CN109517575A - 季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法，包括以下步骤：(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入计量的烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；其中KOH溶液浓度为5％；(2)向步骤(1)中依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；(3)向步骤(2)中加入冰醋酸、银粉、石墨烯、保释剂和防腐剂，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的导电银胶。本发明制得的导电银胶亲水性能好，能够增加物体表面触感。

Description

季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法
技术领域
本发明涉及导电银胶加工的技术领域，具体为一种季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法。
背景技术
导电银胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂,它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起,形成导电通路,实现被粘材料的导电连接，导电银胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，避免了锡铅焊料中重金属铅引起的环境污染，导电银胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
现有的导电银胶功能制作比较复杂，而且，功能性比较单一，一些产品，在使用现有的导电银胶产品后，无法增加物体表面的触感，同时，在材料的粘合度上，也不能够很好的满足现有市场的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法，用以解决上述背景技术提出的技术问题。
本发明的技术方案是：一种季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法,包括以下步骤：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入计量的烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
(3)向步骤(2)中加入冰醋酸、银粉、石墨烯、保释剂和防腐剂，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的导电银胶；
优选的，所述步骤(1)中的端环氧丙基聚醚硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：
S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；
S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50-70℃，搅拌反应6-8h，得混合物B；
S3：向上述混合物B中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，真空减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢硅油。.
优选的，所述步骤(2)制得的产物中氨基和环氧基的摩尔比为1.5-2:1。
优选的，所述步骤(3)中季铵化聚醚嵌段氨基硅油、冰醋酸、乙二醇丁醚、异构醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为8：0.3：1.5：1.5：21。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过加成聚合反应将聚硅氧烷、聚醚、氨基等链段嵌段连接而形成的线型结构的水分散高分子材料，嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的材料纤维表面，这种全新的分子结构解决了印染过程中采用传统氨基硅油导电银胶普遍存在的破乳、漂油、粘辊而引起的材料瑕疵问题。嵌段硅油导电银胶中的氨基、聚醚链段同处于聚合物主链，克服了传统氨基硅油侧链上长的聚醚链段对氨基“包覆”而导致的柔软整理效果大幅下降的问题，能够较好地平衡其整理材料的手感和亲水性。同时，嵌段硅油中不存在容易黄变的伯氨基团，取而代之的是在嵌段硅油的大分子主链上引入仲氨、叔氨或季铵基团，化学性质更为稳定，极大地改善了传统氨基硅油导电银胶黄变的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1实施例1的制备方法如下：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入30g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
(3)向步骤(2)中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入240g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油,即为实施例1。
实施例2实施例2的制备方法如下：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入70g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入40g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
(3)向步骤(2)中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入220g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例2。
实施例3实施例3的制备方法为：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例3。
实施例4实施例4的制备方法为：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油。
(3)向步骤(2)中加入50g环氧丙基三甲基氯化铵，在80℃保温反应6h，得黄色透明的主链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例4。
其中，实施例3为普通聚醚嵌段氨基硅油，为对比例，实施例4为本发明另一种实施例。
将对实施例1-4进行手感测试：邀请10位经验丰富的应用工程师(用a-j表示)，分别对实施例1-4整理过的材料上进行触摸评估，将手感分为1-5五个等级，等级越高代表材料的手感越好，得表一。
表一：各实施例用于材料上手感测试
由表一可知，实施例1-2制得的导电银胶用于材料上手感好，实施例3-4制得的普通导电银胶用于材料上手感相对较差。
对实施例1-4进行亲水性能测试：用静态吸水时间表示，水平铺展材料，用标准滴管(25滴/ml)于材料上方2-3cm处垂直滴下一滴水，开始计时，当水在材料表面完全扩散开并被吸收时，记录所用的时间，平行测试5次，最后取平均值得表二，其中时间为秒。
表二：各实施例
由表二可知，实施例1-2制得的导电银胶亲水性能好，而实施例3-4制得的导电银胶亲水性相对较弱。
对实施例1-4稳定性能测试：将导电银胶配置成20g/L、PH分别为3、7和11的工作液，放置于80℃的水浴中20min，观察状态的变化，如表三所示。
由表三可知，实施例1-2稳定性好，而实施例3-4在中性和碱性条件下，稳定性差。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入计量的烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；
(2)向步骤(1)中依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；
(3)向步骤(2)中加入冰醋酸、银粉、石墨烯、保释剂和防腐剂，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的导电银胶。
2.根据权利要求1所述的季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的端环氧丙基聚醚硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：
S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；
S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50-70℃，搅拌反应6-8h，得混合物B；
S3：向上述混合物B中加入盐类或盐类的水溶液，反应1-2h，真空减压抽除低沸物，过滤，即得端含氢硅油。
3.根据权利要求1所述的季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)制得的产物中氨基和环氧基的摩尔比为1.5-2:1。
4.根据权利要求1所述的季铵化聚醚嵌段改性导电银胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中季铵化聚醚嵌段氨基硅油、冰醋酸、乙二醇丁醚、异构醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为8：0.3：1.5：1.5：21。
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