CN112480414A - 一种亲水性硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅油的技术领域，具体公开了一种亲水性硅油及其制备方法。亲水性硅油的制备方法包括以下步骤：步骤1），反应：将端环氧硅油、异丙醇、聚醚胺混合，搅拌均匀，升温至68～72℃，反应时间为25‑27h，获得第一预混合物；步骤2），蒸馏：将第一预混合物升温至85～90℃，将过量的异丙醇蒸出，冷却回用，获得第一混合物；步骤3），复配：第一混合物降温至45‑55℃，加入乙二醇单丁醚和水，混合均匀，加入氯乙酸，搅拌均匀，获得亲水硅油混合物。本申请制备的亲水性硅油具有较佳的稳定性同时对织物的整理效果较佳的优点。
Description
技术领域
本申请涉及硅油的技术领域，更具体地说，它涉及一种亲水性硅 油及其制备方法。
背景技术
亲水性硅油是一种超细粒子非或弱阳离子型氨基硅柔软剂，具有 较好的亲水性、耐剪切稳定性。
目前，亲水硅油通常由改性氨基硅油和少量渗透剂复配组成，具 有良好的亲水性和柔软效果，氨基硅油是应用最广泛的一种有机硅织 物整理剂，能够赋予织物一定亲水性、吸湿性、透气性、抗静电性等 特性，从而提高织物的实用性。
针对上述中的相关技术，发明人认为存在有氨基硅油易破乳粘辊 以及整理后的织物疏水等问题，使得织物的处理效果不佳，导致织物 质量变差。
发明内容
为了使得亲水性硅油具有较佳的稳定性同时对织物的整理效果 较佳，本申请提供一种亲水性硅油及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种亲水性硅油的制备方法，采用如下的 技术方案：
一种亲水性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，反应：将端环氧硅油、异丙醇、聚醚胺混合，搅拌均 匀，升温至68～72℃，边搅拌边反应，反应时间为25～27h，获得第 一预混合物；
步骤2)，蒸馏：将第一预混合物升温至85～90℃，将过量的异 丙醇蒸出，冷却回用，获得第一混合物；
步骤3)，复配：将第一混合物降温至45～55℃，加入乙二醇单 丁醚和水，混合均匀，再加入氯乙酸，搅拌均匀，获得亲水硅油混合 物；
所述乙二醇单丁醚的添加质量为第一预混合物的质量的0.13％～ 0.30％；所述水为余量；总质量比为100％。
通过采用上述技术方案，通过采用先将端环氧硅油、异丙醇、聚 醚胺混合均匀再加热，使得各组分在分散更均匀的状态下再加热，有 利于增强各组分之间反应的接触面，从而提升反应的效率。
通过将过量的异丙醇蒸出，冷却回用，能够提升异丙醇的回收利 用率，还有利于提高亲水性硅油的纯度以及产率。
通过采用在第一混合物降温至45～55℃，加入乙二醇单丁醚， 与氯乙酸，从而在较低温度下，能够尽可能避免发生闪燃的情况发生， 有助于提高生产操作的安全性。
通过采用端环氧硅油，端环氧硅油具有一定的亲水性，还具有不 易破乳粘辊的特性，对纤维和填料的亲和性较佳，可增加界面结合力， 从而提高织物的强度和抗静电性。
通过采用聚醚胺，聚醚胺的亲水性聚醚主链，可以增强乳化效果， 使得乳液的稳定性更好，有助于提高织物的处理效果。
通过采用氯乙酸，氯乙酸作为纺织助剂，可以调节硅油的pH值， 使得亲水性硅油的pH值为6-8，从而有利于增强乳液的稳定性。
通过采用异丙醇，异丙醇是一种较为廉价的辅助溶剂，使得各组 分之间的相容性较好，在成本较低的情况下，有助于使得各组分在溶 剂中的分散更均匀。
通过采用乙二醇单丁醚，乙二醇单丁醚是优良的辅助溶剂，有利 于改善乳化性能，使得硅油与各组分的溶解效果更佳。
通过采用端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸的相互配合，使得亲水性 硅油具有良好的亲水性，且使得乳液的稳定性能较佳、不易破乳粘辊， 从而使得织物的处理效果较佳，进而使用该亲水性硅油整理后的织物 具有良好的抗静电性。
优选的，所述步骤3)中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入 有异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，所述异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯 的添加质量为第一预混合物的质量的3.3％～5.6％。
通过采用上述技术方案，通过采用异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯， 异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯对端环氧硅油具有良好的乳化效果，有 利于提升端环氧硅油在溶剂中的分散效果，从而有助于提升亲水性硅 油对织物的整理效果，更易渗透到织物内部，使得织物的亲水性更佳。
优选的，所述步骤3)中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入 有抗静电剂，所述抗静电剂的添加质量为第一预混合物的质量的 4.4％～6.7％；
所述抗静电剂为丙烯酸酯类衍生物、丙烯酰胺衍生物、乙烯醚衍 生物聚胺树脂、环氧丙烷化合物中的一种或多种的复配。
优选的，所述步骤3)中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入 有四甲基胍，所述四甲基胍的添加质量为第一预混合物的质量的 0.17％～0.27％。
通过采用上述技术方案，通过采用四甲基胍与端环氧硅油、聚醚 胺的相互配合，增强了各组分之间的相互配合作用，从而使得亲水性 硅油的抗静电效果更佳，增强了对织物的整理效果。
优选的，所述步骤3)中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入 有氯铂酸，所述氯铂酸的添加质量为第一预混合物的质量的0.13％～ 0.23％。
通过采用上述技术方案，通过采用氯铂酸，还具有较强的吸湿性， 通过氯铂酸与端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸的配合，能够进一步提升 亲水性硅油的亲水性，使得对织物的整理效果更好。
优选的，所述步骤1)中，升温至69～71℃。
通过采用上述技术方案，通过进一步限定反应温度，有利于促进 反应的正向反应速率，提高反应的产率，还有利于提高反应产物的纯 度。
优选的，所述步骤2)中，将第一混合物降温至86～88℃。
通过采用上述技术方案，通过进一步控制蒸馏的温度，有利于提 高蒸馏反应的速率，使得生产的效率较高，还有利于提高产物的纯度。
第二方面，本申请提供一种亲水性硅油，采用如下的技术方案：
一种亲水性硅油由上述亲水性硅油的制备方法制成。
通过采用上述技术方案，通过上述亲水性硅油的制备方法制备的 亲水性硅油，通过先将端环氧硅油、异丙醇、聚醚胺混合反应，然后 再加入氯乙酸，使得端环氧硅油得以获得较佳的改性效果，从而具有 良好的亲水性能，进而使得使用亲水性硅油整理后的织物具有良好的 亲水性和抗静电性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸的相互配合， 使得亲水性硅油具有良好的亲水性，且使得乳液的稳定性能较佳、不 易破乳粘辊，从而使得织物的处理效果较佳，进而使用该亲水性硅油 整理后的织物具有良好的抗静电性。
2、本申请中优选采用四甲基胍与端环氧硅油、聚醚胺的相互配 合，使得亲水性硅油的抗静电效果更佳，增强了对织物的整理效果。
3、本申请中优选采用氯铂酸与端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸的 配合，能够进一步提升亲水性硅油的亲水性，使得对织物的整理效果 更好。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例及比较例中各原料组分的来源信息详见表1。
表1
实施例1-3
一种亲水性硅油，包括以下组分：
端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸、异丙醇、乙二醇单丁醚、水。 实施例1-3中，各组分的投入量(单位Kg)详见表2。
表2
实施例1-3中亲水性硅油的制备方法包括以下步骤：
步骤1)，反应：将端环氧硅油、异丙醇、聚醚胺一起加入反应 釜中，转速60r/min，搅拌15分钟，搅拌均匀，再加热至70℃，边 搅拌边反应，反应时间为26h，获得第一预混合物；
步骤2)，蒸馏：将第一预混合物加热至88℃，然后将过量的异 丙醇蒸出，冷却回用，获得第一混合物；
步骤3)，复配：将第一混合物降温至50℃，加入乙二醇单丁醚 和水，混合均匀，再加入氯乙酸，转速60r/min，搅拌20分钟，搅 拌均匀，获得亲水硅油混合物。
实施例4
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤1)中，加热至68℃，反应时间为25h；
步骤2)中，加热至85℃；
步骤3)中，加热至45℃。
实施例5
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤1)中，加热至72℃，反应时间为27h；
步骤2)中，加热至90℃；
步骤3)中，加热至55℃。
实施例6-8
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油还包括：
异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
实施例6-8中，各组分的投入量(单位Kg)详见表3。
表3
异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯在步骤3)中，与乙二醇单丁醚、 水一起加入搅拌釜中，搅拌均匀。
实施例9-11
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油还包括：抗静电剂。
抗静电剂为聚乙二醇与聚对苯二甲酸乙二酯的复配。
聚乙二醇、聚对苯二甲酸乙二酯在步骤3)中，与乙二醇单丁醚、 水一起加入搅拌釜中，搅拌均匀。
实施例12-14
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油还包括：
四甲基胍。
实施例12-14中，各组分的投入量(单位Kg)详见表5。
表5
四甲基胍在步骤3)中，与乙二醇单丁醚、水一起加入搅拌釜中， 搅拌均匀。
实施例15-17
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油还包括：
氯铂酸。
实施例15-17中，各组分的投入量(单位Kg)详见表6。
表6
| 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | |
| 端环氧硅油 | 15 | 15 | 15 |
| 聚醚胺 | 5 | 5 | 5 |
| 氯乙酸 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 异丙醇 | 25 | 25 | 25 |
| 乙二醇单丁醚 | 15 | 15 | 15 |
| 水 | 39.84 | 39.82 | 39.8 |
| 氯铂酸 | 0.06 | 0.08 | 0.1 |
氯铂酸在步骤3)中，与乙二醇单丁醚、水一起加入搅拌釜中， 搅拌均匀。
实施例18-20
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油还包括：异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯、抗静电剂、 四甲基胍、氯铂酸。
抗静电剂为聚乙二醇与聚对苯二甲酸乙二酯的复配。
实施例18-20中，各组分的投入量(单位Kg)详见表7。
表7
异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇、聚对苯二甲酸乙二酯、 四甲基胍、氯铂酸在步骤3)中，与乙二醇单丁醚、水一起加入搅拌 釜中，搅拌均匀。
实施例21
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤1)中，加热至69℃。
实施例22
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤1)中，加热至71℃。
实施例23
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤2)中，加热至86℃。
比较例1
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤3)中采用等量的水代替聚醚胺、氯乙酸。
比较例2
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤3)中采用等量的水代替氯乙酸。
比较例3
一种亲水性硅油，与实施例2相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤3)中采用等量的水代替聚醚胺。
比较例4
一种亲水性硅油，与实施例13相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤3)中采用等量的水代替氯乙酸。
比较例5
一种亲水性硅油，与实施例16相比，区别仅在于：
亲水性硅油的制备方法中：
步骤3)中采用等量的水代替聚醚胺、氯乙酸。
实验1
取各实施例和比较例所制备的亲水性硅油，配制成浓度为3％亲 水性硅油溶液，然后将涤纶织物浸入到所配制的亲水性硅油溶液中， 在温度为60℃下在超声20分钟，取出抽滤、洗涤，在温度为50℃烘 干3小时，获得被亲水性硅油处理的涤纶织物。
亲水性测试：采用广东达因特智能科技有限公司的水滴角测试仪 测量水滴在被各实施例和比较例所制备的亲水性硅油处理过的涤纶 织物上的静态接触角，不同部位测试三次，取平均值，接触角越低， 表明亲水性越好。
抗静电性能测试：根据国家标准GB/T 12703.4-2010《纺织品静 电性能的评定第4部分：电阻率》检测被各实施例和比较例所制备 的亲水性硅油处理过的涤纶织物体积电阻率，不同部位测试三次，取 平均值。体积电阻率越低，抗静电效果越好。
实验2
根据国家标准GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力 粘度计算法》检测实施例和各比较例制备的亲水性硅油的运动粘度。
实验1-2的检测数据详见表8。
表8
根据表8中比较例2与比较例1的数据对比可得，加入聚醚胺， 接触角、运动粘度均无明显的变化，电阻率有一定的下降，证明聚醚 胺使得硅油乳液较为稳定，不易破乳粘辊，在一定程度有助于提高织 物的处理效果，使得由亲水性硅油处理后的涤纶织物的亲水性有微量 的提升。
根据表8中比较例3与比较例1的数据对比可得，加入氯乙酸， 接触角、运动粘度、电阻率均无明显的变化，证明氯乙酸对于亲水性 硅油的稳定性和亲水性无明显的影响。
根据表8中实施例2与比较例2、比较例3的数据对比可得，加 入聚醚胺、氯乙酸与端环氧硅油配合反应后，接触角有较大幅度的减 小，电阻率较明显的下降，对亲水性硅油的亲水性和抗静电性有较明 显的促进作用。
根据表8中比较例4与比较例1的数据对比可得，加入四甲基胍， 接触角、运动粘度、电阻率均无明显的变化，证明四甲基胍对于亲水 性硅油的稳定性、亲水性及抗静电性能的无明显的负面作用。
根据表8中实施例12-14与实施例2、比较例4的数据对比可得， 加入四甲基胍与端环氧硅油、聚醚胺的相互配合，电阻率在一定程度 上有较大幅度的下降，说明四甲基胍与端环氧硅油、聚醚胺以特定比 例相互配合使用时，能够增强亲水性硅油的抗静电效果，从而提高了 对涤纶织物的整理效果。
根据表8中比较例5与比较例1的数据对比可得，加入氯铂酸， 接触角有一定的减小，证明氯铂酸具有一定的增强亲水性硅油的亲水 性能，使得被该亲水性硅油处理过的涤纶织物的亲水性能有所加强。
根据表8中实施例15-17与实施例2、比较例5的数据对比可得， 加入氯铂酸与端环氧硅油、聚醚胺、氯乙酸的相互配合，接触角在一 定程度上仍有较大幅度的下降，证明氯铂酸与端环氧硅油、聚醚胺、 氯乙酸相互配合时，能够进一步提升亲水性硅油的亲水性，从而使得 织物的亲水效果较佳，有利于提升涤纶织物的吸湿性，减少静电的情 况出现。
根据表8中实施例6-8与实施例2的数据对比可得，加入异构十 三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，接触角有一定的下降，亲水效果有一定的提 升，能够增强被该亲水性硅油的处理后的织物的吸湿性。
根据表8中实施例9-11与实施例2的数据对比可得，加入聚乙 二醇与聚对苯二甲酸乙二酯，电阻率有所下降，对亲水性硅油的抗静 电性能有一定的增强效果。
根据表8中实施例18-20与实施例13、实施例16的数据对比可 得，加入异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚乙二醇、聚对苯二甲酸乙 二酯、四甲基胍、氯铂酸相互配合后，接触角有一定的减少，电阻率 有所下降，且变化均不大，运动粘度无明显的变化，对亲水性硅油的 的亲水性和抗静电性无明显的负面效果，且亲水性硅油较为稳定，不 易破乳粘辊。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制， 本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出 没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专 利法的保护。
Claims (8)
1.一种亲水性硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1），反应：将端环氧硅油、异丙醇、聚醚胺混合，搅拌均匀，升温至68～72℃，反应时间为25～27h，获得第一预混合物；
步骤2），蒸馏：将第一预混合物升温至85～90℃，将过量的异丙醇蒸出，冷却回用，获得第一混合物；
步骤3），复配：将第一混合物降温至45～55℃，加入乙二醇单丁醚和水，混合均匀，再加入氯乙酸，搅拌均匀，获得亲水硅油混合物；
所述乙二醇单丁醚的添加质量为第一预混合物的质量的0.13%～0.30%；所述水为余量；总质量比为100%。
2.根据权利要求1所述的亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入有异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，所述异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的添加质量为第一预混合物的质量的3.3%～5.6%。
3.根据权利要求1所述的亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入有抗静电剂，所述抗静电剂的添加质量为第一预混合物的质量的4.4%～6.7%；
所述抗静电剂为丙烯酸酯类衍生物、丙烯酰胺衍生物、乙烯醚衍生物聚胺树脂、环氧丙烷化合物中的一种或多种的复配。
4.根据权利要求1所述的亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入有四甲基胍，所述四甲基胍的添加质量为第一预混合物的质量的0.17%～0.27%。
5.根据权利要求1所述的亲水性硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，在加入乙二醇单丁醚和水时，还加入有氯铂酸，所述氯铂酸的添加质量为第一预混合物的质量的0.13%～0.23%。
6.根据权利要求1～5任一所述的亲水性硅油，其特征在于：所述步骤1）中，升温至69～71℃。
7.根据权利要求1～5任一所述的亲水性硅油，其特征在于：所述步骤2）中，将第一混合物降温至86～88℃。
8.一种亲水性硅油，其特征在于：由权利要求1～5任一所述亲水性硅油的制备方法制成。
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| CN114351469A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-15 | 宁波润禾高新材料科技股份有限公司 | 一种抗菌除臭有机硅柔软剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103351469A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-10-16 | 浙江安诺其助剂有限公司 | 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法 |
| CN106592248A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-04-26 | 清远市宏图助剂有限公司 | 一种环保型三元共聚嵌段有机硅整理剂及其制备方法 |
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2020
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