CN113549220A - 一种改性含氢硅油及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性含氢硅油及其制备方法和应用,其特征在于,将含氢硅油、溶剂、2‑烯丙基环己酮和1‑烯丙基‑3‑甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至70~120℃,加入铂催化剂,然后保温反应4~8h,最后升温至130~150℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油。本发明通过硅氢加成反应,在含氢硅油分子链上引入羰基、季铵基、五元环和六元环结构可以提高其性能。本发明制备过程简单,操作方便,有利于实现工业化生产,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料技术领域,特别涉及一种改性含氢硅油及其制备方法和应用。
背景技术
硅油是一种分子结构以重复硅氧键为主链,硅原子上连接有机基团的液体线性聚硅氧烷。它具有耐高低温、耐候性、良好的成膜性、疏水性、电绝缘、难燃、生理惰性、低表面张力等优点,在电子、建筑、陶瓷、纺织等行业得到广泛的应用。
含氢硅油是分子链上含有硅氢键的聚硅氧烷。它主要分为三种类型:侧基含硅氢键的硅油(侧含氢硅油)、端基含硅氢键的硅油(端含氢硅油)及侧基和端基同时含硅氢键的硅油。其中,侧含氢硅油由于原料来源充足,价格较低,应用较为广泛。含氢硅油中的硅氢键比较活泼,能与织物纤维表面的羟基产生相互作用,可以用其乳液处理织物。处理后的织物具有疏水性和良好的透气性,但手感效果差。
一篇公开号为CN102505496A的中国发明专利申请公开一种氨基硅油耐久性亲水增效剂及其制备方法与应用。制备方法如下:无氧条件下,使甲基含氢硅油、端烯丙基端环氧基化合物和烯丙基聚醚在铂催化剂作用下进行反应,得到所述氨基硅油耐久性亲水增效剂。该氨基硅油耐久性亲水增效剂既可以单独在传统氨基硅油柔软整理前、后使用,也可以与传统氨基硅油乳液同浴使用,使用后可以赋予织物极好的亲水性。但只使用该亲水增效剂手感较差,还需要使用传统氨基硅油才能获得手感,增加了生产工序,降低了生产效率。
又如一篇公开号为CN104031269A的中国发明专利申请公开一种亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法,将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、催化剂混合反应,制得环氧硅油;将环氧硅油、聚醚胺、溶剂混合反应,制得嵌段聚醚氨基硅油;将嵌段氨基硅油、硅烷偶联剂水解物、碱催化剂混合反应,用冰醋酸中和,制得亲水性带氨基支链的聚醚氨基硅油。该发明制得的亲水性带氨基支链的嵌段聚醚氨基硅油具有氨基支链和嵌段聚醚,能给予被处理织物的亲水性和柔爽感。但该硅油的合成步骤较多,工艺较复杂,而且由于硅油具有伯胺和/或仲胺,用其处理织物的抗黄变效果较差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种能同时改善手感和亲水性、且稳定性好的改性含氢硅油,可以用于制备亲水性和手感良好的织物整理剂。
本发明的另一目的是提供一种上述改性含氢硅油的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种上述改性含氢硅油的应用。
为达到以上目的,本发明采用如下技术方案。
一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,将含氢硅油、溶剂、2-烯丙基环己酮和1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至70~120℃,加入铂催化剂,然后保温反应4~8h,最后升温至130~150℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油,其结构式如下:
上式中,a、b、c和d为整数。
更为优选的是,所述含氢硅油的活性氢含量为0.01%~0.1%,所述含氢硅油中活性氢与2-烯丙基环己酮和1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑中烯丙基的摩尔比为1.2:1~1.5:1。
更为优选的是,所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚和一缩二丙二醇中的一种或几种复配。
更为优选的是,所述含氢硅油与溶剂的质量比为2:1~9:1。
更为优选的是,所述2-烯丙基环己酮与1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的摩尔比为0.2:1~0.4:1。
更为优选的是,所述铂催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂含量为1000~5000ppm。
更为优选的是,所述铂催化剂用量为含氢硅油质量的10~30ppm。
一种改性含氢硅油,其特征在于,改性含氢硅油结构式如下
上式中,a、b、c和d为整数。
一种如上所述的改性含氢硅油在织物处理上的应用。
本发明的有益效果是:通过硅氢加成反应,在含氢硅油分子链上引入羰基和季铵基可以提高其乳液处理织物的亲水性,季铵基还可以改善其乳液处理织物的软滑手感,引入的五元环和六元环可以提高织物的蓬松手感,并且具有黄变低的优点。本发明制备过程简单,操作方便,有利于实现工业化生产,应用前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述,使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述实施例是示例性的,旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
本发明提供一种改性含氢硅油,其改性原理为:在含氢硅油分子链上引入羰基和季铵基来提高其乳液处理织物的亲水性,具体实现方法为,将含氢硅油、溶剂、2-烯丙基环己酮和1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至70~120℃,加入铂催化剂,然后保温反应4~8h,最后升温至130~150℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油。制得的改性含氢硅油结构式如下
上式中,a、b、c和d为整数。
实施例1。
将100质量份活性氢含量为0.01%的含氢硅油、50质量份异丙醇、0.19质量份2-烯丙基环己酮和1.1质量份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至70℃,加入1质量份铂含量为1000ppm的氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,然后保温反应4h,最后升温至130℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油1。
实施例2 。
将100质量份活性氢含量为0.1%的含氢硅油、11.11质量份乙二醇单丁醚、2.63质量份2-烯丙基环己酮和7.55质量份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至120℃,加入0.6质量份铂含量为5000ppm的氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,然后保温反应8h,最后升温至140℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油2。
实施例3 。
将100质量份活性氢含量为0.03%的含氢硅油、20质量份一缩二丙二醇、0.64质量份2-烯丙基环己酮和2.93质量份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至80℃,加入1质量份铂含量为2000ppm的氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,然后保温反应5h,最后升温至150℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油3。
实施例4。
将100质量份活性氢含量为0.05%的含氢硅油、30质量份乙二醇单丁醚、1.18质量份2-烯丙基环己酮和4.52质量份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至90℃,加入0.5质量份铂含量为3000ppm的氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,然后保温反应6h,最后升温至140℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油4。
实施例5。
将100质量份活性氢含量为0.08%的含氢硅油、40质量份一缩二丙二醇、2.05质量份2-烯丙基环己酮和6.71质量份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑加入反应釜,在室温下搅拌均匀,升温至100℃,加入0.625质量份铂含量为4000ppm的氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,然后保温反应7h,最后升温至150℃抽真空脱除溶剂,得到改性含氢硅油5。
性能测试。
乳化:将20质量份实施例1-5得到的改性含氢硅油1-5和4质量份异构十三碳醇聚氧乙烯醚加入乳化釜,搅拌20min,然后逐渐加入0.2质量份醋酸和75.8质量份去离子水继续搅拌5h,制得改性含氢硅油乳液1-5,性能如表1所示。
测试方法如下:将改性含氢硅油乳液1-5配成50g/L的工作液,通过一浸一轧工艺对白色纯棉织布进行整理,定型温度为170℃,定型时间为90s,整理后回潮1h对织布进行性能测试和手感评价。
一、亲水性:用标准滴管从距离织布10cm高度处向水平铺展的织布表面滴1滴水,测定水在织布表面上完全渗透所用的时间。
二、黄变率:采用WSB-2C型号荧光白度计测定原织布白度为A,整理后白度为B,则织布的黄变率为(A-B)/B×100%。
三、手感:柔软剂整理织布的效果通过用手触摸的方法评价织布整理后的软滑、蓬松,手感共分为1,2,3,4,5等级,级别越高越好,由5位经验丰富的技术员手触摸评价得出。
四、稳定性。
1)耐碱稳定性,用10%氢氧化钠调节30g/L工作液的pH为9-10,室温放置1h,观察其稳定性。
2)耐硫化碱稳定性,称取30g/L工作液95g,加入100g/L硫化碱5g,搅拌均匀后室温放置1h,观察其稳定性。
3)耐电解质稳定性,称取30g/L工作液95g,加入100g/L无水硫酸钠5g,搅拌均匀后室温放置1h,观察其稳定性。
4)耐硬水稳定性,称取30g/L工作液95g,加入10000ppm硬水5g,搅拌均匀后室温放置1h,观察其稳定性。
表1 改性含氢硅油乳液的性能
从表1可以看出,利用本发明制备的改性含氢硅油,用其乳液处理织布,可以获得良好的亲水性,优良的软滑、蓬松手感,黄变率低,并且乳液的稳定性好,综合性能优异。
按照本发明所述的制备方法制得的改性含氢硅油:一方面通过在含氢硅油分子链上引入羰基和季铵基可以提高其乳液处理织物的亲水性,季铵基还可以改善其乳液处理织物的软滑手感,并且具有黄变低的优点;另一方面引入的五元环和六元环可以提高织物的蓬松手感,应用前景广阔。
通过上述的结构和原理的描述,所属技术领域的技术人员应当理解,本发明不局限于上述的具体实施方式,在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围,本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述含氢硅油的活性氢含量为0.01%~0.1%,所述含氢硅油中活性氢与所述2-烯丙基环己酮和所述1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑中烯丙基的摩尔比为1.2:1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚和一缩二丙二醇中的一种或几种复配。
4.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述含氢硅油与溶剂的质量比为2:1~9:1。
5.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述2-烯丙基环己酮与所述1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的摩尔比为0.2:1~0.4:1。
6.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述铂催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂含量为1000~5000ppm。
7.根据权利要求1所述的一种改性含氢硅油的制备方法,其特征在于,所述铂催化剂用量为含氢硅油质量的10~30ppm。
9.一种如权利要求8所述的改性含氢硅油在织物处理上的应用。
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