CN114133573A - 羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及机硅柔软剂技术领域，尤其是涉及羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法，由以下质量组分组成：端氢硅油100‑200kg，烯丙基环氧聚醚200‑400kg，催化剂0.1‑1kg，氨基硅烷偶联剂60‑90kg，环保性溶剂350‑450kg,冰醋酸5‑20kg，余量为水，由于氨基聚醚聚硅氧烷的自分散性特性，该硅油可以自乳化于水中，但由于分子间的缠绕及聚醚的超强吸水增稠作用，如果没有溶剂的介入，可能会使乳化变得异常困难。该硅油需要借助合适的环保型无味、无毒的溶剂的分散稀释作用来改善乳化，从而制得适于使用及合适粘度的微乳液。

Description

羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法
技术领域
本发明涉及机硅柔软剂技术领域，尤其是涉及羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法。
背景技术
丝光羊毛一般采用亲水硅油柔软处理，防缩羊毛采用脂肪族类阳离子软片液+亲水硅油柔软处理，巴索兰羊毛则采用脂肪族类阳离子软片液柔软处理。软片在纤维表面铺展成膜后，由于纤维表面的凹凸不平，在后道梳理、纺纱过程中经受外力后会不同程度的脱落，从而形成“飞灰”“扬尘”，甚至在后道染色过程中由于其高温熔融后脱落不均或不干净导致染色疵病。亲水性硅油如果含有有味道、刺激气味的溶剂，对于羊毛毛条厂而言，往往会因为溶剂残留导致客户的投诉。羊毛产品属于高档高附加值纺织品，染整加工过程中的任何染整疵病都会给工厂带来巨大的经济损失。
技术问题：
1、现有有机硅柔软剂应用于纤维，不具备耐洗；
2、有机硅柔软剂亲水性差；
3、有机硅柔软剂耐酸、耐碱效果差，且高温时候稳定性差；
4、有机硅柔软剂有气味；
发明内容
本发明是为了解决现有技术的问题，提供了羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法。
本发明还公开了羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂及制备方法，该制备方法工艺步骤简单，可操作性强，对设备要求低，投资少，适合大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，由以下质量组分组成：
端氢硅油100-200kg，烯丙基环氧聚醚200-400kg，催化剂0.1-1kg，氨基硅烷偶联剂60-90kg，环保性溶剂350-450kg,冰醋酸5-20kg，余量为水。
作为优选，所述的催化剂为氯铂酸络合物。
作为优选，所述的氯铂酸络合物中含有异丙醇稀释液，异丙醇稀释液用量为总投料量的10-15ppm。
作为优选，所述的环保型溶剂为：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一种或多种溶剂的混合物。
作为优选，所述的冰醋酸水溶液由冰醋酸与水组成，所述的冰醋酸水溶液中冰醋酸浓度占50％。
羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂的制备方法，通过以下方法制得：
步骤(一)制备组分Ⅰ：
取100-200kg端含氢硅油、200-400kg烯丙基环氧聚醚、投入到500或1000公斤的反应釜中，开启惰性气体瓶，调节合适流量，然后将物料温度升高当35-45℃，加入0.1-1kg催化剂，然后将温度升高到110-130℃，在该温度下保温4-5小时，得到组分Ⅰ。
步骤(二)制备组分Ⅱ：
保温结束后，将得到的组分Ⅰ中加入60-90kg氨基硅烷偶联剂，在110-130℃下继续恒温反应4-6小时，得到组分Ⅱ。
步骤(三)制备组分Ⅲ：
将得到的组分Ⅱ中加入350-450kg无色无味的环保性溶剂，继续搅拌25-35分钟，得到组分Ⅲ即为本次发明的产物。由于原油无法直接使用，故将原油乳化成微乳液，即可用水直接稀释使用。
步骤(四)最终产物：
将组分Ⅲ100-200kg加入500L或1000L带挂边及分散盘的乳化釜中、慢慢加入水，搅拌分散至有较好流动性后，加入冰醋酸水溶液5-10kg继续搅拌10-20分钟，然后将剩余的水慢慢的加入到搅拌釜中，补充至总量800-1000kg，然后，等消泡后过滤放料，得到透明无色或透明淡蓝光乳液，即为组分Ⅳ为羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂。
作为优选，所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护环境下进行，在氮气保护条件下进行混配以减少空气进入从而保证加成反应有更好的反应活性，能保证加成反应过程的转化率及胺化过程的原油外观。
作为优选，所述的步骤(四)进行混配时，在真空环境下进行。以减少空气进入，避免影响环保无味亲水性有机聚硅氧烷的性能与产量。
因此，本发明具有如下有益效果：
1、环保无味亲水性有机聚硅氧烷制备工艺技术研究
为了实现产品使用性能，并考虑大批量生产的可能性，我公司拟采用小分子量端含氢硅油(分子量为1000-6000之间)与大分子量烯丙基环氧聚醚(分子量1000-3000)进行加成反应制得具有聚醚链段含量在50-70％左右的端环氧硅油，保持大量的聚醚链段，有利于使聚硅氧烷自分散于水中，由于聚醚的分散乳化作用，可以使聚硅氧烷形成纳米级(粒径在10-30纳米左右)的微乳液，可以更好的渗透于羊毛纤维皮质层内部，由于聚醚自身特有的亲水特性，以及聚醚链段在分子结构中的膨化作用使得有羊毛纤维的皮质层细胞的空隙加大，进一步有利于水分通过孔道进入纤维内部，从而形成良好的亲水特性，为了使亲水能够保持耐久性，我们可以对聚硅氧烷主链中的环氧基进行特殊结构的氨基硅烷偶联剂进行改性，利用氨基硅烷结构中的多官能团水解后形成的多羟基结构与蛋白质纤维中反应性基团进行交联反应，结合氨基硅烷中的氨基与蛋白纤维中羧基反应，使氨基聚醚聚硅氧烷与羊毛纤维形成了聚醚链段的内部填充及外部氨基反应键合的包覆作用，从而使羊毛纤维的亲水性得以保持良好的持久性。
2、环保无味亲水性有机聚硅氧烷乳化工艺技术研究
由于氨基聚醚聚硅氧烷的自分散性特性，该硅油可以自乳化于水中，但由于分子间的缠绕及聚醚的超强吸水增稠作用，如果没有溶剂的介入，可能会使乳化变得异常困难，该硅油需要借助合适的环保型无味、无毒的溶剂的分散稀释作用来改善乳化，从而制得适于使用及合适粘度的微乳液。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，由以下质量组分组成：
端氢硅油100kg，烯丙基环氧聚醚200kg，催化剂0.1kg，氨基硅烷偶联剂60kg，环保性溶剂350kg,冰醋酸5kg，余量为水。
所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂通过以下方法制得：步骤(一)制备组分Ⅰ：
取100kg端含氢硅油、200kg烯丙基环氧聚醚、投入到500公斤的反应釜中，开启惰性气体瓶，调节合适流量，然后将物料温度升高当35℃，加入1kg催化剂。然后将温度升高到110℃，在该温度下保温5小时，得到组分Ⅰ。
步骤(二)制备组分Ⅱ：
保温结束后，将得到的组分Ⅰ中加入60kg氨基硅烷偶联剂，在110℃下继续恒温反应6小时，得到组分Ⅱ。
步骤(三)制备组分Ⅲ：
将得到的组分Ⅱ中加入350kg无色无味的环保性溶剂，继续搅拌35分钟，得到组分Ⅲ即为本次发明的产物，由于原油无法直接使用，故将原油乳化成微乳液，即可用水直接稀释使用。
步骤(四)最终产物
将组分Ⅲ100kg加入500L带挂边及分散盘的乳化釜中、慢慢加入水，搅拌分散至有较好流动性后，加入冰醋酸水溶液5公斤继续搅拌10分钟，然后将剩余的水慢慢的加入到搅拌釜中，补充至总量800kg，然后，等消泡后过滤放料，得到透明无色或透明淡蓝光乳液，即为组分Ⅳ为羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护环境下进行，在氮气保护条件下进行混配以减少空气进入从而保证加成反应有更好的反应活性，能保证加成反应过程的转化率及胺化过程的原油外观。
所述的步骤(四)进行混配时，在真空环境下进行。
所述的催化剂为氯铂酸络合物，所述的氯铂酸络合物中含有异丙醇稀释液，异丙醇稀释液用量为总投料量的10ppm，
步骤(四)所述的环保型无味溶剂为：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一种或多种溶剂的混合物。
实施例2
羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，由以下质量组分组成：
端氢硅油200kg，烯丙基环氧聚醚400kg，催化剂1kg，氨基硅烷偶联剂90kg，，环保性溶剂450kg，冰醋酸20kg，余量为水。
所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂通过以下方法制得：步骤(一)制备组分Ⅰ：
取200kg端含氢硅油、400kg烯丙基环氧聚醚、投入到1000公斤的反应釜中，开启惰性气体瓶，调节合适流量，然后将物料温度升高当45℃，加入10kg催化剂。然后将温度升高到130℃，在该温度下保温4小时，得到组分Ⅰ。
步骤(二)制备组分Ⅱ：
保温结束后，将得到的组分Ⅰ中加入90kg氨基硅烷偶联剂。在130℃下继续恒温反应4小时，得到组分Ⅱ。
步骤(三)制备组分Ⅲ：
将得到的组分Ⅱ中加入450kg无色无味的环保性溶剂，继续搅拌25分钟，得到组分Ⅲ即为本次发明的产物。由于原油无法直接使用，故将原油乳化成微乳液，即可用水直接稀释使用。
步骤(四)最终产物
将组分Ⅲ200kg加入1000L带挂边及分散盘的乳化釜中、慢慢加入水，搅拌分散至有较好流动性后，加入冰醋酸水溶液20kg继续搅拌20分钟，然后将剩余的水慢慢的加入到搅拌釜中，补充至总量1000kg，然后，等消泡后过滤放料，得到透明无色或透明淡蓝光乳液，即为组分Ⅳ为羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护环境下进行，在氮气保护条件下进行混配以减少空气进入从而保证加成反应有更好的反应活性，能保证加成反应过程的转化率及胺化过程的原油外观。
所述的步骤(四)进行混配时，在真空环境下进行。
所述的催化剂为氯铂酸络合物，所述的氯铂酸络合物中含有异丙醇稀释液，异丙醇稀释液用量为总投料量的15ppm，
步骤(四)所述的环保型无味溶剂为：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一种或多种溶剂的混合物。
实施例3
羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，由以下质量组分组成：
端氢硅油150kg，烯丙基环氧聚醚300kg，催化剂0.6kg，氨基硅烷偶联剂88.6kg，环保性溶剂400kg，冰醋酸10kg，余量为水。
所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂通过以下方法制得：步骤(一)制备组分Ⅰ：
取150kg端含氢硅油、300kg烯丙基环氧聚醚、投入到1000公斤的反应釜中，开启惰性气体瓶，调节合适流量，然后将物料温度升高当38℃，加入6kg催化剂。然后将温度升高到120℃，在该温度下保温4.5小时，得到组分Ⅰ。
步骤(二)制备组分Ⅱ：
保温结束后，将得到的组分Ⅰ中加入88.6kg氨基硅烷偶联剂。在120℃下继续恒温反应5小时，得到组分Ⅱ。
步骤(三)制备组分Ⅲ：
将得到的组分Ⅱ中加入400kg无色无味的环保性溶剂，继续搅拌30分钟，得到组分Ⅲ即为本次发明的产物，由于原油无法直接使用，故将原油乳化成微乳液，即可用水直接稀释使用。
步骤(四)最终产物
将组分Ⅲ150kg加入1000L带挂边及分散盘的乳化釜中、慢慢加入水，搅拌分散至有较好流动性后，加入冰醋酸水溶液10公斤继续搅拌15分钟，然后将剩余的水慢慢的加入到搅拌釜中，补充至总量900kg，然后，等消泡后过滤放料，得到透明无色或透明淡蓝光乳液，即为组分Ⅳ为羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂。
所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护环境下进行，在氮气保护条件下进行混配以减少空气进入从而保证加成反应有更好的反应活性，能保证加成反应过程的转化率及胺化过程的原油外观。
所述的步骤(四)进行混配时，在真空环境下进行。
所述的催化剂为氯铂酸络合物，所述的氯铂酸络合物中含有异丙醇稀释液，异丙醇稀释液用量为总投料量的12ppm，
步骤(四)所述的环保型无味溶剂为：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一种或多种溶剂的混合物。
测试试验数据
Figure BDA0003323559420000071
成分解释：
端氢硅油：端氢硅油是无毒无味透明液体，因分子结构中端基含有活泼的Si—H键，故比203具有更高的活性，是重要的关键反应性中间体，用于制造各种端基反应性线性改性硅油,嵌段共聚反应的关键中间体，作为加成型液体硅橡胶的扩链剂，加成型热硫化硅橡胶的交联剂，端氢硅油是一类用四甲基二硅氧烷为封头剂与八甲基环四硅氧烷(简称D4)反应，采用硫酸等酸性物质作催化剂，制得的硅油,端氢硅油制备时封头剂与D4的比例不同，产品的分子量、含氢量不同，端氢硅油的两端均含有硅氢键，对酸碱物质敏感；
烯丙基环氧聚醚：溶于水及多种有机溶剂,带有活性基团，能与活性氢或双键反应，可用于改性硅油的接枝反应，高分子材料作分散剂，本品是新一代聚羧酸系减水剂的重要原料，在酯化反应和合成水性聚氨酯时，作为末端亲水基团，形成共聚物，提高亲水性，改善聚合物在水中的分散性，使用该原料合成的聚羧酸减水剂具有颗粒分散性和保持能力，具有减水率高、水泥使用量低，具有效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点，可应用在现场搅拌及远距离输送的性能、强度(C60以上)的商品混凝土中；
催化剂：固体超强酸，固体超强酸是指酸性超过100％硫酸的酸，如用Hammett酸度函数H,表示酸强度，100％硫酸的H0值为11.93H0<-11.93的酸就是超强酸,固体超强酸分为两类，一类含卤素、氟磺酸树脂成氟化物固载化物，另一类不含卤素，它由吸附在金属氧化物或氢氧化物表面的硫酸根，经高温燃烧制备。
氨基硅烷偶联剂：硅烷偶联剂是由美国联合碳化物公司开发的一种化学剂，主要用于玻璃纤维增强塑料,硅烷偶联剂的分子结构式一般为Y-R-Si(OR)3(式中Y一有机官能基,SiOR一硅烷氧基),硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性,因此,当硅烷偶联剂介于无机和有机界面之间，可形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层,典型的硅烷偶联剂有A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷).A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等；
环保性溶剂：D-苎烯、正溴丙烷、碳酸二甲酯、柠檬酸酯类—环保增塑剂或溶剂、高沸点环保溶剂DBE DxBE为二元酸酯混合物、乙二醇苯醚等，本发明使用的是环保性溶剂是乙二醇苯醚；
冰醋酸：乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分，纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃(62℉)，凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于：由以下质量组分组成：
端氢硅油100-200kg，烯丙基环氧聚醚200-400kg，催化剂0.1-1kg，氨基硅烷偶联剂60-90kg，环保性溶剂350-450kg,冰醋酸5-20kg，余量为水。
2.根据权利要求1所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸络合物。
3.根据权利要求2所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，
所述的氯铂酸络合物中含有异丙醇稀释液，异丙醇稀释液用量为总投料量的10-15ppm。
4.根据权利要求1所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，
所述的环保型溶剂为：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一种或多种溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，所述的冰醋酸水溶液由冰醋酸与水组成，所述的冰醋酸水溶液中冰醋酸浓度占50％。
6.羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，通过以下方法制得：步骤(一)制备组分Ⅰ:
取100-200kg端含氢硅油、200-400kg烯丙基环氧聚醚、投入到500或1000公斤的反应釜中，开启惰性气体瓶，调节合适流量，然后将物料温度升高当35-45℃，加入0.1-1kg催化剂，然后将温度升高到110-130℃，在该温度下保温4-5小时，得到组分Ⅰ；
步骤(二)制备组分Ⅱ:
保温结束后，将得到的组分Ⅰ中加入60-90kg氨基硅烷偶联剂，在110-130℃下继续恒温反应4-6小时，得到组分Ⅱ；
步骤(三)制备组分Ⅲ:
将得到的组分Ⅱ中加入350-450kg无色无味的环保性溶剂，继续搅拌25-35分钟，得到组分Ⅲ即为本次发明的产物，由于原油无法直接使用，故将原油乳化成微乳液，即可用水直接稀释使用；
步骤(四)最终产物:
将组分Ⅲ100-200kg加入500L或1000L带挂边及分散盘的乳化釜中、慢慢加入水，搅拌分散至有较好流动性后，加入冰醋酸水溶液5-10kg继续搅拌10-20分钟，然后将剩余的水慢慢的加入到搅拌釜中，补充至总量800-1000kg，然后，等消泡后过滤放料，得到透明无色或透明淡蓝光乳液，即为组分Ⅳ为羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂。
7.根据权利要求6所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，所述的步骤(一)、步骤(二)、步骤(三)进行混配时，在氮气保护环境下进行。
8.根据权利要求6所述的羊毛毛条用环保无味亲水型有机硅柔软剂，其特征在于，所述的步骤(四)进行混配时，在真空环境下进行。
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Denomination of invention: Environmentally friendly, odorless and hydrophilic organosilicon softener for wool top and its preparation method

Effective date of registration: 20231220

Granted publication date: 20230502

Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Feng Ming sub branch

Pledgor: Zhejiang Hanbang new materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980072300