CN111155317B - 一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面处理剂技术领域，尤其是涉及一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用。所述耐氯亲水柔软剂，其结构通式如下：
Figure DDA0002375920990000011
其中m、n、a、b、c、d、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，4≤y≤6。本发明的柔软剂在制备时，其工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产；其制得的柔软剂能够较好的对棉毛巾织物加以整理，提高织物的手感、亲水性能和耐氯性能。

Description

一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面处理剂技术领域，尤其是涉及一种耐氯亲水柔软剂及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅柔软剂是纺织上应用广、性能好，效果最突出的一类表面处理剂。由于有机硅具有润滑性、柔软性、疏水性、成膜性等突出的优点，加上这类材料合成无毒、无环境污染、成本低的特点，因此已大量用于各行业。
有机硅柔软剂主要有二甲基硅油乳液和羟基硅油乳液，但以它为主体导入氨基、羧基、环氧基、聚醚基等的改性有机硅，已发现对处理棉织物能赋予特别的性能如超柔软性，此外还有耐久的回弹性或悬垂性。
目前，市场上的亲水硅油整理剂主要采用聚醚改性硅油整理剂，由于分子结构中引入聚醚亲水性基团，分子结构中的含有和-CH2CHO基团，在水溶液中成曲折型，电负性大的氧原子被置于主链的外侧，容易与水中的氢键结合，从而改善亲水性，经其整理后的织物亲水性得到较大提升。
近年来，市场对柔软剂的性能要求越来越高，不仅需要使整理后织物具有柔软、滑爽的手感，优异的亲水性能，而且还需要一定的特殊性能，如耐氯性能。这是由于现在自来水或泳池较多的是使用氯类物质进行消毒，所以水中都会有残留的活性氯。现有的有机硅柔软剂在对织物表面处理时，水中的活性氯会造成毛巾等织物褪色，并且影响织物的使用寿命。
为此，研发一种兼具优异的手感和亲水性能，同时赋予织物耐氯性能的柔软剂，是目前继续解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种耐氯亲水柔软剂，其兼具优异的手感和亲水性能，同时能赋予整理后织物一定的耐氯性能。
本发明的目的之二是提供一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其工艺简单、反应过程便于控制，适合工业化生产。
本发明的目的之三是提供一种耐氯亲水柔软剂的应用，其操作简单，能够较好的对棉毛巾织物加以整理，提高织物的手感、亲水性能和耐氯性能。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐氯亲水柔软剂，其结构通式如下：
Figure BDA0002375920970000021
其中m、n、a、b、c、d、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，4≤y≤6。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
①、将2000份的含氢硅油与1280-1480份的端环氧基烯丙基聚醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20-30份作为催化剂，升温至80-100℃，通入N2保护，保温反应4-6小时后，降温至50℃以下，加入165-175份的异丙醇，搅拌0.5-1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将50-80份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和20-30份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1200-1250份的异丙醇，升温至75-80℃，通入N2保护，保温反应4-6小时后，加入130-190份的三乙烯四胺，保温反应6-8小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：包括以下步骤：
①、将2000份的含氢硅油与1375份的端环氧基烯丙基聚醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20份作为催化剂，升温至80℃，通入N2保护，保温反应6小时后，降温至50℃以下，加入175份的异丙醇，搅拌1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将76份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和27份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1200份的异丙醇，升温至80℃，通入N2保护，保温反应5小时后，加入190份的三乙烯四胺，保温反应8小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
通过采用上述技术方案，本申请利用含氢硅油与端环氧烯丙醇聚氧乙烯醚在氯铂酸的催化作用下发生硅氢加成反应，制得侧链环氧基聚醚硅油；然后利用侧链环氧基聚醚硅油与四甲基己二胺和三乙烯四胺在酸性条件下发生环氧基开环反应，最后得到含有聚醚链段、有机硅链段、较多仲胺基和季胺盐基团的耐氯亲水柔软剂，由于分子结构中含有大量的仲胺基，整理到织物上后，可以优先与活性氯作用，从而避免或减少对织物上染料的破坏。同时季铵盐基团的存在不仅可以赋予柔软剂好的亲水性能，还能赋予柔软剂一定的抗菌性能。
由此，本申请制得的柔软剂兼具优异的手感、亲水性能和抗菌性能，同时能赋予整理后织物一定的耐氯性能。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤①中，第一步反应如下：
Figure BDA0002375920970000031
其中m、n、x为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，8≤x≤13。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤①中，所述含氢硅油的数均分子量为8000-12000。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤①中，所述含氢硅油的含氢量为0.08-0.15％。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤①中，所述端环氧基烯丙基聚醚的数均分子量为500-700。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤②中，第二步反应如下：
Figure BDA0002375920970000041
其中m、n、a、b、c、d、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，4≤y≤6。
通过采用上述技术方案，本申请制备所得的柔软剂具有更为优异的亲水性能和耐氯性能，因此将其作为优选。
本发明的上述发明目的三是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐氯亲水柔软剂的应用，适用于棉毛巾织物的整理，包括以下整理工艺步骤：
A、乳化
将所述柔软剂200份、乳化剂40份、冰醋酸2份和水480份置于搅拌机中，充分搅拌均匀后，得到整理剂；
B、织物整理
将棉毛巾织物浸入整理剂中进行浸轧，轧液率为70％，取出织物放入180℃的烘干机中烘焙45s，随后回潮24h后进行性能测试。
通过采用上述技术方案，本申请的柔软剂能够充分发挥效果，使得整理后的棉毛巾织物具有更为优异的手感、亲水性能和耐氯性能。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本发明得到的柔软剂的分子结构中含有大量的仲胺基，可以优先与活性氯作用，从而避免或减少对织物上染料的破坏，从而赋予整理后织物一定的耐氯性能；
2.本发明得到的柔软剂的分子结构中含有大量的聚醚链段和季铵化基团，使得柔软剂具有优异的亲水性能；
3.本发明得到的柔软剂的分子结构含有大量的有机硅链段，使得整理后织物具有优异的手感；
4.本发明的柔软剂在制备时，其工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产；
5.本发明的柔软剂在应用时，其操作简单，能够较好的对织物加以整理，提高棉毛巾织物的手感、亲水性能和耐氯性能。
附图说明
图1是制备耐氯亲水柔软剂的工艺流程图；
图2是耐氯亲水柔软剂的整理工艺流程图。
具体实施方式
本申请的组分均为市售产品，以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
1、实施例
1.1、实施例1
一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，参见图1，包括以下步骤：
①、将2000份的含氢硅油与1375份的端环氧基烯丙基聚醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20份作为催化剂，升温至80℃，通入N2保护，保温反应6小时后，降温至50℃以下，加入175份的异丙醇，搅拌1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油。
②、将76份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和27份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1200份的异丙醇，升温至80℃，通入N2保护，保温反应5小时后，加入190份的三乙烯四胺，保温反应8小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
上述耐氯亲水柔软剂的结构通式如下：
Figure BDA0002375920970000061
其中m、n、a、b、c、d、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，4≤y≤6。
步骤①中，第一步反应如下：
Figure BDA0002375920970000062
其中m、n、x为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，8≤x≤13。
另外，含氢硅油的数均分子量为8000，含氢量为0.08％，端环氧基烯丙基聚醚的数均分子量为500。
步骤②中，第二步反应如下：
Figure BDA0002375920970000071
其中m、n、a、b、c、d、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，4≤y≤6。
需要说明的是，上述组分以及产物均为混合物，因此无法对其分子结构中的具体数值加以限定，本申请中具体以区间值表示。
1.2、实施例2
①、将2000份的含氢硅油(数均分子量为10000)与1320份的端环氧基烯丙基聚醚(数均分子量为600)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液25份作为催化剂，升温至90℃，通入N2保护，保温反应5小时后，降温至50℃以下，加入170份的异丙醇，搅拌0.75小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将63份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和22份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1250份的异丙醇，升温至78℃，通入N2保护，保温反应4小时后，加入155份的三乙烯四胺，保温反应7小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
1.3、实施例3
①、将2000份的含氢硅油(数均分子量为12000)与1480份的端环氧基烯丙基聚醚(数均分子量为700)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20份作为催化剂，升温至100℃，通入N2保护，保温反应4小时后，降温至50℃以下，加入165份的异丙醇，搅拌0.5小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将50份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和20份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1230份的异丙醇，升温至75℃，通入N2保护，保温反应6小时后，加入130份的三乙烯四胺，保温反应6小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
1.4、实施例4
①、将2000份的含氢硅油(数均分子量为8000)与1280份的端环氧基烯丙基聚醚(数均分子量为700)加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液30份作为催化剂，升温至100℃，通入N2保护，保温反应6小时后，降温至50℃以下，加入165份的异丙醇，搅拌1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油
②、将80份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和30份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1230份的异丙醇，升温至75℃，通入N2保护，保温反应6小时后，加入130份的三乙烯四胺，保温反应6小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
2、对比例
2.1、对比例1
对比例1的柔软剂购自绍兴惟勤纺织助剂有限公司，品牌为鲁道夫，型号为GWS。
2.2、对比例2
对比例2的柔软剂购自上海享金化工有限公司，品牌为HENKIN，型号为HK-401A。
3、柔软剂整理工艺
将上述实施例1-4以及对比例1-2的柔软剂作为待测样品，对同一棉毛巾织物进行整理。
上述柔软剂的整理方法，参见图2，包括以下步骤：
A、乳化
将待测样品200份、乳化剂(本申请具体以XL-90为例，购自德国巴斯夫公司)40份、冰醋酸2份和水480份置于搅拌机中，于250r/min的搅拌速度下搅拌20min，充分搅拌均匀后，得到整理剂；
B、织物整理
将棉毛巾织物浸入整理剂中进行浸轧，轧液率为70％，取出棉毛巾织物放入180℃的烘干机中烘焙45s，随后回潮24h后进行性能测试。
4、性能检测
将上述棉毛巾织物原布以及分别经实施例1-4或对比例1-2整理的棉毛巾织物依次记为原布、试验织物1-4和对比织物1-2，将其依次进行如下性能检测，检测结果参见下表一。
4.1、手感评价：用手触摸法评定，采用1-5分评判法，1分最差，5分最好，5人同时评定，取平均值。
4.2、亲水性评价：用标准滴管(25滴/mL)从距离布面2cm的高度滴一滴水，静态条件下测试织物吸水完毕所用时间，不同位置滴3次以上，取平均值。
4.3、织物耐氯性能测试：参考GB/T 7069-1997《纺织品色牢度试验耐次氯酸盐漂白色牢度》进行测试，控制活性氯在20mg/L以下，并使用灰色样卡进行对评定。
4.4、抗菌性评价：参考《织物抗菌性能试验方法(FZ/T 01021-1992)》进行测试，用细菌减少百分率评定。
表一 柔软剂应用性能测试结果
手感/分 亲水性/s 耐氯性/级 抗菌性/％
原布 1 0.89 1 /
试验织物1 5 0.91 3 99.7
试验织物2 4 1.02 3 98.5
试验织物3 4 1.13 3 98.7
试验织物4 4 1.08 3 99.3
对比织物1 4 1.33 1 86.5
对比织物2 3 1.41 1 77.9
参见表一，将原布、试验织物1-4以及对比织物1-2的检测结果进行比较，可以得到，经过本发明柔软剂整理的棉毛巾织物兼具优异的手感、亲水性能和抗菌性能，同时能赋予整理后织物一定的耐氯性能。其中，试验织物1的检测结果明显优于其他织物，因此将其作为优选实施例。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐氯亲水柔软剂，其特征在于，其结构通式如下：
Figure FDA0003686244630000011
其中m、a、c、d、x、y为整数，且93≤m≤145，2≤a≤3，3≤c≤5，3≤d≤5，8≤x≤13，4≤y≤6。
2.权利要求1所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、将2000份的含氢硅油与1280-1480份的端环氧基烯丙基聚醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20-30份作为催化剂，升温至80-100℃，通入N2保护，保温反应4-6小时后，降温至50℃以下，加入165-175份的异丙醇，搅拌0.5-1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将50-80份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和20-30份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1200-1250份的异丙醇，升温至75-80℃，通入N2保护，保温反应4-6小时后，加入130-190份的三乙烯四胺，保温反应6-8小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、将2000份的含氢硅油与1375份的端环氧基烯丙基聚醚加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，加入浓度为2％的氯铂酸-异丙醇溶液20份作为催化剂，升温至80℃，通入N2保护，保温反应6小时后，降温至50℃以下，加入175份的异丙醇，搅拌1小时，得到侧链聚醚环氧基硅油；
②、将76份的四甲基己二胺、2000份的侧链聚醚环氧基硅油和27份的冰醋酸加入到装有温度计、搅拌器和冷凝回流的反应釜中，并加入1200份的异丙醇，升温至80℃，通入N2保护，保温反应5小时后，加入190份的三乙烯四胺，保温反应8小时，冷却降温，出料，得到耐氯亲水柔软剂。
4.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤①反应如下：
Figure FDA0003686244630000021
其中m、n、x为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，8≤x≤13。
5.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述含氢硅油的数均分子量为8000-12000。
6.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述含氢硅油的含氢量为0.08-0.15％。
7.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述端环氧基烯丙基聚醚的数均分子量为500-700。
8.根据权利要求2所述的一种耐氯亲水柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤②反应如下：
Figure FDA0003686244630000022
其中m、n、a、b、c、d、x、y为整数，且93≤m≤145，10≤n≤12，2≤a≤3，7≤b≤9，3≤c≤5，3≤d≤5，8≤x≤13、4≤y≤6。
9.权利要求1所述的一种耐氯亲水柔软剂的应用，其特征在于，适用于棉毛巾织物的整理，包括以下整理工艺步骤：
A、乳化
将所述柔软剂200份、乳化剂40份、冰醋酸2份和水480份置于搅拌机中，充分搅拌均匀后，得到整理剂；
B、织物整理
将棉毛巾织物浸入整理剂中进行浸轧，轧液率为70％，取出棉毛巾织物放入180℃的烘干机中烘焙45s，随后回潮24h后进行性能测试。
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