CN115197428A - 一种改性氨基硅油制备方法 - Google Patents
一种改性氨基硅油制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115197428A CN115197428A CN202210828930.0A CN202210828930A CN115197428A CN 115197428 A CN115197428 A CN 115197428A CN 202210828930 A CN202210828930 A CN 202210828930A CN 115197428 A CN115197428 A CN 115197428A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- polyether
- amino silicone
- preparation
- modified amino
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920013822 aminosilicone Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 53
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 53
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 46
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 9
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims abstract description 8
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 27
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 8
- -1 dehydrated trichloropropylmethylcyclotrisiloxane Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 13
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 6
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 6
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 125000000467 secondary amino group Chemical group [H]N([*:1])[*:2] 0.000 description 2
- 125000001302 tertiary amino group Chemical group 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 2
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000007098 aminolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000012430 stability testing Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- PUVAFTRIIUSGLK-UHFFFAOYSA-M trimethyl(oxiran-2-ylmethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CC1CO1 PUVAFTRIIUSGLK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/647—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing polyether sequences
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明提供一种改性氨基硅油制备方法，包括以下步骤：向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油；向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油，本发明将嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的织物纤维表面，解决了传统氨基硅油柔软剂引起的织物瑕疵问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅油加工技术领域，具体为一种改性氨基硅油制备方法。
背景技术
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油一甲基硅油,也称为普通硅油,其有机基团全部为甲基,甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性,疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
硅油的应用范围较广泛，可用于制造纺织品的柔软剂，通过引入聚醚基团，由于聚醚基团具有亲水性,所以聚醚硅油的亲水性增加,使用过程中不会出现破乳、漂油等问题经乳化或者改性后用在纺织品后整理上的平滑柔软手感整理。
然而现有的聚醚嵌段氨基硅油主要是通过端环氧硅油或端环氧聚醚硅油与两端为伯氨的聚醚胺通过环氧基团的胺解开环反应制备而成，在纯棉、涤棉和涤纶等不同织物上表现出优异的手感风格，能够更好地平衡整理织物的手感和亲水性，然而，普通三元嵌段氨基硅油柔软剂中聚醚的引入会降低柔软剂的柔软整理效果，且随着人们生活水平的提高，不仅需要服饰具有良好的手感，且传统的氨基硅油柔软剂用于织物中，易产生破乳、漂油、粘辊而引起的织物瑕疵问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性氨基硅油柔软剂的制备方法，以解决上述背景技术中提到的技术问题。
本发明的技术方案是：一种改性氨基硅油制备方法，包括以下步骤：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
（3）向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油。
优选的，所述步骤（1）中的端含氢硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：
S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；
S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50-70℃，搅拌反应6-8h，得混合物B；
S3：向上述混合物B中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，真空减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢硅油。
优选的，所述步骤（1）中KOH溶液浓度为5%。
优选的，所述步骤（2）制得的产物中氨基和环氧基的摩尔比为（1.5-2）:1。
优选的，所述步骤（3）中季铵化聚醚嵌段氨基硅油、冰醋酸、乙二醇丁醚、异构醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为（7-8）：（0.2-0.3）：1：（1.2-1.5）：（18-21）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过加成聚合反应将聚硅氧烷、聚醚、氨基等链段嵌段连接而形成的线型结构的水分散高分子材料，嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的织物纤维表面，这种全新的分子结构解决了印染过程中采用传统氨基硅油柔软剂普遍存在的破乳、漂油、粘辊而引起的织物瑕疵问题。
嵌段硅油柔软剂中的氨基、聚醚链段同处于聚合 物主链，克服了传统氨基硅油侧链上长的聚醚链段对氨基“包覆”而导致的柔软整理效果大幅下降的问题，能够较好地平衡其整理织物的手感和亲水性。
同时，嵌段硅油中不存在容易黄变的伯氨基团，取而代之的是在嵌段硅油的大分子主链上引入仲氨、叔氨或季铵基团，化学性质更为稳定，极大地改善了传统氨基硅油柔软剂黄变的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1的制备方法如下：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向步骤（1）中依次加入30g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
（3）向步骤（2）中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入240g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油,即为实施例1。
实施例2的制备方法如下：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入70g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向步骤（1）中依次加入40g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
（3）向步骤（2）中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入220g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例2。
实施例3的制备方法为：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向步骤（1）中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例3。
实施例4的制备方法为：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向步骤（1）中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油。
（3）向步骤（2）中加入50g环氧丙基三甲基氯化铵，在80℃保温反应6h，得黄色透明的主链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例4。
其中，实施例3与实施例1的区别在于：未进行实施例1中的步骤（3），实施例3制作的硅油为中间产物，即一种普通聚醚嵌段氨基硅油，作为对比例使用。
实施例4与实施例1的区别在于：步骤3中加入的物质不同，得到的产物为主链季铵聚醚嵌段氨基硅油，为对比例使用。
将对实施例1-4进行手感测试：邀请10位经验丰富的应用工程师（用a-j表示），分别对实施例1-4整理过的织物上进行触摸评估，将手感分为1-5五个等级，等级越高代表布样的柔软性越好，得表一。
表一：各实施例用于织物上手感测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| a | 5 | 5 | 4 | 5 |
| b | 5 | 5 | 3 | 5 |
| c | 5 | 5 | 5 | 4 |
| d | 5 | 5 | 4 | 5 |
| e | 5 | 5 | 4 | 4 |
| f | 5 | 5 | 3 | 5 |
| g | 5 | 5 | 4 | 4 |
| h | 5 | 5 | 3 | 5 |
| i | 5 | 5 | 3 | 5 |
| j | 5 | 5 | 4 | 4 |
由表一可知，实施例1-2制得的硅油柔软剂用于织物上手感好，实施例3-4制得的普通聚醚嵌段氨基硅油用于织物上手感相对较差。
对实施例1-4进行亲水性能测试：用静态吸水时间表示，水平铺展织物，用标准滴管（25滴/ml）于织物上方2-3cm处垂直滴下一滴水，开始计时，当水在织物表面完全扩散开并被吸收时，记录所用的时间，平行测试5次，最后取平均值得表二，其中时间为秒。
表二：各实施例
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 1 | 7.1 | 8.2 | 15.6 | 11.2 |
| 2 | 9.2 | 8.5 | 18.2 | 10.8 |
| 3 | 6.4 | 9.1 | 20.3 | 10.2 |
| 4 | 7.5 | 7.5 | 15.9 | 11.6 |
| 5 | 8.1 | 7.8 | 17.3 | 9.8 |
由表二可知，实施例1-2制得的硅油柔软剂亲水性能好，而实施例3-4制得的硅油亲水性相对较弱。
对实施例1-4稳定性能测试：将柔软剂配置成20g/L、PH 分别为3、7 和11 的工作液，放置于80℃的水浴中20min，观察状态的变化，如表三所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| PH=3 | 澄清透明 | 澄清透明 | 澄清透明 | 澄清透明 |
| PH=7 | 澄清透明 | 澄清透明 | 浑浊 | 半透明 |
| PH=11 | 澄清透明 | 澄清透明 | 漂油 | 浑浊 |
由表三可知，实施例1-2稳定性好，而实施例3-4在中性和碱性条件下，稳定性差。
综上所述，本发明通过加成聚合反应将聚硅氧烷、聚醚、氨基等链段嵌段连接而形成的线型结构的水分散高分子材料，嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的织物纤维表面，这种全新的分子结构解决了印染过程中采用传统氨基硅油柔软剂普遍存在的破乳、漂油、粘辊而引起的织物瑕疵问题。
嵌段硅油柔软剂中的氨基、聚醚链段同处于聚合 物主链，克服了传统氨基硅油侧链上长的聚醚链段对氨基“包覆”而导致的柔软整理效果大幅下降的问题，能够较好地平衡其整理织物的手感和亲水性。
同时，嵌段硅油中不存在容易黄变的伯氨基团，取而代之的是在嵌段硅油的大分子主链上引入仲氨、叔氨或季铵基团，化学性质更为稳定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种改性氨基硅油制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
（2）向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
（3）向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种改性氨基硅油制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的端含氢硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：
S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；
S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50-70℃，搅拌反应6-8h，得混合物B；
S3：向上述混合物B中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，真空减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢硅油。
3.根据权利要求1所述的一种改性氨基硅油制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中KOH溶液浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的一种改性氨基硅油制备方法，其特征在于：所述步骤（2）制得的产物中氨基和环氧基的摩尔比为（1.5-2）:1。
5.根据权利要求1所述的一种改性氨基硅油制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中季铵化聚醚嵌段氨基硅油、冰醋酸、乙二醇丁醚、异构醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为（7-8）：（0.2-0.3）：1：（1.2-1.5）：（18-21）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210828930.0A CN115197428A (zh) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 一种改性氨基硅油制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210828930.0A CN115197428A (zh) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 一种改性氨基硅油制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115197428A true CN115197428A (zh) | 2022-10-18 |
Family
ID=83582886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210828930.0A Pending CN115197428A (zh) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 一种改性氨基硅油制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115197428A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116003804A (zh) * | 2022-12-31 | 2023-04-25 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 一种织物用亲水防尘硅油整理剂及其制备方法 |
| CN116219756A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-06-06 | 多恩生物科技有限公司 | 一种棉用无黄变松软高稳定性柔软剂及其制备方法 |
| CN117720733A (zh) * | 2023-12-18 | 2024-03-19 | 江南大学 | 一种季铵型氨基聚醚改性硅油及其无溶剂合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109517575A (zh) * | 2018-11-26 | 2019-03-26 | 衡阳思迈科科技有限公司 | 季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法 |
| CN111304925A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-19 | 中山市天信助剂实业有限公司 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
-
2022
- 2022-07-15 CN CN202210828930.0A patent/CN115197428A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109517575A (zh) * | 2018-11-26 | 2019-03-26 | 衡阳思迈科科技有限公司 | 季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法 |
| CN111304925A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-19 | 中山市天信助剂实业有限公司 | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116219756A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-06-06 | 多恩生物科技有限公司 | 一种棉用无黄变松软高稳定性柔软剂及其制备方法 |
| CN116003804A (zh) * | 2022-12-31 | 2023-04-25 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 一种织物用亲水防尘硅油整理剂及其制备方法 |
| CN117720733A (zh) * | 2023-12-18 | 2024-03-19 | 江南大学 | 一种季铵型氨基聚醚改性硅油及其无溶剂合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115197428A (zh) | 一种改性氨基硅油制备方法 | |
| EP2444447B1 (de) | Polysiloxane mit stickstoffhaltigen Gruppen | |
| CN104650364B (zh) | 一种超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备方法 | |
| KR101423649B1 (ko) | 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법 | |
| US8916511B2 (en) | Polysiloxanes having quaternary ammonium groups and use thereof | |
| CN109535428B (zh) | 一种聚铵改性聚醚硅油及其制备方法和用途 | |
| CN107129578B (zh) | 网状结构氨基改性硅油整理剂的制备方法 | |
| CN102644200B (zh) | 一种超柔软硅油整理剂 | |
| CN105237776A (zh) | 一种超柔软亲水性聚醚硅油及其环氧活性聚醚中间体的合成方法 | |
| CN111304925A (zh) | 一种嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法 | |
| CN111410751B (zh) | 一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法 | |
| CN112409598B (zh) | 一种Bola型有机硅季铵盐及其制备方法以及应用 | |
| CN107383374B (zh) | 一种棉织物亲水柔软剂的制备方法 | |
| CN106589385A (zh) | 一种低黄变季铵型亲水氨基硅油乳液及其制备方法 | |
| CN111793215B (zh) | 改性有机聚硅氧烷及其制备方法和应用 | |
| CN106589386A (zh) | 一种季铵型亲水氨基硅油乳液及其制备方法 | |
| CN106750324A (zh) | 一种聚季氨基聚醚聚二甲基硅氧烷及其制备方法和手感整理剂 | |
| CN102660029B (zh) | 阳离子改性超柔软亲水嵌段硅油化合物和制备方法及应用 | |
| CN111877020A (zh) | 一种改性硅油柔软剂及其制备方法 | |
| CN113308887B (zh) | 一种涤纶布料的染色工艺 | |
| CN102643436B (zh) | 一种超柔软亲水嵌段硅油中间体化合物和制备方法 | |
| CN115852719B (zh) | 一种含硅固色助剂及其在棉印染中的应用 | |
| CN108854840B (zh) | 一种含酰胺联接链的多聚季铵盐表面活性剂制备方法 | |
| CN114106337B (zh) | 一种三元共聚亲水型氨基硅油及其制备方法和整理剂 | |
| CN113248713B (zh) | 一种低黄变氨基硅油及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221018 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |