CN103351469A - 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种嵌段硅油柔软剂的制备方法。目前还没有一种工艺简单,制得的产品性能可靠、绿色环保的嵌段硅油柔软剂的制备方法。本发明的制备方法所用的原料包括重量份数为25~35份嵌段硅油、2.5~4.0份异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2~0.3份冰醋酸和60.7~72.3份水;制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化5-10分钟,然后加入15-20份水,得嵌段硅油柔软剂初体,搅拌10-20分钟,将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,搅拌均匀,过滤得嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。本发明的工艺简单,制备容易,制得的产品性能可靠、绿色环保。

Description

一种嵌段硅油柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔软剂的制备方法,尤其是涉及一种嵌段硅油柔软剂的制备方法,该嵌段硅油柔软剂主要用于涤纶纤维织物及其混纺织物的柔软整理。
背景技术
纺织印染助剂中,柔软剂是后整理剂中的一个大类,其主要功能是满足各种纺织品的不同手感/风格的要求。纺织品柔软剂商品主要分为两大类:1、非硅的脂肪族型:以阳离子型为主,还有非离子型,阴离子型和阴刚两性离子型,剂型有:乳液状、厚浆状、高浓软油精和蜡状软片软珠等。2、有机硅类型:第一代是甲基硅油乳液,将聚甲基硅油乳化而成非离子型,主要应用于纱线润滑或起毛剂的平滑组份,但由于手感较硬,需要再另复配如柔软剂软片或软油类的产品;第二代是D4硅油乳液聚合,也称为羟乳,平滑性好,但在耐高温,耐高剪切,耐电解质方面仍需改进,使用不好会出现油斑;第三代是D4硅油(包括线性体)与偶联剂本体聚合,再经乳化而成,商品有乳液状(称聚乳),透明液状(称微乳),主要用于各种纤维和织物的柔软平滑整理,手感好,但使用过程中,由于前处理或染色后水洗不够充分,特别是染深色,带碱或带电解质、表面活性剂较多时,工作液的稳定性下降,往往导致这类硅油乳液破乳,漂油,粘辊,并最终导产生难于去除的硅油斑。
目前,织物有机硅整理剂的最新发展是线性嵌段聚醚氨基三元共聚改性硅油类织物有机硅整理剂,是一类使用适用面广,能耐各种恶劣使用工艺,集廉价、平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点于一身的织物有机硅整理剂。目前也有一些性能相对较好的织物有机硅整理剂,如公开日为2012年7月18日,公开号为CN102585251A的中国专利中,公开了一种双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将封端剂和有机硅环体加入三口瓶中,升温至80~120℃,加入催化剂进行反应数小时,然后升温分解催化剂并减压除去低沸点物质,得到N-β-氨乙基-γ-氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷;将所得氨基封端的聚硅氧烷和环氧封端聚醚加入到三口烧瓶中,于60~100℃反应2~8小时,得到无色至黄色粘稠液体即双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷线性嵌段共聚物,最后将该嵌段聚合物与水和有机溶剂混合后搅拌分散均匀后即得到双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物乳液。本发明分子中紧邻聚硅氧烷链段的反应性氨基为双氨结构,具有更强的反应性,柔软性和滑感;但是,该双氨基型聚醚/聚二甲基硅氧烷嵌段硅油中双氨结构容易泛黄,易出硅斑。又如公开日为2012年7月11日,公开号为CN102558567A的中国专利中,公开了一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,该制备方法包括如下步骤:A、制备含氢硅油中间体I,采用聚硅氧烷为主要原料,与含氢封头剂进行嵌段,生成含氢硅油中间体I;B、制备端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ,将中间体I与烯丙基缩水甘油醚进行加成,制得端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ;C、成品的制备,在中间体Ⅱ的主链上接枝无水哌嗪、端氨基聚醚,最后得到四元共聚嵌段有机硅油。本发明制得的四元共聚嵌段有机硅油不会带来黄变现象、亲水性好、乳液稳定性强,少量使用于纺织品即可得到良好的综合手感,但是,该四元共聚嵌段有机硅油制备过程烦琐,反应复杂,反应条件难于控制。
综上所述,目前还没有一种工艺简单,制备容易,制得的产品性能可靠、绿色环保的嵌段硅油柔软剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种工艺简单,制备容易,制得的产品性能可靠、绿色环保的嵌段硅油柔软剂的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该嵌段硅油柔软剂的制备方法的特点在于:该制备方法所用的原料包括重量份数为25~35份的嵌段硅油、重量份数为2.5~4.0份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.2~0.3份的冰醋酸和重量份数为60.7~72.3份的水;所述制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化5-10分钟,搅拌转速为40-50转/分钟,然后加入重量份数为15-20份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌10-20分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。由此使得本发明的工艺简单,制备容易,制得的嵌段硅油柔软剂的性能可靠,绿色环保。
作为优选,本发明所述嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为6-9份的氨基聚醚和重量份数为106-109份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为40-50转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到75-80℃,反应4-6小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。由此使得制备而成的嵌段硅油柔软剂的性能更加可靠,更加绿色环保。
作为优选,本发明所述双端环氧改性硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为3.62份的环氧双封头剂、重量份数为100-105份的分子链扩展剂和重量份数为0.15-0.20份的碱胶催化剂,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂为八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺;在反应瓶中加入分子链扩展剂和环氧封头剂,加热搅拌,搅拌转速为40-50转/分钟,在80℃时一次加入碱胶催化剂,继续搅拌3-5分钟,然后慢慢加热到100-110℃反应7-8小时,最后搅拌下降温到30℃,制得双端环氧改性硅油。由此使得制备而成的嵌段硅油柔软剂的性能更加可靠,更加绿色环保。
作为优选,本发明所述异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。由此使得制备而成的嵌段硅油柔软剂的性能更加可靠,更加绿色环保。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:工艺简单,制备容易,制得的产品性能可靠、绿色环保。本发明制得的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广的物质,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变和可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且制备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备工序。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂的重量份数分别为3.62份、100份和0.15份,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷100克,环氧封头剂3.62克,加热搅拌,转速45转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.15克,继续搅拌3分钟,然后慢慢加热到105℃,反应7小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备工序。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂的重量分别为100克、6克和106克,其中,氨基聚醚的分子量为600,也可以900的,所用的溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油的制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度45转/分钟下,依次加入氨基聚醚6克和溶剂106克,加热到温度75℃,反应4.5小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备工序。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括35克嵌段硅油、4.0克异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2克冰醋酸和60.8克水。
(2)嵌段硅油柔软剂的制备方法依次包括下列步骤:首先将4.0克异构脂肪醇聚氧乙烯醚和35克嵌段硅油加入反应瓶中,搅拌均匀乳化10分钟,搅拌转速50转/分钟,然后加入15.2克水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌20分钟,然后将0.2克冰醋酸和剩余的水加入到柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量为39.2%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例制备而成的嵌段硅油柔软剂是一类使用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例2。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:100:0.20,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入100克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速44转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.2克,继续搅拌4分钟,然后慢慢加热到106℃,反应7.2小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:6.1:106.1,氨基聚醚是分子量为600,也可以为900的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度46转/分钟下,依次加入氨基聚醚6.1克和溶剂106.1克,加热到温度77℃,反应5小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括34克嵌段硅油、3.4克异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2克冰醋酸和62.4克水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚3.4克和嵌段硅油34克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化8分钟,搅拌转速42转/分钟,然后加入1/4的水15.6克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌15分钟,然后将冰醋酸0.2克和剩余的水46.8克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量37.6%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例3。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:101:0.20,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入101克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速43转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.2克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到107℃反应7.5小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:6.3:106.3,氨基聚醚是分子量为600,也可以为900的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度46转/分钟下,依次加入氨基聚醚6.3克和溶剂106.3克,加热到温度76℃,反应5.2小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括33克的嵌段硅油、3.5克的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克的冰醋酸和63.2克的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚3.5克和嵌段硅油33克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化8分钟,搅拌转速45转/分钟,然后加入1/4的水15.8克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌12分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水47.4克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量36.8%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例4。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:102:0.17,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入102克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速43转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.17克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到108℃反应7.6小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:6.3:106.3,氨基聚醚是分子量为600,也可以为900的,的溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度42转/分钟下,依次加入氨基聚醚6.3克和溶剂106.3克,加热到温度76℃,反应5.2小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括35克的嵌段硅油、3.5克的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克的冰醋酸和61.2克的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚3.5克和嵌段硅油35克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化10分钟,搅拌转速45转/分钟,然后加入1/4的水15.3克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌12分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水45.9克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量38.8%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例5。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:102:0.18,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入102克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速45转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.18克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到106℃反应7.7小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:6.0:106,氨基聚醚是分子量为600,也可以为900的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇;
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度42转/分钟下,依次加入氨基聚醚6.0克、溶剂106克,加热到温度78℃,反应5.5小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括34.5克的嵌段硅油、3.6克的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克的冰醋酸和61.6克的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚3.6克和嵌段硅油34.5克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化10分钟,搅拌转速45转/分钟,然后加入1/4的水15.4克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌12分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水46.2克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量38.4%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例6。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:103:0.19,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入103克的D4和3.62克的环氧封头剂,加热搅拌,转速41转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.19克,继续搅拌4分钟,然后慢慢加热到109℃反应7.6小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,所述的溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度47转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克和溶剂109克,加热到温度79℃,反应5.7小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括35克的嵌段硅油、4.0克的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克的冰醋酸和60.7克的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4克和嵌段硅油35克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化9分钟,搅拌转速45转/分钟,然后加入1/4的水15.2克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌11分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水45.5克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量39.3%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例7。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:100:0.19,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入100克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速41转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.19克,继续搅拌3分钟,然后慢慢加热到105℃反应7.8小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度40转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克和溶剂109克,加热到温度75℃,反应5.8小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括重量百分比为32%的嵌段硅油、4.0%的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸和63.7%的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4克和嵌段硅油32克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化9分钟,搅拌转速45转/分钟,然后加入1/4的水15.9克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌12分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水48.1克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量36.3%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例8。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:101:0.18,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入D4为101克,环氧封头剂为3.62克,加热搅拌,转速43转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.18克,继续搅拌3分钟,然后慢慢加热到106℃反应7.9小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度40转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克和溶剂109克,加热到温度77℃,反应6小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括重量百分比为32.5%的嵌段硅油、4.2%的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸和63%的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4.2克和嵌段硅油32.5克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化8分钟,搅拌转速43转/分钟,然后加入1/4的水15.7克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌15分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水47.3克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量37%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例9。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:102:0.18,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入102克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速47转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.18克,继续搅拌3分钟,然后慢慢加热到106℃反应7.1小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9.1:109.1,所述氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度40转/分钟下,依次加入氨基聚醚9.1克、溶剂109.1克,加热到温度79℃,反应5.66小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括重量百分比为34.5%的嵌段硅油、4.2%的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸和61%的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4.2克和嵌段硅油34.5克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化9分钟,搅拌转速40转/分钟,然后加入1/4的水15.3克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌14分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水45.7克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量39%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例10。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:105:0.2,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入D4为105克和环氧封头剂为3.62克,加热搅拌,转速47转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.2克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到107℃反应7.8小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,溶剂为异丙醇,也可以为二丙二醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度40转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克、溶剂109克,加热到温度76℃,反应5.8小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括重量百分比为32.5%的嵌段硅油、4.5%的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸和62.7%的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4.5克和嵌段硅油32.5克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化8分钟,搅拌转速43转/分钟,然后加入水15.7克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌15分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量37.3%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例11。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:104:0.2,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入D4为104克,加入环氧封头剂为3.62克,加热搅拌,转速47转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.2克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到107℃反应7.8小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,溶剂为二丙二醇,也可以为异丙醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度42转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克、溶剂109克,加热到温度76℃,反应5.6小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括重量百分比为33.5%的嵌段硅油、4.0%的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸和62.2%的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚4.0克和嵌段硅油33.5克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化7分钟,搅拌转速46转/分钟,然后加入1/4的水15.6克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌14分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水46.6克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量37.8%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例12。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
1、双端环氧改性硅油的制备方法如下。
(1)制备双端环氧改性硅油的原料包括环氧双封头剂、分子链扩展剂和碱胶催化剂,该环氧双封头剂:分子链扩展剂:碱胶催化剂的重量比为3.62:104:0.16,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂是八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺,此处所用的八甲基环四硅氧烷又名D4。
(2)双端环氧改性硅油的制备方法依次包括如下步骤:在反应瓶中加入104克D4和3.62克环氧封头剂,加热搅拌,转速47转/分钟,80℃时一次加入碱胶催化剂0.16克,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到105℃反应7.3小时,搅拌下降温到30℃,即得双端环氧改性硅油。
2、嵌段硅油的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油的原料包括双端环氧改性硅油、氨基聚醚和溶剂,该双端环氧改性硅油:氨基聚醚:溶剂的重量比为100:9:109,氨基聚醚是分子量为900,也可以为600的,溶剂为二丙二醇,也可以为异丙醇。
(2)嵌段硅油制备方法依次包括如下步骤:在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油100克,在搅拌速度42转/分钟下,依次加入氨基聚醚9克、溶剂109克,加热到温度76℃,反应5.6小时,搅拌下降温到30℃,即得到嵌段硅油。
3、嵌段硅油柔软剂的制备方法如下。
(1)制备嵌段硅油柔软剂的原料包括32克的嵌段硅油、3.8克的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克的冰醋酸和63.9克的水。
(2)嵌段硅油柔软剂制备方法依次包括下列步骤:首先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚3.8克和嵌段硅油32克加入反应瓶中,搅拌均匀乳化7分钟,搅拌转速42转/分钟,然后加入1/4的水16克制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌10分钟,然后将冰醋酸0.3克和剩余的水47.9克加入柔软剂初体中并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6,含固量36.1%。
本实施例中的异构脂肪醇聚氧乙烯醚可以为TO系列中的TO5和TO7的混合物,且TO5和TO7重量百分比为1:1。
本实施例中的嵌段硅油柔软剂是一类适用面较广,具有平滑、柔软、蓬松、亲水、抗静电、不色变、可直接套染等优点的织物有机硅柔软剂,且设备工艺简单,不需要特殊设备,反应条件温和,生产成本低。
实施例13。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为28份的嵌段硅油、重量份数为4.0份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.25份的冰醋酸和重量份数为72.3份的水。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化5分钟,搅拌转速为50转/分钟,然后加入重量份数为15份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌20分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
实施例14。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为25份的嵌段硅油、重量份数为3份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.27份的冰醋酸和重量份数为60.7份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化5分钟,搅拌转速为40转/分钟,然后加入重量份数为20份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌10分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
实施例15。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为35份的嵌段硅油、重量份数为3.2份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.22份的冰醋酸和重量份数为68份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化8分钟,搅拌转速为45转/分钟,然后加入重量份数为18份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌15分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
实施例16。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为30份的嵌段硅油、重量份数为2.5份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.3份的冰醋酸和重量份数为64份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化9分钟,搅拌转速为48转/分钟,然后加入重量份数为17份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌16分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
实施例17。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为32份的嵌段硅油、重量份数为3.5份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.2份的冰醋酸和重量份数为70份的水。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化6分钟,搅拌转速为44转/分钟,然后加入重量份数为17份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌12分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
实施例18。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为35份的嵌段硅油、重量份数为4.0份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.22份的冰醋酸和重量份数为60.7份的水。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化8分钟,搅拌转速为40转/分钟,然后加入重量份数为18份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌14分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为6份的氨基聚醚和重量份数为107份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为40转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到80℃,反应4小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
实施例19。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为25份的嵌段硅油、重量份数为2.7份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.2份的冰醋酸和重量份数为71份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化8分钟,搅拌转速为46转/分钟,然后加入重量份数为17份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌18分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为9份的氨基聚醚和重量份数为106份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为46转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到77℃,反应5小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
实施例20。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为26份的嵌段硅油、重量份数为2.5份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.26份的冰醋酸和重量份数为65份的水。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化10分钟,搅拌转速为48转/分钟,然后加入重量份数为16份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌14分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为7份的氨基聚醚和重量份数为109份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为45转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到78℃,反应5小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
实施例21。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为33份的嵌段硅油、重量份数为3.7份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.28份的冰醋酸和重量份数为69份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化6分钟,搅拌转速为41转/分钟,然后加入重量份数为17份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌11分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为7.5份的氨基聚醚和重量份数为107份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为42转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到76℃,反应4小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
实施例22。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为31份的嵌段硅油、重量份数为2.9份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.3份的冰醋酸和重量份数为72.3份的水。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化9分钟,搅拌转速为47转/分钟,然后加入重量份数为18份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌17分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为8份的氨基聚醚和重量份数为108份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为44转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到77℃,反应4.6小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
实施例23。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为35份的嵌段硅油、重量份数为2.5份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.3份的冰醋酸和重量份数为66份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化8分钟,搅拌转速为44转/分钟,然后加入重量份数为20份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌10分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为9份的氨基聚醚和重量份数为108份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为40转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到80℃,反应4小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
本实施例中所用的双端环氧改性硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为3.62份的环氧双封头剂、重量份数为100份的分子链扩展剂和重量份数为0.20份的碱胶催化剂,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂为八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺;在反应瓶中加入分子链扩展剂和环氧封头剂,加热搅拌,搅拌转速为40转/分钟,在80℃时一次加入碱胶催化剂,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到110℃反应7小时,最后搅拌下降温到30℃,制得双端环氧改性硅油。
实施例24。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为25份的嵌段硅油、重量份数为3.2份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.2份的冰醋酸和重量份数为60.7份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化10分钟,搅拌转速为45转/分钟,然后加入重量份数为17份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌13分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为7份的氨基聚醚和重量份数为106份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为43转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到77℃,反应4.5小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
本实施例中所用的双端环氧改性硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为3.62份的环氧双封头剂、重量份数为103份的分子链扩展剂和重量份数为0.15份的碱胶催化剂,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂为八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺;在反应瓶中加入分子链扩展剂和环氧封头剂,加热搅拌,搅拌转速为43转/分钟,在80℃时一次加入碱胶催化剂,继续搅拌4分钟,然后慢慢加热到105℃反应7.5小时,最后搅拌下降温到30℃,制得双端环氧改性硅油。
实施例25。
本实施例中嵌段硅油柔软剂的制备方法所用的原料包括重量份数为30份的嵌段硅油、重量份数为4.0份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.25份的冰醋酸和重量份数为72.3份的水。其中,异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
嵌段硅油柔软剂的制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化8分钟,搅拌转速为47转/分钟,然后加入重量份数为19份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌16分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
本实施例中所用的嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为6份的氨基聚醚和重量份数为109份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为50转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到78℃,反应4小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
本实施例中所用的双端环氧改性硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为3.62份的环氧双封头剂、重量份数为105份的分子链扩展剂和重量份数为0.18份的碱胶催化剂,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂为八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺;在反应瓶中加入分子链扩展剂和环氧封头剂,加热搅拌,搅拌转速为50转/分钟,在80℃时一次加入碱胶催化剂,继续搅拌5分钟,然后慢慢加热到110℃反应7小时,最后搅拌下降温到30℃,制得双端环氧改性硅油。
虽然本发明已以实施例公开如上,但其并非用以限定本发明的保护范围,任何熟悉该项技术的技术人员,在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰,均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种嵌段硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:该制备方法所用的原料包括重量份数为25~35份的嵌段硅油、重量份数为2.5~4.0份的异构脂肪醇聚氧乙烯醚、重量份数为0.2~0.3份的冰醋酸和重量份数为60.7~72.3份的水;所述制备方法如下:先将异构脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段硅油加入到反应瓶中,搅拌均匀,乳化5-10分钟,搅拌转速为40-50转/分钟,然后加入重量份数为15-20份的水,制得嵌段硅油柔软剂初体,并搅拌10-20分钟,再将冰醋酸和剩余的水加入到嵌段硅油柔软剂初体中,并搅拌均匀,最后过滤得到嵌段硅油柔软剂,该嵌段硅油柔软剂的pH值为5-6。
2.根据权利要求1所述的嵌段硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述嵌段硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为100份的双端环氧改性硅油、重量份数为6-9份的氨基聚醚和重量份数为106-109份的溶剂,其中,氨基聚醚的分子量为600或900,溶剂为异丙醇或二丙二醇;在装有回流装置的反应瓶中加入双端环氧改性硅油,在搅拌转速为40-50转/分钟下,依次加入氨基聚醚和溶剂,加热到75-80℃,反应4-6小时,搅拌下降温到30℃,制得嵌段硅油。
3.根据权利要求2所述的嵌段硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述双端环氧改性硅油通过如下步骤制备而成:所用的原料包括重量份数为3.62份的环氧双封头剂、重量份数为100-105份的分子链扩展剂和重量份数为0.15-0.20份的碱胶催化剂,其中,环氧双封头剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,分子链扩展剂为八甲基环四硅氧烷,碱胶催化剂为四甲基氢氧化胺;在反应瓶中加入分子链扩展剂和环氧封头剂,加热搅拌,搅拌转速为40-50转/分钟,在80℃时一次加入碱胶催化剂,继续搅拌3-5分钟,然后慢慢加热到100-110℃反应7-8小时,最后搅拌下降温到30℃,制得双端环氧改性硅油。
4.根据权利要求1或2或3所述的嵌段硅油柔软剂的制备方法,其特征在于:所述异构脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO5和TO7的混合物,TO5和TO7的重量百分比为1:1。
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Granted publication date: 20151007