CN108951170A - 一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，属于织物整理剂技术领域。将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：30～1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量0.8～1.2倍的表面活性剂，于温度为45～55℃，转速为400～800r/min的条件下，搅拌混合45～65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。本发明技术方案制备的耐黄变亲水型织物平滑剂具有优异的耐黄变性能和亲水性能的特点，在织物整理剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，属于织物整理剂技术领域。
背景技术
织物平滑剂是一种用于纺织工业中的纺织添加剂，为灰白色均质半透明液体，能使纺织品变得柔软、平滑、光亮。适用於各种纤维的制成品。是新一代高档纺织品柔软整理剂的最佳选择。可广泛应用于水性油墨、水性上光油、水性涂料、水性漆、纸制品黏合剂、纺织物柔软剂及耐水整理、农业、皮革、鞋油等领域。应用于纺织物中可提高织物爽滑的手感及好的光泽度等。
在现有技术中，为提高织物的附加值，在织物后处理过程中，往往采用有机硅织物平滑剂对织物进行处理，使处理后的织物获得滑爽、柔软、蓬松和弹性，具有类似于羊绒般的手感。《印染助剂》2004年第四期公布“GH系列丝光羊毛平滑剂”一文，采用自制的高粘度羟基封端聚二甲基硅氧烷（107胶）与平滑促进剂α-硅油按其重量比为5∶1乳化成乳液，加入添加剂和氨基硅油乳液，制成羊毛平滑剂，用于羊毛织物的后处理，该羊毛平滑剂的缺陷是制备工艺较为复杂。《毛纺科技》2005年第十期公布“丝光羊毛平滑剂的研制及其应用性能研究”一文，采用自制的氨基硅油和高粘度的甲基硅油，分别进行乳化后，按不同比例复配成丝光羊毛平滑剂，所用的工艺为二步法工艺。
而传统的织物平滑剂还存在耐黄变性能和亲水性能不足的问题，因此，如何改善传统织物平滑剂耐黄变性能和亲水性能无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的织物平滑剂是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统织物平滑剂存在的耐黄变性能和亲水性能无法进一步提高的缺点，提供了一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比50：1～60：1混合，搅拌反应后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比20：1～30：1混合，搅拌混合后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；
（2）将预改性硅油与环氧大豆油按质量比4：1～6：1混合，并加入预改性硅油质量0.05～0.10倍的催化剂和预改性硅油质量0.1～0.2倍的聚天冬氨酸酯，搅拌反应后，得改性硅油；
（3）将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：2～1：1混合，并加入改性硅油质量0.08～0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.02～0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，搅拌反应后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；
（4）将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：30～1：40混合，并加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量0.8～1.2倍的表面活性剂，搅拌混合后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。
步骤（1）所述低沸物的提取温度为120～125℃。
步骤（2）所述催化剂为氯化锌，氯化镁或三乙烯二胺中任意一种。
步骤（3）所述阻聚剂为对苯二酚，叔丁基邻苯二酚或环烷酸铜中任意一种。
步骤（4）所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
步骤（2）所述聚天冬氨酸酯为将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.5～1.0：1.6混合，于氮气氛围下搅拌反应，得聚天冬氨酸酯。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备耐黄变亲水型织物平滑剂的过程中加入环氧大豆油，首先，环氧大豆油中含有环氧基团，在产品制备过程中，可在催化剂的作用下开环，并与氨基硅油中的伯氨基进行反应，从而减少产品中高反应活性伯氨基的含量，进而使产品的耐黄变性提高，其次，环氧大豆油在与氨基硅油中伯氨基反应后，环氧基团产生羟基，从而使环氧大豆油的亲水性提高，在加入产品中后，可使产品的亲水性提高，并且，由于羟基的存在，可与织物表面的羟基形成氢键结合，进而提高产品与纤维间的结合力。
（2）本发明在制备耐黄变亲水型织物平滑剂的过程中加入马来酸酐和聚天冬氨酸酯，一方面，加入的马来酸酐可在反应制备过程中与开环后的环氧大豆油中的羟基反应，并产生羧基，从而使产品的亲水性提高，并且由于马来酸酐的加入可使氨基硅油中的相邻分子间的距离增大，使分子间的作用力减小，进而使产品在氨基减少后，仍具有较好的柔顺性，另一方面，加入的聚天冬氨酸酯可在产品制备过程中接枝于环氧大豆油分子链上，从而使产品的耐黄变性进一步提高。
具体实施方式
将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.5～1.0：1.6混合于烧瓶中，并向烧瓶中以5～12mL/min的速率通入氮气，于温度为70～80℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得聚天冬氨酸酯；将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比50：1～60：1混合，于温度为140～150℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌反应10～12h后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比20：1～30：1混合，于温度为80～100℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；将预改性硅油与环氧大豆油按质量比4：1～6：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性硅油质量0.05～0.10倍的催化剂和预改性硅油质量0.1～0.2倍的聚天冬氨酸酯，于温度为90～130℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应9～12h后，得改性硅油；将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：2～1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入改性硅油质量0.08～0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.02～0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，于温度为80～90℃，转速为200～350r/min的条件下，搅拌反应3～5h后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：30～1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量0.8～1.2倍的表面活性剂，于温度为45～55℃，转速为400～800r/min的条件下，搅拌混合45～65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。所述低沸物的提取温度为120～125℃。所述催化剂为氯化锌，氯化镁或三乙烯二胺中任意一种。所述阻聚剂为对苯二酚，叔丁基邻苯二酚或环烷酸铜中任意一种。所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
实例1
将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.6混合于烧瓶中，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯；将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比60：1混合，于温度为150℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比30：1混合，于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；将预改性硅油与环氧大豆油按质量比6：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性硅油质量0.10倍的催化剂和预改性硅油质量0.2倍的聚天冬氨酸酯，于温度为130℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得改性硅油；将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入改性硅油质量0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应5h后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量1.2倍的表面活性剂，于温度为55℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。所述低沸物的提取温度为125℃。所述催化剂为氯化锌。所述阻聚剂为对苯二酚。所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
实例2
将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.6混合于烧瓶中，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯；将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比60：1混合，于温度为150℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比30：1混合，于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；将预改性硅油与催化剂按质量比10：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性硅油质量0.2倍的聚天冬氨酸酯，于温度为130℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得改性硅油；将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入改性硅油质量0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应5h后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量1.2倍的表面活性剂，于温度为55℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。所述低沸物的提取温度为125℃。所述催化剂为氯化锌。所述阻聚剂为对苯二酚。所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
实例3
将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比60：1混合，于温度为150℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比30：1混合，于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；将预改性硅油与环氧大豆油按质量比6：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性硅油质量0.10倍的催化剂，于温度为130℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得改性硅油；将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：1混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入改性硅油质量0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应5h后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量1.2倍的表面活性剂，于温度为55℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。所述低沸物的提取温度为125℃。所述催化剂为氯化锌。所述阻聚剂为对苯二酚。所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
实例4
将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.6混合于烧瓶中，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得聚天冬氨酸酯；将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比60：1混合，于温度为150℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应12h后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比30：1混合，于温度为100℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；将预改性硅油与环氧大豆油按质量比6：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性硅油质量0.10倍的催化剂和预改性硅油质量0.2倍的聚天冬氨酸酯，于温度为130℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应12h后，得改性硅油；将改性硅油于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入改性硅油质量0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应5h后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：40混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量1.2倍的表面活性剂，于温度为55℃，转速为800r/min的条件下，搅拌混合65min后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。所述低沸物的提取温度为125℃。所述催化剂为氯化锌。所述阻聚剂为对苯二酚。所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
对比例：上海某科技材料生产有限公司生产的织物平滑剂。
将实例1至实例4所得的耐黄变亲水型织物平滑剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.亲水性能测试：测试方法参照GB6503-86检测试件吸湿率，调温调湿处理条件为20℃，RH75%和RH100%。
2.耐黄变测试：将样品放入耐黄变试验箱的转盘中，正面朝上，表面平整。将温度设定为50ºC，待温度到达所设值时，打开照射光源到最强档，24h后，关机取出样品，待样品冷却后，把样品放入标准光源箱中，采用D65光源，观察样品与未试验的原始样品的变化情况。
具体检测结果如表1所示：
表1耐黄变亲水型织物平滑剂性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的耐黄变亲水型织物平滑剂具有优异的耐黄变性能和亲水性能的特点，在织物整理剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (6)

1.一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将六甲基二硅氧烷与氢氧化钠按质量比50：1～60：1混合，搅拌反应后，得预处理六甲基二硅氧烷，将预处理六甲基二硅氧烷与2-氯乙醇按质量比20：1～30：1混合，搅拌混合后，减压，提取低沸物，得预改性硅油；
（2）将预改性硅油与环氧大豆油按质量比4：1～6：1混合，并加入预改性硅油质量0.05～0.10倍的催化剂和预改性硅油质量0.1～0.2倍的聚天冬氨酸酯，搅拌反应后，得改性硅油；
（3）将改性硅油与马来酸酐按摩尔比1：2～1：1混合，并加入改性硅油质量0.08～0.12倍的阻聚剂和改性硅油质量0.02～0.03倍的N,N'-二甲基苄胺，搅拌反应后，得耐黄变亲水型织物平滑剂坯料；
（4）将耐黄变亲水型织物平滑剂坯料与水按质量比1：30～1：40混合，并加入耐黄变亲水型织物平滑剂坯料质量0.8～1.2倍的表面活性剂，搅拌混合后，得耐黄变亲水型织物平滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述低沸物的提取温度为120～125℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述催化剂为氯化锌，氯化镁或三乙烯二胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述阻聚剂为对苯二酚，叔丁基邻苯二酚或环烷酸铜中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，十二烷基苯磺酸钠或乳化剂OP-10中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐黄变亲水型织物平滑剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述聚天冬氨酸酯为将异弗尔酮二胺与马来酸二乙酯按摩尔比1.0：1.5～1.0：1.6混合，于氮气氛围下搅拌反应，得聚天冬氨酸酯。
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CN115975205A (zh) * 2023-01-29 2023-04-18 厦门弘嘉顺逸科技有限公司 一种自乳化氨基硅油的制备方法和氨基硅油乳液
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