CN108276581A - 一种低溶剂嵌段硅油的合成方法及包含该低溶剂嵌段硅油的手感整理剂 - Google Patents

一种低溶剂嵌段硅油的合成方法及包含该低溶剂嵌段硅油的手感整理剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低溶剂嵌段硅油的合成方法，采用端低含氢硅油和烯丙基环氧聚醚反应得到中间体，利用中间体与胺反应生成得到低溶剂嵌段硅油。本发明制得的低溶剂嵌段硅油质量稳定，将其配制形成的织物手感整理剂，针对不同面料及客户对风格的追求可以改变其分子量及改变胺化过程中的胺；该类嵌段硅油端低含氢硅油分子量、烯丙基环氧聚醚分子量及胺化过程中胺的多变性大大提高了嵌段硅油的灵活性，能够针对不同面料或者相同面料整理出不同风格的效果，能够有效的针对客户需求整理出相应的手感风格。

Description

一种低溶剂嵌段硅油的合成方法及包含该低溶剂嵌段硅油的 手感整理剂
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种低溶剂嵌段硅油的合成方法及包含该低溶剂嵌段硅油的手感整理剂。
背景技术
目前市场上纺织品的手感整理剂中，80％以上需要使用氨基硅油。氨基硅油的分子主链是以具有优异柔软性的Si-O键组成的，侧链上根据不同的氨基硅烷偶联剂引入了不同结构的氨基，氨基具有较强的极性、反应性、吸附性等化学特性，从而赋予了氨基硅油在织物手感整理效果上先天性的优势。但氨基硅油不能直接使用，必须添加乳化剂乳化成乳液后才能使用。氨基硅油在使用过程中存在易破乳、漂油、粘辊、粘缸、易产生硅油斑等问题，同时，侧链高活性的氨基的引入导致了织物易色变、黄变、处理后的织物不能回修等一系列的问题。
近几年来，取代氨基硅油产品的嵌段硅油逐步在市场上流行起来，但是由于合成的工序比较复杂、关键的原料依赖进口，特别是在硅氢和烯丙基缩水甘油醚的加成过程中不能100％转化，导致目前市场上的嵌段硅油质量不稳定、成本较高；同时市场上嵌段硅油溶剂含量达到40％甚至更多，虽然对人体无害，但对后整理加工环境带来了诸多不良影响，同时运输及储存的安全性也大大降低，所以研究低溶剂嵌段硅油具有重要的研究意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低溶剂嵌段硅油的合成方法，包括有以下步骤：
步骤一、反应釜中加入摩尔比为1:2的端低含氢硅油和烯丙基环氧聚醚，再在反应釜中加入一定量的异丙醇，将反应釜加热至70℃，搅拌均匀，再加入一定量的氯铂酸，保温反应4小时，然后降温至40℃以下出料，得到中间体；
步骤二、将摩尔比为1:1-1:2的中间体和胺投入反应釜中，在80℃的条件下保温反应4-12小时，降温至40℃以下出料得到低溶剂嵌段硅油。
步骤一中异丙醇与反应釜中全部投料的重量比为5：100，氯铂酸与反应釜中全部投料的重量比为6-12：100。
步骤二中胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、四甲基己二胺中的一种或多种。
端低含氢硅油的分子量为4000-30000，所述烯丙基环氧聚醚的分子量为500-2000。
一种织物手感整理剂，由低溶剂嵌段硅油经乳化制得。
乳化包括以下步骤：在低溶剂嵌段硅油中加入乳化剂，按油乳比3:1-9:1的比例进行乳化，乳液中加入1-2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
乳化剂为AEO-3、XL-40或XP-30。
一种织物手感整理剂，由氨基硅油和低溶剂嵌段硅油经乳化制得。
乳化包括以下步骤：将摩尔比为1:1-9:1的低溶剂嵌段硅油和氨基硅油进行复配，形成复配油，在复配油中加入乳化剂，按油乳比3:1-9:1的比例进行乳化，乳液中加入1-2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
乳化剂为AEO-3、XL-40或XP-30。
生成中间体的化学反应方程式为：
生产低溶剂嵌段硅油的化学反应方程式为：
本发明的有益效果是：本发明制得的低溶剂嵌段硅油质量稳定，将其配制形成的织物手感整理剂，针对不同面料及客户对风格的追求可以改变其分子量及改变胺化过程中的胺；该类嵌段硅油端低含氢硅油分子量、烯丙基环氧聚醚分子量及胺化过程中胺的多变性大大提高了嵌段硅油的灵活性，能够针对不同面料或者相同面料整理出不同风格的效果，能够有效的针对客户需求整理出相应的手感风格。
具体实施方式
实施例一
一种低溶剂嵌段硅油的合成方法，包括有以下步骤：步骤一、反应釜中加入摩尔比为1:2的端低含氢硅油和烯丙基环氧聚醚，其中端低含氢硅油的分子量为4000，烯丙基环氧聚醚的分子量为500-2000。再在反应釜中加入一定量的异丙醇，将反应釜加热至70℃，搅拌均匀，再加入一定量的氯铂酸，保温反应4小时，然后降温至40℃以下出料，得到中间体；步骤二、将摩尔比为1:1的中间体和二乙烯三胺投入反应釜中，在80℃的条件下保温反应12小时，降温至40℃以下出料得到低溶剂嵌段硅油。其中步骤一中异丙醇与反应釜中全部投料的重量比为5：100，氯铂酸与反应釜中全部投料的重量比为6：100。
实施例二
一种低溶剂嵌段硅油的合成方法，包括有以下步骤：步骤一、反应釜中加入摩尔比为1:2的端低含氢硅油和烯丙基环氧聚醚，其中端低含氢硅油的分子量为4000，烯丙基环氧聚醚的分子量为500-2000。再在反应釜中加入一定量的异丙醇，将反应釜加热至70℃，搅拌均匀，再加入一定量的氯铂酸，保温反应4小时，然后降温至40℃以下出料，得到中间体；步骤二、将摩尔比为1:2的中间体和二乙烯三胺投入反应釜中，在80℃的条件下保温反应4小时，降温至40℃以下出料得到低溶剂嵌段硅油。其中步骤一中异丙醇与反应釜中全部投料的重量比为5：100，氯铂酸与反应釜中全部投料的重量比为6：100。
实施例三
一种织物手感整理剂。在低溶剂嵌段硅油中加入AEO-3乳化剂，按油乳比3:1的比例进行乳化，乳液中加入1％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
实施例四
一种织物手感整理剂。在低溶剂嵌段硅油中加入XP-30乳化剂，按油乳比9:1的比例进行乳化，乳液中加入2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
实施例五
一种织物手感整理剂。将摩尔比为1:1的低溶剂嵌段硅油和氨基硅油进行复配，形成复配油，在复配油中加入XL-40乳化剂，按油乳比3:1的比例进行乳化，乳液中加入1％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
实施例六
一种织物手感整理剂。将摩尔比为9:1的低溶剂嵌段硅油和氨基硅油进行复配，形成复配油，在复配油中加入XP-30乳化剂，按油乳比9:1的比例进行乳化，乳液中加入2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低溶剂嵌段硅油的合成方法，其特征在于，包括有以下步骤：
步骤一、反应釜中加入摩尔比为1:2的端低含氢硅油和烯丙基环氧聚醚，再在反应釜中加入一定量的异丙醇，将反应釜加热至70℃，搅拌均匀，再加入一定量的氯铂酸，保温反应4小时，然后降温至40℃以下出料，得到中间体；
步骤二、将摩尔比为1:1-1:2的中间体和胺投入反应釜中，在80℃的条件下保温反应4-12小时，降温至40℃以下出料得到低溶剂嵌段硅油。
2.如权利要求1所述的低溶剂嵌段硅油的合成方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇与反应釜中全部投料的重量比为5：100，氯铂酸与反应釜中全部投料的重量比为6-12：100。
3.如权利要求1所述的低溶剂嵌段硅油的合成方法，其特征在于，所述步骤二中胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、四甲基己二胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的低溶剂嵌段硅油的合成方法，其特征在于，所述端低含氢硅油的分子量为4000-30000，所述烯丙基环氧聚醚的分子量为500-2000。
5.一种织物手感整理剂，其特征在于，由如权利要求1中所述的低溶剂嵌段硅油经乳化制得。
6.如权利要求6所述的织物手感整理剂，其特征在于，所述乳化包括以下步骤：在低溶剂嵌段硅油中加入乳化剂，按油乳比3:1-9:1的比例进行乳化，乳液中加入1-2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
7.如权利要求6所述的织物手感整理剂，其特征在于，所述乳化剂为AEO-3、XL-40或XP-30。
8.一种织物手感整理剂，其特征在于，由氨基硅油和权利要求1中所述的低溶剂嵌段硅油经乳化制得。
9.如权利要求9所述的织物手感整理剂，其特征在于，所述乳化包括以下步骤：将摩尔比为1:1-9:1的低溶剂嵌段硅油和氨基硅油进行复配，形成复配油，在复配油中加入乳化剂，按油乳比3:1-9:1的比例进行乳化，乳液中加入1-2％的冰醋酸，形成透明或乳白色均匀分散的乳液，即得织物手感整理剂。
10.如权利要求9所述的织物手感整理剂，其特征在于，所述乳化剂为AEO-3、XL-40或XP-30。
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