CN108951172B - 一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂及其制备方法。本发明首先通过异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇反应制备不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM；接着将UPALCM单体和烯丙基环氧聚醚按配比加入到含氢硅油PHMS中，升温至60‑90℃，加入氯铂酸催化剂反应2‑10h后，减压蒸馏脱除低沸物，即得到共改性硅油。然后将四甲基己二胺醋酸盐与共改性硅油按配比溶解在有机溶剂中，在70‑100℃的温度下反应1‑20h，最后将硅油在复合乳化剂的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。本发明的制备方法简单，制得的柔软剂不但能改善织物的手感，同时不会降低防水剂的性能，使用方便。

Description

一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅柔软剂制备技术领域，具体地说，涉及一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和发展，多功能纺织品已成为主流，人们对纺织品后整理提出了越来越多的要求。通常纺织品经过防水整理后，织物的手感往往会变硬，要得到较好的手感，目前一般采用防水、柔软二浴法来实现。从经济、节能的角度出发，短流程、一浴法是纺织品后整理加工的发展方向，要得到防水性能优、手感又好的纺织品，就要将防水剂和柔软剂复配同浴使用，但是复配时目前存在这样的问题，有机硅柔软剂的加入往往导致防水剂的性能下降，也就是说防水剂和有机硅柔软剂同浴使用不能达到较好的效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明充分分析氟系防水剂的结构特点，从分子设计的角度出发，提供一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂及其制备方法；本发明的有机硅柔软剂既能与氟系防水剂有效互溶又不影响防水性能，其通过一浴法可同时实现防水和柔软的功能，并不降低防水性能。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂的制备方法，首先通过异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇反应制备不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM；接着将不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM和烯丙基环氧聚醚按配比加入到含氢硅油PHMS中，升温至60-90℃，加入氯铂酸催化剂反应2-10h，减压蒸馏脱除低沸物，得到共改性硅油；然后将四甲基己二胺醋酸盐与共改性硅油按配比溶解在有机溶剂中，在70-100℃的温度下反应1-20h，得到硅油；最后将得到的硅油在复合乳化剂的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
本发明中，不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇以摩尔比为1:1-1:1.2，在催化剂、阻聚剂的作用下于70-90℃的温度下反应2-6小时制得；其中，长碳链脂肪醇为C16-C28烷基醇；阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-4000ppm；催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-5000ppm。
本发明中，不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM与烯丙基环氧聚醚的摩尔配比为1：1-9:1。
本发明中，含氢硅油PHMS的含氢量为0.01％-0.5％。
本发明中，含氢硅油PHMS中的Si-H的摩尔数与不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM和烯丙基环氧聚醚单体中的C＝C的摩尔和的配比为1:1-1:1.5；四甲基己二胺醋酸盐与共改性硅油中的环氧官能团的摩尔比为1:1-1.5:1。
本发明中，有机溶剂选自异丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚或一缩二丙二醇中任一种；有机溶剂的用量为总反应物质量的20-80％。
本发明中，复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混和物，其用量为硅油质量的5-40％。
本发明中，阳离子乳化剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐或双十二烷基胺聚氧乙烯醚单季铵盐中任一种；非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、异构醇醚1307、异构醇醚1308、异构醇醚1309或异构醇醚1310中任一种，阳/非离子乳化剂的质量比为1:1-1:5。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
本发明获得的柔软剂的性能通过两个方面进行评价：
参照AATCC 22-2001方法评定整理后织物的防水等级。
采用手感评定的方法对整理后的织物的手感进行评价，数字大表示柔软性越好。
与现有有机硅柔软剂相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的柔软剂，不但能改善织物的手感，同时不会降低防水剂的性能，另外，该柔软剂的制备方法简单、易于控制、便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进作进一步说明。
实施例1
将484.88克十六醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.3克，阻聚剂对羟基苯甲醚1克，0.5小时缓慢升温至80℃保温反应3小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM16。
然后将3mol UPALCM16单体与1mol烯丙基环氧聚醚(M＝410，EO/PO＝7/1)加入到含氢硅油PHMS(含H％＝0.08)中，然后升温至70℃，加入25ppm氯铂酸催化剂反应6h后，减压蒸馏脱除低沸物，即得到共改性硅油。然后再将1.2mol四甲基己二胺醋酸盐与1mol共改性硅油溶解在500克异丙醇中，在80℃的温度下反应6h，最后将100克硅油在10克十二烷基三甲基溴化铵和10克脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
实施例2
将568.05克十八醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.5克，阻聚剂对苯二酚1克，2小时缓慢升温至85℃保温反应4小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM18。
然后将2mol UPALCM18单体与0.4mol烯丙基环氧聚醚(M＝410，EO/PO＝7/1)加入到含氢硅油PHMS(含H％＝0.1)中，然后升温至80℃，加入30ppm氯铂酸催化剂反应5h后，减压蒸馏脱除低沸物，即得到共改性硅油。然后再将1.3mol四甲基己二胺醋酸盐与1mol共改性硅油溶解在800克的乙二醇丁醚中，在70℃的温度下反应10h，最后将100克硅油在10克十八烷基三甲基溴化铵和15克异构醇醚1307的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
实施例3
将597.1克二十醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.8克，阻聚剂对苯二酚1.2克，4小时缓慢升温至85℃保温反应5小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM20。
然后将1mol UPALCM20单体与0.2mol烯丙基环氧聚醚(M＝530，EO/PO＝7/3)加入到含氢硅油PHMS(含H％＝0.03)中，然后升温至80℃，加入30ppm氯铂酸催化剂反应5h后，减压蒸馏脱除低沸物，即得到共改性硅油。然后再将1.1mol四甲基己二胺醋酸盐与1mol共改性硅油溶解在200克的一缩二丙二醇中，在80℃的温度下反应6h，最后将100克硅油在10克十八烷基三甲基溴化铵和10克异构醇醚1309的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
实施例4
将744.66克二十四醇和异氰酸酯丙烯酸乙酯282.24克混合，加入催化剂二月桂酸二丁基锡1.2克，阻聚剂对苯二酚1.6克，4小时缓慢升温至85℃保温反应4小时出料，制得不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM24。
然后将1mol UPALCM24单体与0.25mol烯丙基环氧聚醚(M＝1000，EO/PO＝7/3)加入到含氢硅油PHMS(含H％＝0.1)中，然后升温至80℃，加入30ppm氯铂酸催化剂反应5h后，减压蒸馏脱除低沸物，即得到共改性硅油。然后再将1.3mol四甲基己二胺醋酸盐与1mol共改性硅油溶解在400克的异丙醇中，在100℃的温度下反应4h，最后将100克硅油在10克十八烷基三甲基溴化铵和10克异构醇醚1309的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
将实施例1、2、3、4制得的柔软剂，从以下三个方面对柔软剂进行评价：(1)柔软剂与防水剂的相溶稳定性；(2)采用手感评定的方法对整理后的织物的手感进行评价，数字大表示柔软性越好；(3)依据AATCC 22-2001方法对整理后织物的防水性能进行评价。在评价过程中，选用有机氟防水剂为AGC-081，织物为黄色荧光T/C织物，整理工艺为：一浸一轧(压力：3.5Kg/cm2)-焙烘(160℃×2min)
表1柔软剂与防水剂同浴使用结果
工作液 相溶稳定性 柔软性 防水等级/分
对比工作液AGC-081 20g/l 稳定 3 90
实施例1 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 4 90
实施例2 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 5 90<sup>+</sup>
实施例3 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 4 90<sup>+</sup>
实施例4 10g/l+AGC-081 20g/l 稳定 5 90
从表1可以看出，以本发明方法制得的柔软剂与防水剂有很好的相溶性，可以保证柔软剂和防水剂同浴使用，同时可以改善织物的手感，不影响织物的防水性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，首先通过异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇反应制备不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM；接着将不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM和烯丙基环氧聚醚按配比加入到含氢硅油PHMS中，升温至60-90℃，加入氯铂酸催化剂反应2-10h，减压蒸馏脱除低沸物，得到共改性硅油；然后将四甲基己二胺醋酸盐与共改性硅油按配比溶解在有机溶剂中，在70-100℃的温度下反应1-20h，得到硅油；最后将得到的硅油在复合乳化剂的作用下乳化，即得到一种与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂；
不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM是由异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇以摩尔比为1:1-1:1.2，在催化剂、阻聚剂的作用下于70-90℃的温度下反应2-6小时制得；其中，长碳链脂肪醇为C16-C28烷基醇；阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-4000ppm；催化剂为二月桂酸二丁基锡，其用量为异氰酸酯丙烯酸乙酯与长碳链脂肪醇总质量的50-5000ppm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM与烯丙基环氧聚醚的摩尔配比为1:1-9:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，含氢硅油PHMS的含氢量摩尔百分数为0.01％-0.5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，含氢硅油PHMS中的Si-H的摩尔数与不饱和聚氨酯丙烯酸酯长碳链单体UPALCM和烯丙基环氧聚醚单体中的C＝C的摩尔和的配比为1:1-1:1.5；四甲基己二胺醋酸盐与共改性硅油中的环氧官能团的摩尔比为1:1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自异丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚或一缩二丙二醇中任一种；有机溶剂的用量为总反应物质量的20-80％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，复合乳化剂为阳离子乳化剂和非离子乳化剂的混和物，其用量为硅油质量的5-40％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，阳离子乳化剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、丙撑基双(十二烷基二甲基氯化铵)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐或双十二烷基胺聚氧乙烯醚单季铵盐中任一种；非离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、异构醇醚1307、异构醇醚1308、异构醇醚1309或异构醇醚1310中任一种，阳/非离子乳化剂的质量比为1:1-1:5。
8.一种权利要求1～7之一所述的制备方法制得的与氟系防水剂同浴使用的有机硅柔软剂。
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