂对织物的增白效果以及柔软效果提高，同时使得织物μd差值明显降低，由于反应后的硅油基料的分子链中醚键的数量与咪唑环中氮原子的数量处于较佳的比例，使得柔软剂与织物表面形成了很好的取向度以及牢固的定向吸附，使得硅油基料达到极好的柔软平滑的效果，使得织物的柔软性和平滑性提高，柔软剂的耐洗程度提高，有利于提高织物的舒适度。
根据表6中比较例2与比较例1的数据对比可的，通过单独加入三氧化二钴作为催化剂，织物的白度、皂洗后μd差值以及柔软度变化不大。
根据表6中比较例3与实施例2的数据对比可的，通过单独加入四辛基氯化铵作为催化剂，使得在织物的白度变化不大，μd差值降低，证明四辛基氯化铵能够在一定程度上提高织物的耐洗牢度。
根据表6中比较例4与实施例2的数据对比可的，当四辛基溴化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合作为催化剂，织物的白度降低，以及织物的耐洗程度下降，证明四辛基溴化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合加入后提升衣物的舒适度效果较差。
根据表6中比较例5与实施例2的数据对比可的，当四辛基碘化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合作为催化剂，织物的白度降低，以及织物的耐洗程度下降，证明四辛基碘化铵代替四辛基氯化铵与三氧化二钴配合加入后提升衣物的舒适度效果较差。
根据表6中比较例6-7与实施例2的数据对比可的，通过四辛基氯化铵与三氧化钴在特定温度下反应特定的时间，使得四辛基氯化铵催化效果提高，织物的柔软性提高，同时使得织物皂洗三次与皂洗前的摩擦系数差值降低，因此，因此织物的耐洗程度提高，同时织物的白度在一定程度上提高，织物不易产生黄变。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1），将线性体硅油与5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮混合，形成预混合物；
步骤2），往预混物中加入四辛基氯化铵、三氧化二钴和碱性金属盐，形成混合物；
步骤3），加热混合物至40-60℃下，反应3-8h，即得硅油基料；
步骤4），将硅油基料与非离子表面活性剂混合，搅拌均匀，然后缓慢加入水、氢氧化钠，获得第一混合物；
步骤5），在第一混合物中缓慢加入稀释剂，搅拌均匀，获得第二混合物；
步骤6），通过将氯乙酸溶液加入第二混合物中，使得第二混合物的pH值为6-8，获得硅油柔软剂；
所述硅油柔软剂包括以下质量百分比的组分：
硅油基料30%-40%；
非离子表面活性剂7.5%-9%；
异丙醇8%-12%；
氢氧化钠0.35%-0.7%；
氯乙酸0.06%-0.15%。
2.根据权利要求1所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述四辛基氯化铵的添加的量为5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮质量的0.5%-1%。
3.根据权利要求2所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，三氧化二钴添加的量为四辛基氯化铵质量的30%-50%。
4.根据权利要求1所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述非离子表面活性剂为烷基苷型非离子表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述烷基苷型非离子表面活性剂为癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油基葡糖苷。
6.根据权利要求1所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，混合硅油基料与非离子表面活性剂过程中还加入有油酸聚乙二醇酯。
7.根据权利要求1所述的硅油柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，所述稀释剂为异丙醇。
8.一种硅油柔软剂，其特征在于：由权利要去1-8中任一所述硅油柔软剂的制备方法制备所得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011315677.6A CN112376283A (zh) | 2020-11-21 | 2020-11-21 | 硅油柔软剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011315677.6A CN112376283A (zh) | 2020-11-21 | 2020-11-21 | 硅油柔软剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112376283A true CN112376283A (zh) | 2021-02-19 |
Family
ID=74587521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011315677.6A Pending CN112376283A (zh) | 2020-11-21 | 2020-11-21 | 硅油柔软剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112376283A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351469A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-10-16 | 浙江安诺其助剂有限公司 | 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法 |
| CN107964798A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-04-27 | 卡本复合材料（天津）有限公司 | 一种超柔软碳纤维网格涂层及其制备方法 |
| CN110820353A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-21 | 苏州联胜化学有限公司 | 一种亲水硅油及其制备方法 |
| CN111304925A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-19 | 中山市天信助剂实业有限公司 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-11-21 CN CN202011315677.6A patent/CN112376283A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351469A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-10-16 | 浙江安诺其助剂有限公司 | 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法 |
| CN107964798A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-04-27 | 卡本复合材料（天津）有限公司 | 一种超柔软碳纤维网格涂层及其制备方法 |
| CN110820353A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-21 | 苏州联胜化学有限公司 | 一种亲水硅油及其制备方法 |
| CN111304925A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-19 | 中山市天信助剂实业有限公司 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 蒋云霞: "《分析化学》", 30 October 2007, 中国环境科学出版社 * |
| 贺曼罗: "《环氧树脂胶粘剂》", 30 April 2004 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111004395B (zh) | 一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法 | |
| KR101423649B1 (ko) | 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법 | |
| EP0135471B1 (en) | Process for treating textile materials | |
| CN107129578B (zh) | 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法 | |
| CN107974837A (zh) | 一种含季铵盐聚氨酯改性有机硅共聚物及其制备方法 | |
| CN102558561A (zh) | 具有含氮基团的聚硅氧烷 | |
| CN106758249A (zh) | 衣物柔顺剂及其制备方法 | |
| CN107083683A (zh) | 一种亲水爽滑有机硅整理剂的制备方法 | |
| CN105482054B (zh) | 一种改性聚氨酯树脂及其制备方法 | |
| CN112796110B (zh) | 酮肼交联型水性无氟织物防水整理剂及其制备方法及应用 | |
| CN111019139B (zh) | 一种自乳化嵌段共聚硅油乳液的制备方法 | |
| CN110904687B (zh) | 一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及制备方法 | |
| CN111718490A (zh) | 一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法 | |
| CN113863012B (zh) | 一种聚酯纤维与棉纤维混纺面料及其制备工艺 | |
| CN114561811B (zh) | 一种耐磨布料及其制备方法 | |
| CN108047419B (zh) | 蓬松型聚氨酯改性有机硅柔软剂的制备方法 | |
| CN101671958B (zh) | 天然纤维用聚有机硅氧烷抗皱整理剂组合物及制备方法 | |
| CN112878054B (zh) | 一种耐洗性涤纶亲水整理剂及其制备方法 | |
| CN112376283A (zh) | 硅油柔软剂及其制备方法 | |
| CN108867069A (zh) | 一种聚氨酯-有机硅共聚型柔软剂及其制备方法 | |
| JP3671191B2 (ja) | 染色性良好なポリウレタン組成物および染色性改良剤 | |
| CN108193490A (zh) | 含有机硅特种表面活性剂的多功能氨纶纺丝油剂及其制备工艺 | |
| CN109023933B (zh) | 一种低温抗冻型织物柔顺剂 | |
| CN114000355A (zh) | 一种纯棉面料用亲水滑弹硅油整理剂及其制备方法 | |
| CN114539534A (zh) | 一种交联型滑弹硅油的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210219 |