CN105254892A - 含氢硅油及其制备方法 - Google Patents

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刘海龙
张海磊
伊港
周续中
许栋
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Abstract

本发明属于聚硅氧烷合成技术领域，具体涉及一种含氢硅油及其制备方法。所述含氢硅油，其分子式如下：其中，n＝200～500，R为CH3或CH2CH3；其制备方法包括如下步骤：(1)在反应釜中加入线性体，搅拌，升温至130～140℃，加入氢氧化钾；(2)抽真空，在线检测粘度，达到指定粘度时，恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和；(3)降温，加入甲基二烷氧基硅烷和催化剂，搅拌反应；(4)升温抽真空脱除低分子，得所述的含氢硅油。本发明所述含氢硅油可作为加成型硅橡胶扩链剂或应用于合成织物整理剂等方面；采用线性体和低成本易于制备的甲基二烷氧基硅烷为原料，降低了原料成本。

Description

含氢硅油及其制备方法
技术领域
本发明属于聚硅氧烷合成技术领域，具体涉及一种含氢硅油及其制备方法。
背景技术
端氢硅油是以硅氢封端的聚硅氧烷，含有活泼性很高的硅-氢键，具有广泛的用途，是合成SRS改性硅油的基本原料，可用于加成型硅橡胶的扩链剂，还可用于塑料树脂改性反应等。
其主要的制备方法是以四甲基二硅氧烷为封头剂，以硫酸、酸树脂等酸性物质作为催化剂，与二甲基环硅氧烷反应制得，方法简单，但是四甲基二硅氧烷价格昂贵，在原料成本中占到15％以上，在制备低粘度端氢硅油时，原料成本占比甚至可以达到40％以上，四甲基二硅氧烷使得原料成本剧增。因此开发低成本，在某些领域可以替代普通端氢硅油的产品具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含氢硅油，能够替代普通端氢硅油应用；本发明同时提供其制备方法，工艺简单，原料易得，成本低。
本发明所述的含氢硅油，其分子式如下：
其中，n＝200～500，R为CH3或CH2CH3。
所述的含氢硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入线性体，搅拌，升温至130～140℃，加入氢氧化钾；
(2)抽真空，在线检测粘度，达到指定粘度时，恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和；
(3)降温，加入甲基二烷氧基硅烷和催化剂，搅拌反应；
(4)升温抽真空脱除低分子，得所述的含氢硅油。
其中：
所述的线性体与氢氧化钾的质量比为1000000：(8～25)。
所述的指定粘度为650～10000mPa·s。
所述的磷酸或硅基磷酸酯的加入量为氢氧化钾质量的1.2～1.7倍，其中，硅基磷酸酯的量以磷酸计。
所述的中和，中和时间为0.5～1h。
所述的降温为降温至60～80℃。
所述的甲基二烷氧基硅烷为甲基二甲氧基硅烷或甲基二乙氧基硅烷，其用量为线性体质量的3％～5％。
所述的催化剂为三乙胺、二丙胺或环己酮肟，其用量为线性体质量的1％～3％。
所述的搅拌反应，反应时间为1～3h。
所述的升温抽真空脱除低分子，脱除低分子温度为120℃～140℃，时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)所述制备方法避免了采用昂贵的四甲基二硅氧烷为原料，而是采用甲基二烷氧基硅烷为原料，甲基二烷氧基硅烷是以甲基二氯硅烷为原料制备，原料易得，相对与四甲基二硅氧烷，价格要低廉得多。
(2)采用线性体为原料，由于线性体是由甲基二氯硅烷水解形成的水解物，未经裂解精馏，经线环分离工艺直接得到的，因此相对于二甲基环硅氧烷也有很好的成本优势。
(3)制备得到的含氢硅油可作为加成型硅橡胶扩链剂或应用于合成织物整理剂，与市售端氢硅油并无差异，可以替代。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例中所用的线性体均为道康宁线性体PMX-0156。
实施例1
在反应釜中加入线性体1000g，搅拌，升温至130℃，加入氢氧化钾0.025g，保持温度130℃下，抽真空，在线检测粘度，粘度达到10000mPa·s时，恢复常压，加入磷酸0.03g，中和1h，然后降温至80℃，加入甲基二乙氧基硅烷30g和三乙胺10g，搅拌反应1h，升温至140℃，抽真空脱除低分子2h，得所述的含氢硅油，粘度984mPa·s，含氢量(质量含量)0.0054％。
实施例2
在反应釜中加入线性体1000g，搅拌，升温至135℃，加入氢氧化钾0.015g，保持温度135℃下，抽真空，在线检测粘度，粘度达到5000mPa·s时，恢复常压，加入硅基磷酸酯(以磷酸计)0.023g中和0.8h，然后降温至70℃，加入甲基二乙氧基硅烷35g和二丙胺20g，搅拌反应3h，升温至120℃，抽真空脱除低分子4h，得所述的含氢硅油，粘度4930mPa·s，含氢量(质量含量)0.0066％。
实施例3
在反应釜中加入线性体1000g，搅拌，升温至140℃，加入氢氧化钾0.008g，保持温度140℃下，抽真空，在线检测粘度，粘度达到650mPa·s时，恢复常压，加入硅基磷酸酯(以磷酸计)0.014g中和0.5h，然后降温至60℃，加入甲基二乙氧基硅烷50g和环己酮肟30g，搅拌反应2h，升温至130℃，抽真空脱除低分子3h，得所述的含氢硅油，粘度4930mPa·s，含氢量(质量含量)0.0135％。
采用实施例2制备的含氢硅油与市售普通端氢硅油分别作为加成型室温硫化硅橡胶扩链剂，采用相同配方制备成产品，150℃硫化3h，放置8h后，进行力学性能测试，测试结果见表1。
采用的配方如下：
配方1
配方2
表1力学性能测试结果
性能指标 配方1 对比配方1
拉伸强度(MPa) 4.64 4.71
硬度(A) 34 34
断裂伸长率 349.16％ 389.78％
由表1数据可以看出，本发明制备的含氢硅油作为扩链剂与采用市售普通端氢硅油作为扩链剂采用相同配方制得的液体硅橡胶力学性能基本无差别。
采用实施例3制得的含氢硅油制备织物整理剂三元共聚硅油，反应方程式如下：
制备方法如下：
取实施例3制备的含氢硅油100份和烯丙基缩水甘油醚1.8份混合均匀，加入0.3份氯铂酸的异丙醇溶液(Pt含量为3000ppm)，在80℃下搅拌反应4h，保持温度脱除低分子2h，加入聚醚胺(粘度500mPa·s)，用量按照氨基与环氧的物质的量之比为3：2，升温至100℃，反应10h，得到三元共聚硅油Ⅰ。
采用粘度为650mPa·s的市售普通端氢硅油制备织物整理剂三元共聚硅油，反应方程式如下：
取端氢硅油100份和烯丙基缩水甘油醚1.8份混合均匀，加入0.3份氯铂酸的异丙醇溶液(Pt含量为3000ppm)，在80℃下搅拌反应4h，保持温度脱除低分子2h，加入聚醚胺(粘度500mPa·s)，用量按照氨基与环氧的物质的量之比为3：2，升温至100℃，反应10h，得到三元共聚硅油II。
取三元共聚硅油Ⅰ和三元共聚硅油Ⅱ分别配制成20g/L的乳液，调节pH为6，处理纯棉白布，浸渍比为1：20，温度50℃，处理20min，观察织物整理效果，见表2。
白度按照GB/T7973-2003测定。
织物褶皱回复角按照AATCC66-2006测试。
织物断裂强度采取30×5.5cm试样，实验拉伸机拉伸速度50mm/min，测试三次取平均值。
表2三元共聚硅油及其对应的织物整理效果
由表2数据可以看出，本发明制备的含氢硅油和市售普通端氢硅油所制得的织物整理剂三元共聚硅油，其指标基本一致，处理织物效果也相差不大。

Claims (10)

1.一种含氢硅油，其特征在于：其分子式如下：
其中，n＝200～500，R为CH3或CH2CH3。
2.一种权利要求1所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入线性体，搅拌，升温至130～140℃，加入氢氧化钾；
(2)抽真空，在线检测粘度，达到指定粘度时，恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和；
(3)降温，加入甲基二烷氧基硅烷和催化剂，搅拌反应；
(4)升温抽真空脱除低分子，得所述的含氢硅油。
3.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的线性体与氢氧化钾的质量比为1000000：8～25。
4.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的指定粘度为650～10000mPa·s。
5.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的磷酸或硅基磷酸酯的加入量为氢氧化钾质量的1.2～1.7倍，其中，硅基磷酸酯的量以磷酸计。
6.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的降温为降温至60～80℃。
7.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的甲基二烷氧基硅烷为甲基二甲氧基硅烷或甲基二乙氧基硅烷，其用量为线性体质量的3％～5％。
8.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三乙胺、二丙胺或环己酮肟，其用量为线性体质量的1％～3％。
9.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的搅拌反应，反应时间为1～3h。
10.根据权利要求2所述的含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述的升温抽真空脱除低分子，脱除低分子温度为120℃～140℃，时间为2～4h。
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