KR20130075959A - 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법 - Google Patents

반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20130075959A
KR20130075959A KR1020110144300A KR20110144300A KR20130075959A KR 20130075959 A KR20130075959 A KR 20130075959A KR 1020110144300 A KR1020110144300 A KR 1020110144300A KR 20110144300 A KR20110144300 A KR 20110144300A KR 20130075959 A KR20130075959 A KR 20130075959A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactive silicone
component
reactive
deepening agent
agent
Prior art date
Application number
KR1020110144300A
Other languages
English (en)
Inventor
최부기
이용진
Original Assignee
주식회사 스노젠
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 스노젠 filed Critical 주식회사 스노젠
Priority to KR1020110144300A priority Critical patent/KR20130075959A/ko
Publication of KR20130075959A publication Critical patent/KR20130075959A/ko

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/345—Nitriles
    • D06M13/348—Nitriles unsaturated, e.g. acrylonitrile
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
    • D10B2331/04—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyesters, e.g. polyethylene terephthalate [PET]
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00—Physical properties
    • D10B2401/14—Dyeability

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

본 발명은 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 섬유용 심색화제에 있어서, 하기 화학식 1의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 아크릴 수지를 각각 유화제로 유화시킨 후 제조된 2액의 반응액을 공중합 촉매로 공중합시켜 제조되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure pat00010

상기 화학식 1에서, R1, R2, R3- : CH3, X, Y, Z : 반응형 관능기이다.
이와 같이 구성되는 본 발명은 일액형으로 조성 가능함으로써 기존의 이액형 심색화제에 따른 문제점을 해결함과 동시에 일액형에 따른 침전현상, 분리현상을 해소함으로써 심색의 균일성, 얼룩 방지, 유연성 확보를 실현할 수 있는 이점이 있다.

Description

반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법{Synthesis of color deepening agent with Reactive Silicone for single component type}
본 발명은 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 아크릴 레진과 반응형 실리콘을 유기결합에 의해 합성 에멀젼화시켜 일액형으로 사용이 가능한 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법 관한 것이다.
섬유 재료, 특히 합성 섬유는 의복재 용도, 산업 자재 등 여러 가지 분야에서 광범위하게 사용되고 있으나, 합성 섬유 중에서 특히 폴리에스테르 섬유의 큰 결점으로서 울, 비단, 면 등의 천연 섬유와 비교하여, 염색을 했을 때의 발색성, 선명성, 심색성이 떨어진다. 폴리에스테르 섬유는 결정성이 높고, 섬유구조가 치밀하며, 섬유의 굴절율이 큰 특징으로 인해 한때 염색이 전혀 불가능한 섬유로 인식되었으나 분산염료의 개발 이후 그 염색 기술이 급속도로 발전되고 있다. 그러나 분산염료의 분자 흡광계수가 작고 염색이 용이하지 않은 폴리에스테르의 근본적인 특성으로 인해 고발색의 발현은 여전히 쉽게 않은 게 염색산업 분야의 실정이다.
일반 폴리에스테르 블랙원단은 원단의 90% 이상이 중동 등의 이슬람 문화권에서 사용되는 챠도르용으로 사용되고 있으며, 종교적 요인에 의해 블랙화도가 높은 것이 선호되고 있다. 그러나 블랙화를 향상시키기 위해 심색수지를 가공할 경우 중동지역의 고온에서의 심색도의 경시변화, 건조한 환경에서의 대전방지성, 모래먼지의 부착 오염성 등의 복합적인 문제점에 기인되어 심색제 Claim 문제가 대두되어 매우 많은 수요에도 불구하고 개발의 난이도가 높은 문제점이 있다.
이와 같은 폴리에스테르 섬유의 심색화를 위한 방법으로는 마이크로크레이터 형성 방법, 저 굴절률 수지의 피복 방법, 물리적 에칭방법 등을 들 수 있다. 마이크로크레이터 형성 방법에서는 미세 입자체 가공제를 섬유에 처리하여 심색성을 향상시키지만, 세탁 견뢰도 저하, 백화 현상 등이 발생하는 문제점이 있다(일본 특개소 57-71475호). 또한, 저굴절률 수지의 피복방법에서는 저굴절률 수지로 플루오르 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지 또는 그의 혼합물을 처리하여 심색성을 향상시키지만, 그 성능이 만족할 만한 정도는 아니다(일본 특개소63-256767호). 또한, 물리적 에칭 방법에서는 섬유 표면에 요철을 형성함으로써 광학적인 개질이 가능하다고 제안하고 있지만, 섬유 표면에 일정한 에칭 처리를 하는 것은 기술적으로 곤란하며, 설비 도입 등 실용상에 있어서도 문제가 있다(일본 특개소61-63791).
심색성 향상을 위한 기존의 아크릴 수지 단독 심색수지의 경우 심색효과는 우수하나 쵸크마크가 발생되고, 심색제 처리에 의한 유연성 저하, 대전방지성 저하를 일으키는 단점이 문제가 되고 있다.
이를 보완하기 위해 아크릴 수지가 처리된 원단에 다시 실리콘 에멀젼을 처리하는 2단계 공정을 거치게 된다. 아크릴이 처리된 원단 위에 실리콘 에멀젼과 대전방지제가 혼합된 액을 다시 처리하면 실리콘의 코팅효과에 의해 아크릴 수지의 단점인 쵸크마크가 감소하는 효과가 있으며, 부가적으로 실리콘 수지의 특성에 의해 섬유에 유연성을 향상시킬 수 있다.
대전방지제는 실리콘 에멀젼과 상용성이 좋으므로 동시에 처리하여 섬유에 대전방지성을 부여한다. 이러한 이액의 2단계 처리는 비록 심색화 및 유연성의 효과는 우수하나, 다단계 가공에 따른 열처리의 반복 때문에 불량 요인이 높으며, Tenter 처리에 따른 가공비가 상승하고, 2단계 처리에 의한 장시간을 요하기 때문에 작업효율성이 낮아지는 문제점이 있다.
이러한 문제점에도 불구하고 2단계로 처리하는 이유는 아크릴 수지 에멀젼과 실리콘 에멀젼이 상호 상용성이 나오지 않기 때문에 혼합할 경우 침전현상, 분리현상 등이 발생하여 심색 정도가 원단에 따라 다르게 나타나거나, 얼룩지게 보이는 등의 현상이 발생하고 원단의 유연성도 부분 부분 다르게 나와 원단 불량의 원인이 되는 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 2단계로 처리되는 기존의 이액형 심색화제의 문제점인 높은 불량률, 가공비 상승, 작업효율성 저하 등의 문제점을 해결할 수 있는 일액형 심색화제 및 그 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 침전현상, 분리현상을 해소함으로써 심색의 균일성, 얼룩 방지, 유연성 확보를 실현할 수 있는 일액형 심색화제를 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 섬유용 심색화제에 있어서, 하기 화학식 1의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 아크릴 수지를 유화제로 각각 유화시킨 후 제조된 2액의 반응액을 공중합 촉매로 공중합시켜 제조된다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1, R2, R3- : CH3, X, Y, Z : 반응형 관능기(ex : -NH2, -OH 이하 상세하게 설명한다)이다.
또한, 상기 반응형 실리콘은, 관능기의 위치에 따라 Side chain type, Single-end type, Dual-end type, Side-chain dual-end type, 관능기의 종류에 따라 Amono-(monoamine-, diamine-, amine polyether-), Epoxy-, Allcyclicepoxy-, Carbinol-, Diol-, Mercapto-, Hydrogen-, Carboxyl-, Silanol-, Phenol-, Methacryl-, Polyether- 중 어느 하나 또는 2종 이상으로 구성된다.
또한, 상기 아크릴 수지의 모노머는, MMA (Methyl Methacrylate) 메타크릴산메틸, MAA (MethAcrylic Acid) 메타크릴산, AA (Acrylic Acid) 아크릴산, BA (Butyl Acrylate) 부틸 아크릴레이트, NMA (N-Methyol Acrylamide) N-메티올 아크릴아마이드, 2-HEA (Hydroxy Ethyl Acrylate) 하이드록시에틸아크릴레이트 중 2종 이상을 혼합하여 사용한다.
또한, 섬유용 심색화제 제조방법에 있어서, 아크릴 수지와 유화제로 유화하는 제 1단계, 하기 화학식의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 유화제로 유화하는 제 2단계, 상기 제 1단계에서 제조된 반응액과 제 2단계에서 제조된 반응액을 공중합시키는 제 3단계를 포함한다.
또한, 상기 제 1단계와 제 2단계는, 교반 하에 이온교환수를 첨가하여 유화시키는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되고 작용되는 본 발명은 반응성 실리콘과 아크릴 수지를 공중합 반응시켜 일액형 타입의 심색화제를 제공함으로써, 유화안정성이 매우 높으며, 기존의 이액형 타입의 심색화제의 문제점인 공정 증가에 따른 불량률 상승, 가공비 상승, 작업효율성 저하의 문제점을 해소할 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명으로 제조된 일액형 심색화제는 상호 상용성을 가짐으로써 심색의 균일성, 얼룩 방지성, 높은 유연성을 가질 수 있는 심색화제를 제공할 수 있는 장점이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제는, 섬유용 심색화제에 있어서, 하기 화학식 1의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 아크릴 수지를 각각 유화제로 유화시킨 후 제조된 2액의 반응액을 공중합 촉매로 공중합시켜 제조된다.
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, R1, R2, R3- : CH3, X, Y, Z : 반응형 관능기(ex : -NH2, -OH)이다.
본 발명에 따른 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제는, 기존의 아크릴 수지 에멀젼과 유연성 부여를 위한 실리콘 에멀젼의 이액으로 구성된 심색제의 문제점을 반응형 실리콘을 사용하여 아크릴과 실리콘을 공중합시켜 일액형 에멀젼으로 제조하여 작업성을 향상시킴과 동시에 기존의 문제점인 쵸크마크(chalk mark), 유연성 등의 문제점을 동시에 개선한 심색화제를 제공하는 것을 주요 기술적 요지로 한다.
상기 반응형 실리콘의 종류에는 관능기의 위치에 따라 Side chain type, Single-end type, Dual-end type, Side-chain dual-end type 등이 있으며, 관능기의 종류에 따라서는 Amono-(monoamine-, diamine-, amine-polyether-), Epoxy-, Allcyclicepoxy-, Carbinol-, Diol-, Mercapto-, Hydrogen-, Carboxyl-, Silanol-, Phenol-, Methacryl-, Polyether- 등 다양한 반응형 실리콘을 적용할 수 있음은 물론이다.
그러나 일반적으로 Mercapto-기는 높은 반응성에도 불구하고 황분자에 기인하는 냄새로 섬유에 처리 시 섬유의 가치를 떨어뜨리는 인자가 될 수 있으며, Silanol- 기는 너무 큰 반응성으로 에멀젼 반응에 부적합하며, Phenol-기는 황변현상 때문에 섬유용으로 사용하기에 부적합하다.
따라서, 아크릴 수지와의 공중합을 위한 반응형 실리콘은 Amino-, Epoxy-, Hydrogen-, Carbinol-, Diol-, Carboxyl-, Methacryl- 타입을 사용하는 것이 바람직하다. Amono-기는 매운 높은 반응성과 좋은 유연성 때문에 선호되는 반응형 실리콘이지만, 역시 황변현상이 심하기 때문에 블록화 등의 전처리 가공 공정을 거친 후에 사용하는 것이 바람직하다. 이중 Carboxyl-기와 Methacryl- 및 Epoxy-기는 아크릴 수지와 상용성이 높아 고농도로도 합성이 가능하고, 합성 시 반응성이 높기 때문에 아크릴 수지와의 공중합용으로 사용하기에 적합한 관능기를 가진 반응형 실리콘이다.
다만, 상기의 관능기를 가진 반응형 실리콘 수지류는 상대적으로 유연성이 낮기 때문에 아크릴에 도입하여도 최종 섬유 제품류에서 요구되는 유연성을 맞추기에는 부족한 단점을 가지고 있다. 따라서 1종의 반응형 실리콘만을 사용하는 것으로는 요구되는 물성을 모두 맞출 수 없기 때문에 2종 이상의 반응형 실리콘을 사용할 필요가 있으며, 이 때 2종 이상의 반응형 실리콘을 사용할 경우 실리콘 간의 반응성도 고려되어야 한다.
통상의 이액형 에멀젼의 사용 시에 처리되는 액비는 2액이 같은 동일 농도와 량으로 처리되기 때문에 합성 시 아크릴 수지와 반응형 실리콘 수지의 량도 이 농도에 준해 공중합 되어야 한다.
또한, 상기 공중합을 위해 사용될 수 있는 가장 대표적인 아크릴 수지용 모노머를 아래 화학식 2 내지 7에서 표시하였다. 그러나 이중결합을 가지는 아크릴 수지용 모노머라면 Acryic acid(또는 Methacryilc Acid) 및 Acrylate(또는 Methacrylate) 종류가 모두 적용 가능하며, 아래의 화학식에만 결코 한정되는 것은 아니다.
Figure pat00003
MMA (Methyl Methacrylate) 메타크릴산메틸
Figure pat00004
MAA (MethAcrylic Acid) 메타크릴산
Figure pat00005
AA (Acrylic Acid) 아크릴산
Figure pat00006
BA (Butyl Acrylate) 부틸 아크릴레이트
Figure pat00007
NMA (N-Methyol Acrylamide) N-메티올 아크릴아마이드
Figure pat00008
2-HEA (Hydroxy Ethyl Acrylate) 하이드록시에틸아크릴레이트
아크릴 수지와 반응형 실리콘을 각각 유화제로 유화시킨 후 혼합하여 공중합 시킨다. 본 발명에 따른 바람직한 유화제로는 알킬 알콜 에톡시레이트, 알킬 에스테르 에톡시레이트, 폴리옥시에칠렌폴리옥시프로필렌 코폴리머 등이 사용될 수 있다.
또한, 공중합 촉매로는 퍼옥사이드계 라디칼 개시제 혹은 무기계인 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 중 1개를 투입시켜 제조한다.
아래 실시예를 통해 본 발명의 심색화제 제조방법을 설명한다.
[실시예 1]
비이커에 MMA 100, MAA50, AA 50, BA 30, NMA 2, 2-HEA 15부를 균일하게 혼합하여 준비하고 유화제로 폴리옥시에칠렌노닐페놀이서 유화제(NP-50, 동남합성)와 소프타놀 120(Softanol 120, Nippon Shokubai) 각 5부를 혼합한 후 이온교환수 400부를 투입하여 반응액 1을 준비한다. 별도의 비이커에 Side-chain, dual-end 실리콘 오일(X-22-9192, Shinetsu) 50부, Dual-end Epoxy 실리콘 (X-22-9002, Shinetsu) 50부, Methacryl 실리콘 (X-22-164B, Shinetsu) 100부를 투입하고, 폴리옥시에틸렌트리데실이서(TDE-7, 동남합성)와 폴리옥시에틸렌글리콜 (PEG-400,KPX) 각 50부를 혼합하고, 교반하면서 이온교환수 400부 및 빙초산 5부, 부틸셀루솔브 10부를 천천히 투입하여 완전 유화된 반응액 2를 준비한다.
온도계, 냉각관, 투입관 3개(촉매투입관, 반응액1 투입관, 반응액 2 투입관)가 부착된 반응기를 준비한다. 모노머 투입관에 반응액 1를 투입하여 준비하고, 촉매 투입관에는 APS를 물에 용해하여 10% 농도로 하여 20부를 준비한다. 촉매와 반응액 1 각각 동시에 투입하며, 반응액의 온도를 70 - 80도에 맞춘다. 총 투입시간이 3시간이 되도록 투입량을 조절하면서 중합을 진행한다. 2시간이 되는 시점에서 상기의 반응액 2의 투입을 시작하여 모든 반응물이 동일 시점에 투입이 완료되도록 조절한다. 모든 투입액은 균일 합성을 위해 필요시 교반기를 부착하여 일정 교반을 하면서 투입할 수 있다. 투입 완료 후 85도에서 90도 사이에서 반응을 1시간 정도 더 숙성시킨 다음 냉각하고 30㎛ 필터포를 이용하여 필터한다. 필요시 적당한 이온교환수로 희석하며 최종제품은 고형분 대비 30% 농도의 백색 수지유화액 약 2000부 얻을 수 있다. 만일 필요하다면 방부제 (LX-150) 0.05부, 소포제(LDC-120A) 0.05부 등을 투입하여 사용할 수 있다.
[실시예 2]
비이커에 MMA 100, MAA50, AA 50, BA 30, NMA 2, 2-HEA 15부를 균일하게 혼합하여 준비하고 유화제로 폴리옥시에칠렌노닐페놀이서 유화제(NP-50, 동남합성)와 소프타놀 120(Softanol 120, Nippon Shokubai) 각 5부를 혼합한 후 이온교환수 400부를 투입하여 반응액 1을 준비한다. 별도의 비이커에 Dual-end 실리콘 오일(KF-8008, Shinetsu) 100부, Dual-end Epoxy 실리콘 (X-22-163C, Shinetsu) 100부, Methacryl 실리콘 (X-22-164E, Shinetsu) 100부를 투입하고, 폴리옥시에틸렌트리데실이서(TDE-7, 동남합성) 와 폴리옥시에틸렌글리콜 (PEG-400,KPX) 각 50부를 혼합하고, 교반하면서 이온교환수 400부 및 빙초산 5부, 부틸셀루솔브 10부를 천천히 투입하여 완전 유화된 반응액 2를 준비한다.
온도계, 냉각관, 투입관 3개(촉매투입관, 반응액1 투입관, 반응액 2 투입관)가 부착된 반응기를 준비한다. 모노머 투입관에 반응액 1를 투입하여 준비하고, 촉매 투입관에는 APS를 물에 용해하여 10% 농도로 하여 20부를 준비한다. 촉매와 반응액 1 각각 동시에 투입하며, 반응액의 온도를 70 - 80도에 맞춘다. 총 투입시간이 3시간이 되도록 투입량을 조절하면서 중합을 진행한다. 2시간이 되는 시점에서 상기의 반응액 2의 투입을 시작하여 모든 반응물이 동일 시점에 투입이 완료되도록 조절한다. 투입 완료 후 85도에서 90도 사이에서 반응을 1시간 정도 더 숙성시킨 다음 냉각하고 30㎛ 필터포를 이용하여 필터한다. 필요 시 적당한 이온교환수로 희석하며 최종제품은 고형분 대비 30% 농도의 백색 수지유화액 약 2000부 얻을 수 있다. 만일 필요하다면 방부제 (LX-150) 0.05부, 소포제(LDC-120A) 0.05부 등을 투입하여 사용할 수 있다.
[비교예 1]
온도계. 냉각관, 투입관 3개(촉매투입관, 모노머 투입관, 화합물 2 투입관)가 부착된 반응기에 이온교환수 400부에 폴리옥시에칠렌노닐페놀이서 유화제(NP-50, 동남합성)와 소프타놀 120(Softanol 120, Nippon Shokubai) 각 5부를 혼합하고 균일하게 교반한 후 승온하여 75도에서 80도 사이를 유지한다. 모노머 투입관에 MMA 100, MAA50, AA 50, BA 30, NMA 2, 2-HEA 15부를 균일하게 혼합하여 준비하고, 촉매 투입관에는 APS를 물에 용해하여 10% 농도로 하여 20부를 준비한다. 촉매와 모노머가 각각 동시에 투입하여 총 투입시간이 3시간이 되도록 하며, 투입물이 모두 동일시점에 투입이 완료되도록 투입량을 조절하면서 중합을 진행한다. 투입 완료 후 85도에서 90도 사이에서 반응을 1시간 정도 더 숙성시킨 다음 냉각하고 30㎛ 필터포를 이용하여 필터한다. 필요시 적당한 이온교환수로 희석하며 최종제품은 고형분 대비 30% 농도의 백색 수지유화액 약 2000부 얻을 수 있다. 만일 필요하다면 방부제(LX-150) 0.05부, 소포제(LDC-120A) 0.05부 등을 투입하여 사용할 수 있다.
상기의 조건에 따라 합성된 반응형 수지 코팅액은 원단의 위에 미세한 피막을 구성하여 난반사를 향상시킴으로써 심색도를 향상시키고, 실리콘 입자의 배향성에 따라 유연성이 섬유에 부여된다. 또한 실리콘 성분이 단독으로 존재하지 않고 아크릴 수지와 강한 공유결합을 형성함으로써, 기존의 심색제와 비교하여 향상된 성능으로 쵸크마크의 발생을 방지할 수 있다.
아래 [표 1]은 본 발명에 따른 반응성 실리콘을 사용한 일액형 심색제를 통해 심색성, 마찰견뢰도, 유연성을 평가한 결과이다.

시험 항목 1)

미처리 견본
비교예 1
실시예 1
실시예 2

심색성 2)
L*=14.2
L*=9.2
L*=9.5
L*=10.5

마찰견뢰도 3)

2급
1급
4급
4급


유연성 4)


미끄러움
(Slip)
×
×
◎
◎

포근함
(Fullness)
×
×
○
◎

탄성감
(Flexibility)
×
△
◎
◎
1) 시험 방법 : 시험용 원단은 블랙 폴리에스테르 원단을 사용하며, 각 심색제를 40g/l로 조제된 가공액에 원단을 침지시키고, 웨트 픽업을 75 중량%가 되도록 2개의 회전하는 고무롤러에 압력을 가하고 그 롤러 사이로 천을 통과시킨다. 처리된 천을 120℃에서 180초 동안 건조시키고, 다시 170℃에서 90초간 열처리 하여 평가천을 제조하였다.
2) 심색성 평가 : 미처리원단의 블랙치(L값)=14.2이며, L* 값이 낮을 수록 심색효과가 우수한 것이다. 염색물은 분광색차계(SFP-600, DataColor사 제품) 로 L*값을 계측하는 것으로 평가했으며, 값이 작을수록 명도가 낮고, 심색효과가 우수함을 나타낸다.
3) 마찰 견뢰도 평가 : 한국산업규격 염색물의 마찰견뢰도 시험방법 (KS K 0650) 크로크미터법에 준해 시험하였다.
4) 유연성 : 각 평가 천을 동일 시편으로 3종을 준비한 후 3명의 시험자로 하여금 각각 관능시험으로 촉감을 평가하여 다음 4단계로 평가결과를 표시하였다.
◎ : 상호 비교 시 감촉이 우수거나, 부드러움이 향상됨.
○ : 상호 비교 시 감촉의 변화가 없이 동일하거나 유사함.
△ : 상호 비교 시 약간 딱딱하거나 거친 느낌이 있음.
× : 상호 비교 시 딱딱하거나 거친 느낌이 매우 심함.
이와 같이 구성되는 본 발명은 반응성 실리콘을 아크릴 수지에 도입하여 합성함으로써 심색성, 내쵸크마크성, 유연성을 동시에 확보할 수 있는 이점이 있다. 이상, 본 발명의 원리를 예시하기 위한 바람직한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였지만, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 그대로의 구성 및 작용으로 한정되는 것이 아니다. 오히려, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능함을 당업자들은 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 그러한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 섬유용 심색화제에 있어서,
    하기 화학식 1의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 아크릴 수지를 유화제로 각각 유화시킨 후 제조된 2액의 반응액을 공중합 촉매로 공중합시켜 제조된 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제.
    [화학식 1]
    Figure pat00009

    상기 화학식 1에서,
    R1, R2, R3- : CH3
    X, Y, Z : 반응형 관능기.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 반응형 실리콘은,
    관능기의 위치에 따라 Side chain type, Single-end type, Dual-end type, Side-chain, dual-end type, 관능기의 종류에 따라 Amono-(monoamine-, diamine-, amine-polyether-), Epoxy-, Allcyclicepoxy-, Carbinol-, Diol-, Mercapto-, Hydrogen-, Carboxyl-, Silanol-, Phenol-, Methacryl-, Polyether- 중 어느 하나 또는 2종 이상으로 구성되는 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 아크릴 수지의 모노머는,
    MMA (Methyl Methacrylate) 메타크릴산메틸, MAA (MethAcrylic Acid) 메타크릴산, AA (Acrylic Acid) 아크릴산, BA (Butyl Acrylate) 부틸 아크릴레이트, NMA (N-Methyol Acrylamide) N-메티올 아크릴아마이드, 2-HEA (Hydroxy Ethyl Acrylate) 하이드록시에틸아크릴레이트 중 2종 이상을 혼합하여 사용하는 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제.
  4. 섬유용 심색화제 제조방법에 있어서,
    아크릴 수지와 유화제로 유화하는 제 1단계;
    하기 화학식의 구조를 가지는 반응형 실리콘과 유화제로 유화하는 제 2단계; 및
    상기 제 1단계에서 제조된 반응액과 제 2단계에서 제조된 반응액을 공중합시키는 제 3단계;를 포함하는 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제 1단계와 제 2단계는,
    교반 하에 이온교환수를 첨가하여 유화시키는 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 제조방법.
KR1020110144300A 2011-12-28 2011-12-28 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법 KR20130075959A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110144300A KR20130075959A (ko) 2011-12-28 2011-12-28 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110144300A KR20130075959A (ko) 2011-12-28 2011-12-28 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130075959A true KR20130075959A (ko) 2013-07-08

Family

ID=48989655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110144300A KR20130075959A (ko) 2011-12-28 2011-12-28 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20130075959A (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103614910A (zh) * 2013-12-03 2014-03-05 浙江雀屏纺织化工股份有限公司 一种增深剂、其制备方法及改善染色纺织品色牢度的方法
CN115262241A (zh) * 2022-06-20 2022-11-01 广东仙图科技研究有限公司 纺织物的表面处理方法及其专用增色修复剂和制备方法
KR20230015677A (ko) 2021-07-23 2023-01-31 영진산업 주식회사 다기능성 니트 섬유용 일액형 견뢰도증진제 및 이의 제조방법
CN115821610A (zh) * 2022-12-28 2023-03-21 上海拓纳化学新材料有限公司 一种耐水洗棉用增深剂、制备方法及其应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103614910A (zh) * 2013-12-03 2014-03-05 浙江雀屏纺织化工股份有限公司 一种增深剂、其制备方法及改善染色纺织品色牢度的方法
KR20230015677A (ko) 2021-07-23 2023-01-31 영진산업 주식회사 다기능성 니트 섬유용 일액형 견뢰도증진제 및 이의 제조방법
CN115262241A (zh) * 2022-06-20 2022-11-01 广东仙图科技研究有限公司 纺织物的表面处理方法及其专用增色修复剂和制备方法
CN115821610A (zh) * 2022-12-28 2023-03-21 上海拓纳化学新材料有限公司 一种耐水洗棉用增深剂、制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4742140A (en) Oil- and water-repellent copolymers
CN104894841A (zh) 一种用于染色涤纶织物的增深整理剂
CN104074053B (zh) 一种高效增深剂及其制备与后整理应用方法
WO2005118737A1 (ja) 撥水撥油剤の製造法
CN103255622A (zh) 防水防油剂组合物
CN110452361B (zh) 一种聚氨酯丙烯酸改性有机硅无氟防水剂的合成方法及防水剂
KR20130075959A (ko) 반응형 실리콘을 이용한 일액형 심색화제 및 그 제조방법
CN1934147A (zh) 丙烯酸类共聚物的制备方法
US20140378018A1 (en) Fluorinated copolymer, and water- and oil-repellent comprising same as active ingredient
JP3744034B2 (ja) 夾雑物安定性に優れる水分散型撥水撥油剤組成物
CN102677470A (zh) 一种黑色涤纶织物的增深处理方法
KR20130076755A (ko) 표면 처리제 및 그의 제조 방법
US5965656A (en) Process for preparing aqueous emulsion
CN105622945B (zh) 一种增深整理剂及其制备方法
JP3744035B2 (ja) 安定性に優れる水分散型撥水撥油剤組成物
TWI226346B (en) Nano fluorinated water-and oil-repellent and process for producing the same
CN106084120B (zh) 一种增深剂及其制备方法
KR101339753B1 (ko) 초발수 발유성을 가지는 불소 발수제 조성물
JP3972824B2 (ja) 水性分散液の製造法
CN108301235A (zh) 一种耐洗干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
CN116289215A (zh) 棉用短链含氟聚丙烯酸酯三防整理剂、制备方法及其应用
CN110724270A (zh) 一种poss改性环氧基硅油防水整理剂及其制备方法
KR20050096185A (ko) 발수 발유제 수성 분산액 조성물
KR20160011037A (ko) 아크릴계 심색제 및 이의 제조방법
KR102552542B1 (ko) 다기능성 니트 섬유용 일액형 견뢰도증진제 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application