CN110983787B - 一种亲水挺厚有机硅柔软剂及其制备方法 - Google Patents

一种亲水挺厚有机硅柔软剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，包括以下步骤：1)将苯基含氢硅树脂、烯丙基缩水甘油醚、环己基乙烯醚、溶剂和铂催化剂在室温下搅拌均匀，升温到70～120℃，并保温2～6h，然后加入聚醚胺，继续反应5～30h，最后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水挺厚氨基硅树脂；2)将乳化剂和等质量的去离子水加入乳化釜，搅拌5～10min，然后加入氨基硅树脂，搅拌10～30min，最后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～8h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂。经本发明制备的有机硅柔软剂处理后的织物亲水性能优良，稳定性好，处理后的织物具有挺厚风格。本发明的制备工艺简便易行，易于实现工业化生产。本发明还提供一种亲水挺厚有机硅柔软剂。

Description

一种亲水挺厚有机硅柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织整理剂技术领域，特别涉及一种亲水挺厚有机硅柔软剂及其制备方法。
背景技术
织物在经过炼漂和印染加工后，织物纤维上的蜡质、油剂等被除去，其手感变的粗糙，舒适感差，因此需要进行柔软整理。在加工过程中，加入柔软剂，可以降低织物纤维之间、纤维与肌肤之间的摩擦阻力，从而使织物具有柔软、平滑、细腻等手感，舒适感显著提高，是生产中普遍采用的柔软整理方法。
有机硅柔软剂是应用最广泛的一类织物柔软整理剂，可以与织物纤维发生交联反应，形成有序排列，明显的提高了织物的柔软性能。随着人们生活水平的进步，对有机硅柔软剂的要求越来越高，特别是对特殊手感的需求也越来越多。目前对亲水挺厚氨基硅树脂柔软剂的研究还较少，而有些织物需要这种手感，特别是用作男装的织物。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供一种挺滑、厚实手感风格，而且具有亲水性能的有机硅柔软剂。
本发明的另一目的是提供一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的的：
一种亲水挺厚有机硅树脂柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)亲水挺厚氨基硅树脂的制备：将苯基含氢硅树脂、烯丙基缩水甘油醚、环己基乙烯醚、溶剂和铂催化剂在室温下搅拌均匀，升温到70～120℃，并保温2～6h，然后加入聚醚胺，继续反应5～30h，最后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水挺厚氨基硅树脂；2)亲水挺厚氨基硅树脂柔软剂的制备：将乳化剂和等质量的去离子水加入乳化釜，搅拌5～10min，然后加入氨基硅树脂，搅拌10～30min，最后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～8h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂。
更为优选的是，所述苯基含氢硅树脂的活性氢含量为0.004％～0.025％。
更为优选的是，所述苯基含氢硅树脂中硅氢键与烯丙基缩水甘油醚和环己基乙烯醚中双键的摩尔比为1:1。
更为优选的是，所述烯丙基缩水甘油醚与环己基乙烯醚中双键的摩尔比为1:(0.25～4)。
更为优选的是，所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇和三乙二醇丁醚中的一种。
更为优选的是，所述苯基含氢硅树脂与溶剂的质量比为100:(10～150)。
更为优选的是，所述铂催化剂为铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物或铂与异丙醇的混合物，铂含量为1000～6000ppm。
更为优选的是，所述铂催化剂占苯基含氢硅树脂质量的0.5～15ppm。
更为优选的是，所述聚醚胺的分子量为220～2003，结构通式为NH2CH(CH3)CH2[CH(CH3)CH2]x[OCH2CH2]y[OCH2CH(CH3)]zNH2，其中x+z为1.2～6，y为2～39。
更为优选的是，所述苯基含氢硅树脂中硅氢键与聚醚胺中氨基的摩尔比为1:(0.8～2)。
更为优选的是，所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚XL-40、XL-50、XL-60、XL-70、XL-80、XL-90，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9，异构十三碳醇聚氧乙烯醚TO-5、TO-6、TO-7、TO-8、TO-9中的一种或几种复配。
一种亲水挺厚有机硅柔软剂，其特征在于，采用上述制备方法制得。
更为优选的是，所述亲水挺厚有机硅柔软剂中各原料质量分数如下：氨基硅树脂100份，乳化剂15～50份，甘油0～200份，醋酸0.6～3份，去离子水200～600份。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
与现有技术相比，按照本发明所述的制备方法制得的有机硅柔软剂：是以合成的亲水挺厚氨基硅树脂为原油制备得到，一方面由于原油含有醚基使柔软剂处理后的织物具有亲水性能，另一方面由于原油含有苯基、环己基及高交联度的树脂结构使柔软剂具有挺厚手感，并且稳定性好，该有机硅柔软剂具有优异的综合性能。经试验验证，利用本发明制备的有机硅柔软剂，亲水性能优良，亲水时间小于6s；稳定性好，处理后的织物具有挺厚风格。另外，本发明的制备工艺简便易行，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
实施例1
一种亲水挺厚有机硅柔软剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100质量份活性氢含量为0.025％的苯基含氢树脂、0.57质量份烯丙基缩水甘油醚、2.52质量份环己基乙烯醚、10质量份异丙醇和0.05质量份铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂含量为1000ppm)加入反应釜，在室温下搅拌均匀，升温到70℃，并保温6h，然后加入22质量份分子量为220的聚醚胺，继续反应5h，最后升温至140℃抽真空脱除异丙醇，得到亲水挺厚氨基硅树脂1。
2)将15质量份XL-80乳化剂和15质量份去离子水加入乳化釜，搅拌5min，然后加入100质量份亲水挺厚氨基硅树脂1，搅拌10min，最后逐渐加入200质量份甘油、0.6质量份醋酸和185质量份去离子水继续搅拌2h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂1。
利用本实施例提供的制备方法制得的亲水挺厚有机硅柔软剂，其性能如表1和表2中的试样1所示。
实施例2
一种亲水挺厚有机硅柔软剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100质量份活性氢含量为0.02％的苯基含氢树脂、1.82质量份烯丙基缩水甘油醚、0.5质量份环己基乙烯醚、40质量份乙二醇单丁醚和0.25质量份铂与异丙醇的混合物(铂含量为6000ppm)加入反应釜，在室温下搅拌均匀，升温到80℃，并保温5h，然后加入19.2质量份分子量为600的聚醚胺，继续反应8h，最后升温至143℃抽真空脱除乙二醇单丁醚，得到亲水挺厚氨基硅树脂2。
2)将10质量份AEO-4乳化剂、10质量份AEO-9乳化剂和20质量份去离子水加入乳化釜，搅拌10min，然后加入100质量份亲水挺厚氨基硅树脂2，搅拌20min，最后逐渐加入150质量份甘油、1质量份醋酸和280质量份去离子水继续搅拌4h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂2。
利用本实施例提供的制备方法制得的亲水挺厚有机硅柔软剂，其性能如表1和表2中的试样2所示。
实施例3
一种亲水挺厚有机硅柔软剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100质量份活性氢含量为0.015％的苯基含氢树脂、1.14质量份烯丙基缩水甘油醚、0.63质量份环己基乙烯醚、80质量份二乙二醇单丁醚和0.1质量份铂与异丙醇的混合物(铂含量为3000ppm)加入反应釜，在室温下搅拌均匀，升温到90℃，并保温4h，然后加入18.9质量份分子量为900的聚醚胺，继续反应12h，最后升温至145℃抽真空脱除二乙二醇单丁醚，得到亲水挺厚氨基硅树脂3。
2)将12质量份TO-5乳化剂、16质量份TO-7乳化剂和28质量份去离子水加入乳化釜，搅拌6min，然后加入100质量份亲水挺厚氨基硅树脂3，搅拌30min，最后逐渐加入100质量份甘油、1.5质量份醋酸和372质量份去离子水继续搅拌6h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂3。
利用本实施例提供的制备方法制得的亲水挺厚有机硅柔软剂，其性能如表1和表2中的试样3所示。
实施例4
一种亲水挺厚有机硅柔软剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100质量份活性氢含量为0.009％的苯基含氢树脂、0.51质量份烯丙基缩水甘油醚、0.56质量份环己基乙烯醚、120质量份一缩二丙二醇和0.12质量份铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂含量为4000ppm)加入反应釜，在室温下搅拌均匀，升温到100℃，并保温3h，然后加入11.88质量份分子量为1100的聚醚胺，继续反应20h，最后升温至148℃抽真空脱除一缩二丙二醇，得到亲水挺厚氨基硅树脂4。
2)将22质量份XL-40乳化剂、18质量份AEO-9乳化剂和40质量份去离子水加入乳化釜，搅拌7min，然后加入100质量份亲水挺厚氨基硅树脂4，搅拌15min，最后逐渐加入50质量份甘油、2质量份醋酸和460质量份去离子水继续搅拌7h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂4。
利用本实施例提供的制备方法制得的亲水挺厚有机硅柔软剂，其性能如表1和表2中的试样4所示。
实施例5
一种亲水挺厚有机硅柔软剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100质量份活性氢含量为0.004％的苯基含氢树脂、0.15质量份烯丙基缩水甘油醚、0.33质量份环己基乙烯醚、150质量份三乙二醇丁醚和0.2质量份铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物(铂含量为5000ppm)加入反应釜，在室温下搅拌均匀，升温到120℃，并保温2h，然后加入6.4质量份分子量为2003的聚醚胺，继续反应30h，最后升温至150℃抽真空脱除三乙二醇丁醚，得到亲水挺厚氨基硅树脂5。
2)将20质量份AEO-4乳化剂、30质量份TO-8乳化剂和50质量份去离子水加入乳化釜，搅拌8min，然后加入100质量份亲水挺厚氨基硅树脂5，搅拌25min，最后逐渐加入20质量份甘油、3质量份醋酸和550质量份去离子水继续搅拌8h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂5。
利用本实施例提供的制备方法制得的亲水挺厚有机硅柔软剂，其性能如表1和表2中的试样5所示。
表1和表2中，各试样的性能测试方法如下：
将各试样配成50g/L的工作液，通过一浸一轧工艺对黑色纯棉织布进行整理，定型温度为160℃，定型时间为90s，整理后回潮1h对织布进行性能测试和手感评价。
1、亲水性：用标准滴管从距离织布10cm高度处向水平铺展的织布表面滴1滴水，测定水在织布表面上完全渗透所用的时间。
2、手感：柔软剂整理织布的效果通过用手触摸的方法在评价织布整理后的挺度和厚度，手感共分为1，2，3，4，5等级，级别越高越好，由5位经验丰富的技术员手触摸评价得出。
3、稳定性：
1)耐碱稳定性，用10％氢氧化钠调节30g/L工作液的pH为9-10，室温放置1h，观察其稳定性。
2)耐硫化碱稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L硫化碱5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
3)耐电解质稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L无水硫酸钠5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
(4)耐硬水稳定性，称取30g/L工作液95g，加入10000ppm硬水5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
表1有机硅柔软剂的性能
亲水性(s) 挺度 厚度
试样1 2 4 5
试样2 1 5 5
试样3 2 5 5
试样4 4 5 5
试样5 5 5 5
表2有机硅柔软剂的稳定性
耐碱 耐硫化碱 耐电解质 耐硬水
试样1 稳定 稳定 稳定 稳定
试样2 稳定 稳定 稳定 稳定
试样3 稳定 稳定 稳定 稳定
试样4 稳定 稳定 稳定 稳定
试样5 稳定 稳定 稳定 稳定
从表1和2可以看出，经实施例1～5制备的有机硅柔软剂处理后的织物亲水性能优良，亲水时间小于6s，具有挺厚风格，耐碱、耐硫化碱、耐电解质和耐硬水的稳定性好。因此，该有机硅柔软剂综合性能优异。
与现有技术相比，按照本发明所述的制备方法制得的有机硅柔软剂：是以合成的亲水挺厚氨基硅树脂为原油制备得到，一方面由于原油含有醚基使柔软剂处理后的织物具有亲水性能，另一方面由于原油含有苯基、环己基及高交联度的树脂结构使柔软剂具有挺厚手感，并且稳定性好，该有机硅柔软剂具有优异的综合性能。
通过上述的结构和原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。

Claims (10)

1.一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）亲水挺厚氨基硅树脂的制备：将苯基含氢硅树脂、烯丙基缩水甘油醚、环己基乙烯醚、溶剂和铂催化剂在室温下搅拌均匀，升温到70～120℃，并保温2～6h，然后加入聚醚胺，继续反应5～30h，最后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水挺厚氨基硅树脂；
2）亲水挺厚氨基硅树脂柔软剂的制备：将乳化剂和等质量的去离子水加入乳化釜，搅拌5～10min，然后加入氨基硅树脂，搅拌10～30min，最后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～8h，制得亲水挺厚有机硅柔软剂。
2.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述苯基含氢硅树脂的活性氢含量为0.004%～0.025%。
3.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述苯基含氢硅树脂中：硅氢键与烯丙基缩水甘油醚和环己基乙烯醚中双键的摩尔比为1:1；硅氢键与聚醚胺中氨基的摩尔比为1:0.8～1:2。
4.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基缩水甘油醚与环己基乙烯醚中双键的摩尔比为1:0.25～1:4。
5.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇和三乙二醇丁醚中的一种；所述苯基含氢硅树脂与溶剂的质量比为100:10～100:150。
6.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为铂与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物或铂与异丙醇的混合物，所述铂催化剂中铂含量为1000～6000ppm；所述铂催化剂占苯基含氢硅树脂质量的0.5～15ppm。
7.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺的分子量为220～2003，结构通式为NH2CH(CH3)CH2[CH(CH3)CH2]x[OCH2CH2]y[OCH2CH(CH3)]zNH2，其中x+z为1.2～6，y为2～39。
8.根据权利要求1所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚XL-40、XL-50、XL-60、XL-70、XL-80、XL-90，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9，异构十三碳醇聚氧乙烯醚TO-5、TO-6、TO-7、TO-8、TO-9中的一种或几种复配。
9.一种亲水挺厚有机硅柔软剂，其特征在于，采用如权利要求1-8中任意一项所述制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种亲水挺厚有机硅柔软剂，其特征在于，所述亲水挺厚有机硅柔软剂中各原料质量分数如下：氨基硅树脂100份，乳化剂15～50份，甘油0～200份，醋酸0.6～3份，去离子水200～600份。
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