CN111410751B - 一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法 - Google Patents

一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤:S1，将有机硅环体、氨基双封头、强碱分别投入反应釜内，搅拌加热至120‑130℃，保温反应4‑8小时，降温至20℃‑40℃，中和、蒸馏，得到端氨基硅油；S2，将S1制备的端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇分别投入反应釜，搅拌加热至80℃‑85℃，回流反应4‑8小时，蒸馏除去溶剂，得到聚醚改性端氨基硅油；S3，将S2制备的聚醚改性端氨基硅油和非离子表面活性剂分别投入反应釜，缓慢加水，制成水包油乳液，加入氯乙酸钠，升温至50℃‑80℃，保温反应3‑6小时，中和，得到两性有机硅聚合物乳液。本发明制备的乳液耐碱、耐盐、耐阴离子，可以直接用于染色机中进行柔软整理织物，既节能减排又提高了生产效率。

Description

一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅乳液的制备技术领域，尤其涉及一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法。
背景技术
目前，各种针织面料的柔软加工整理，主要在染色以后，将织物从染色机中移出，离心脱水、烘干，浸轧柔软剂、烘干、收卷。
为了节约用水及蒸汽的需要，有厂家尝试在染色以后，直接将柔软剂加入染色机内，利用织物对柔软剂的吸附能力达到织物柔软整理的目的。织物经柔软整理后，直接将织物离心脱水、烘干、收卷。相对于织物从染色机内移除再进行柔软整理的步骤，省去浸轧柔软剂和浸轧柔软剂前的烘干步骤，既节能减排，又提高了生产效率。
但是，由于染色机内织物染色后，机缸内残留染料及碱、盐、阴离子的各类染色助剂，而绝大多数柔软剂是阳离子型，染色机在运转过程中，其中的循环泵在工作时会对水流产生很强的剪切力，在碱性及阴离子体系下，阳离子柔软剂容易被破坏掉，柔软剂不仅达不到柔软整理的效果，而且被破坏掉的柔软剂很容易对织物产生沾污，进而生产残次品。
发明内容
为了解决现有的柔软剂直接在染色机内进行柔软整理，效果不理想的问题，本发明的目的是提供一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤:
S1，将有机硅环体、氨基双封头、强碱分别投入反应釜内，搅拌加热至120-130℃，保温反应4-8小时，降温至20℃-40℃，中和、蒸馏，得到端氨基硅油；
涉及的反应式如下：
有机硅环体+氨基双封头→H2N(CH2)3(Si(CH3)2O)nSi(CH3)2(CH2)3NH2，n＝30-100。
S2，将S1制备的端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇分别投入反应釜，搅拌加热至80℃-85℃，回流反应4-8小时，蒸馏除去溶剂，得到聚醚改性端氨基硅油；
涉及的反应式如下：
S1+2端环氧聚醚→RHN(CH2)3(Si(CH3)2O)nSi(CH3)2(CH2)3NHR
其中：n＝30-100；
R为C4H9O(CH2CH2O)5CH2CHOHCH2-)。
S3，将S2制备的聚醚改性端氨基硅油和非离子表面活性剂分别投入反应釜，缓慢加水，制成水包油乳液，加入氯乙酸钠，升温至50℃-80℃，保温反应3-6小时，中和，得到两性有机硅聚合物乳液。
其中，S1中的有机硅环体为DMC或D4有机硅环体，氨基双封头为HD-132氨基双封头，强碱为氢氧化钾,氢氧化钠或四甲基氢氧化铵。
其中，S1中有机硅环体、氨基双封头、强碱的重量比为(110-220):8.4:(0.05-0.1)。
其中，S2中的端环氧聚醚为端环氧聚醚HDCGE。
其中，S2中端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇的重量比为(100-110):(11.5-22):30。
其中，S3中的非离子表面活性剂为非离子表面活性剂TO-7,AEO-6或Tx-6。
其中，S3中聚醚改性端氨基硅油、非离子表面活性剂、氯乙酸钠的重量比为100:(10-15):(1-4)。
其中，S1与S3中和步骤所采用的试剂为醋酸或磷酸。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：本发明制备的两性有机硅聚合物乳液耐碱、耐盐、耐阴离子、耐剪切，可以直接用于染色机中进行柔软整理织物，既节能减排又提高了生产效率。
具体实施方式
本发明制备的两性有机硅聚合物乳液是对纺织品进行柔软整理，主链结构的设计对应用效果有着决定性的作用。本发明首先制备出n＝30-100的端氨基硅油，在此基础上加入接枝剂对端氨基硅油进行改性，本发明使用的接枝剂为端环氧聚醚，优选的为江苏钟山化工有限公司生产的端环氧聚醚HDCGE，此处的端环氧聚醚HDCGE既为接枝剂，又为乳化剂，通过接枝剂处理的端氨基硅油实质是将乳化剂直接接枝到主链上，再加入非离子表面活性剂作为乳化剂，并通过氯乙酸钠改性氨基，在外部加入的乳化剂和自身接枝的乳化剂的共同作用下，得到稳定性优异的两性氨基硅油乳液，能够在碱、盐、阴离子的各类染色助剂的环境下使用。
两性有机硅聚合物乳液的制备方法，包括如下步骤:
S1，将有机硅环体、氨基双封头、强碱分别投入反应釜内，搅拌加热至120-130℃，保温反应4-8小时，降温至20℃-40℃，中和、蒸馏，得到端氨基硅油；
S2，将S1制备的端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇分别投入反应釜，搅拌加热至80℃-85℃，回流反应4-8小时，蒸馏除去溶剂，得到聚醚改性端氨基硅油；
S3，将S2制备的聚醚改性端氨基硅油和非离子表面活性剂分别投入反应釜，缓慢加水，制成水包油乳液，加入氯乙酸钠，升温至50℃-80℃，保温反应3-6小时，中和，得到两性有机硅聚合物乳液。
一、主链的选择
采用S1步骤制备出n＝50的端氨基硅油(标注为S1_50)，与道康宁公司生产的8029A氨基硅油分别采用相同的乳化工艺处理，获得相同浓度的乳液，分别命名为8209AE30,S1_50E30。
乳化工艺：按照(8209A/S1_50):TO-7:水＝30:5:65的比例称量，在相同转速条件下乳化20分钟，采用醋酸调节pH＝5-6，分别获得乳液8209AE30和S1_50E30，将乳液8209AE30和S1_50E30分别稀释至30g/L,进行柔软性能测试。
测试布种：棉针织布；
工艺：浸轧法，120℃下3分种烘干；
手感测评：随机挑选10人，分别对经过8209AE30，S1_50E30处理过的织物进行手感舒适度排序评比，第一名记2分，第二名记1分，然后统计各自的总得分，测评结果如表1。
表1
品名 手感测评得分
8209AE30 10
S1_50E30 20
道康宁公司生产的8029A氨基硅油为市面上比较常见的侧氨基硅油，因其性能优异而得到广泛应用。如表1，发现通过相同乳化工艺处理后的端氨基硅油和侧氨基硅油，前者的分数为后者的两部，说明端氨基硅油相对于侧氨基硅油柔软性能更好，故本发明获得的两性有机硅聚合物乳液选择以端氨基硅油作为主链。
二、端环氧聚醚改性对乳液稳定性的影响
步骤S2通过接枝剂对端氨基硅油进行改性，此处的接枝剂为江苏钟山化工有限公司生产的端环氧聚醚HDCGE，端环氧聚醚HDCGE既为接枝剂，又为乳化剂，通过环氧和胺的反应，将乳化剂直接接枝到端氨基硅油的主链上。
以S1步骤制备n＝50的端氨基硅油(标注为S1_50)为例，与端环氧聚醚进行反应，考察不同用量端环氧聚醚的加入对稳定性能的影响。将不同用量的HDCGE接枝后的产物标记为S1_50Wx，采用相同的乳化工艺进行乳化处理，用碱稀释法考察乳化处理后体系的稳定性。
乳化工艺：按照S1_50Wx:TO-7:水＝30:5:65的比例称量，在相同转速条件下乳化20分钟，采用醋酸调节pH＝5-6，分别获得乳液S1_50WxE，将乳液S1_50WxE采用3‰的碳酸钠溶液进行稀释，获得3％浓度的测试液，对测试液进行稳定性能测试。
测试工艺：取3％浓度的测试液100g置于烧杯中，敞口放置于50℃的恒温烘箱，每10分钟观察一次，观察测试液表面出现油花的时间，初次出现油花的时间即为测试液的稳定时间，测试结果如表2。
表2
Figure BDA0001939309910000041
由表2可知，当未对端氨基硅油进行HDCGE接枝处理时，经乳化工艺处理后的乳液，稳定时间仅为30分钟，30分钟后即有油花出现，而当以HDCGE：S1_50＝9:100的比例对端氨基硅油进行接枝处理时，稳定时间增加至90分钟，且随着HDCGE用量的增加，接枝处理后的体系稳定性随之增加，鉴于实际生产中所需的稳定时间及成本考虑，本发明采用端氨基硅油与HDCGE的重量比为(100-110):(11.5-22)。
三、两性改性对乳液稳定性的影响
本发明两性有机硅聚合物乳液最终的使用环境是纺织品染色后的工作液，工作液中含有残余的染料、盐、碱以及各种阴离子染色助剂，这些残余物对乳液有着很强的破坏作用。发明人偶然发现在接枝处理后的体系中加入非离子表面活性剂作为乳化剂，之后加入氯乙酸钠对氨基进行改性，获得两性有机硅聚合物乳液，在外加乳化剂和自身接枝的乳化剂的共同作用下，最终制备出能在上述工作液中稳定使用的两性有机硅聚合物乳液。
以表2获得的S1_50W18E为例，加入非离子表面活性剂TO-7，将S1_50W18E乳化成35％固含量的乳液，标记为S1_50W18E35,然后用不同用量的氯乙酸钠于不同温度下反应5小时，反应结束后，用醋酸调节pH值为5-6之间，得到最终成品，标记为S1_50W18E35ACx，测试其稳定性，测试结果如表3。
表3
Figure BDA0001939309910000051
将表3获得的各乳液进行稳定性能测试。
1、稀释液配制：取水1000g、纯碱10g、硫酸钠10g，阴离子分散剂PA25(购于巴斯夫)3g,混合均匀配制稀释液，按照该方法配制稀释液若干份。
2、检测方法：取稀释液1000克，待测液S1_50W18E35ACx各30份，加热至50℃，使用高速乳化机进行高速搅拌，转速2500转/分，搅拌时间30分钟，静置，消泡，观察待测液是否浑浊和有无硅油出现，测试结果如表4所示。
表4
编号 样品名 测试结果 结论
0 S1_50W18E 测试液浑浊，表面和杯壁有硅油析出 乳液不稳定
1 S1_50W18E35AC1 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
2 S1_50W18E35AC2 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
3 S1_50W18E35AC3 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
4 S1_50W18E35AC4 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
5 S1_50W18E35AC5 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
6 S1_50W18E35AC6 测试液透明，无硅油析出 乳液稳定
如表4，经过氯乙酸钠改性而得到的两性有机硅乳液相对于未被改性的体系，稳定性更好。
实施例1
称取DMC(购自道康宁公司)220g，HD-132(购自杭州大地化工有限公司)16.8g，氢氧化钾0.1g分别投入反应釜内，搅拌升温至120-130℃，保温反应4小时，然后冷却至40℃以下，投入0.108g冰醋酸，搅拌20分钟，升温至100-110℃，真空蒸馏，脱除小分子，冷却至室温，得到端氨基硅油A1。
实施例2
称取D4有机硅环体(购自道康宁公司)220g，HD-132(购自杭州大地化工有限公司)8.4g，氢氧化钠0.1g分别投入反应釜内，搅拌升温至120-130℃，保温反应4小时，然后冷却至40℃以下，投入0.11g冰醋酸，搅拌20分钟，升温至100-110℃，真空蒸馏，脱除小分子，冷却至室温，得到端氨基硅油A2。
实施例3
称取DMC 180g，HD-1328.4g，四甲基氢氧化铵0.08g分别投入反应釜内，搅拌升温至120-130℃，保温反应4小时，然后冷却至40℃以下，投入0.11g冰醋酸，搅拌20分钟，升温至100-110℃，真空蒸馏，脱除小分子，冷却至室温，得到端氨基硅油A3。
实施例4
称取A1100g，端环氧聚醚HDCGE(购自江苏钟山化工有限公司)22g，异丙醇30g分别投入反应釜内，搅拌升温至85℃，回流反应4小时，90-100℃下真空蒸馏出异丙醇，冷却，得到聚醚改性端氨基硅油A1B1。
实施例5
称取A2110g，端环氧聚醚HDCGE(购自江苏钟山化工有限公司)11.5g，异丙醇30g分别投入反应釜内，搅拌升温至85℃，回流反应4小时，90-100℃下真空蒸馏出异丙醇，冷却，得到聚醚改性端氨基硅油A2B2。
实施例6
称取A3105g，端环氧聚醚HDCGE(购自江苏钟山化工有限公司)18g，异丙醇30g分别投入反应釜内，搅拌升温至85℃，回流反应4小时，90-100℃下真空蒸馏出异丙醇，冷却，得到聚醚改性端氨基硅油A3B3。
实施例7
称取聚醚改性端氨基硅油A1B1 100g，TO-7(购自巴斯夫)10g分别投入反应釜中，搅拌，缓慢加水256g，得到乳白色带蓝光乳液，加入氯乙酸钠1g，升温至60℃，保温反应3小时，冷却至室温，加入醋酸中和，得到两性有机硅聚合物乳液A1B1C1。
实施例8
称取聚醚改性端氨基硅油A1B1 100g，AEO-6(购自巴斯夫)15g分别投入反应釜中，搅拌，缓慢加水268g，得到乳白色带蓝光乳液，加入氯乙酸钠4g，升温至60℃，保温反应3小时，冷却至室温，加入醋酸中和，得到两性有机硅聚合物乳液A2B2C2。
实施例9
称取聚醚改性端氨基硅油A1B1 100g，Tx-6(购自巴斯夫)12g分别投入反应釜中，搅拌，缓慢加水256g，得到乳白色带蓝光乳液，加入氯乙酸钠3g，升温至60℃，保温反应3小时，冷却至室温，加入醋酸中和，得到两性有机硅聚合物乳液A3B3C3。
性能测试1
1、检测液配制：取水1000g、纯碱10g、硫酸钠10g混合均匀配制检测液，按照该方法配制检测液4份。
2、检测方法：取检测液4份，每份1000g，每份检测液中加入两性有机硅聚合物乳液A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3、道康宁公司生产的8031乳液，使用高速乳化机进行高速搅拌，转速2500转/分，搅拌时间30分钟，静置，消泡，观察有无硅油出现，结果如表5所示。
表5
Figure BDA0001939309910000071
Figure BDA0001939309910000081
从表5中可知，A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3经高速搅拌后测试液透明，无硅油析出，说明A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3乳液稳定。
性能测试2
测试单位：上虞市华联印染有限公司
使用设备：300公斤的溢流染色机
测试对象：经过皂洗过黑色棉针织布
缸体内水的pH值：7.5
缸体水温：45℃
取9kg道康宁公司生产的8031乳液、9kg两性有机硅聚合物乳液A1B1C1、9kgA2B2C2、9kg A3B3C3，分别加入不同的染色缸内，运转染色机25分钟，移出织物，离心脱水，烘干，观察布面是否有油斑产生，并进行手感评比。
手感评比测试方法：随机挑选10人，分别对经过8031、A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3处理过的织物进行手感舒适度排序评比，第一名记3分，第二名记2分，第三名记1分，第四名记0分，然后统计各自的总得分。
油斑测试及手感评比结果如表6所示。
表6
品名 布面有无硅油斑 手感得分
8031 有轻微的硅油斑 6
A1B1C1 布面整洁，无硅油斑 18
A2B2C2 布面整洁，无硅油斑 19
A3B3C3 布面整洁，无硅油斑 17
如表6可知，运转染色机25分钟后，A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3处理后的织物均表面整洁，且无硅油斑产生；三者的手感评比得分相当，且远高于8031的得分，说明本发明制得的两性有机硅聚合物乳液可以替代传统的柔软剂使用。本发明制备的A1B1C1、A2B2C2、A3B3C3可以在染色机中直接对织物进行柔软处理。
上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (4)

1.一种两性有机硅聚合物乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1，将有机硅环体、氨基双封头、强碱分别投入反应釜内，搅拌加热至120-130℃，保温反应4-8小时，降温至20℃-40℃，中和、蒸馏，得到n＝30-100端氨基硅油；
S2，将S1制备的端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇分别投入反应釜，搅拌加热至80℃-85℃，回流反应4-8小时，蒸馏除去溶剂，得到聚醚改性端氨基硅油；
S3，将S2制备的聚醚改性端氨基硅油和非离子表面活性剂分别投入反应釜，缓慢加水，制成水包油乳液，加入氯乙酸钠，升温至50℃-80℃，保温反应3-6小时，中和，得到两性有机硅聚合物乳液；
其中，S2中的端环氧聚醚为端环氧聚醚HDCGE，S2中端氨基硅油、端环氧聚醚、异丙醇的重量比为(100-110):(11.5-22):30；
S3中的非离子表面活性剂为非离子表面活性剂TO-7,AEO-6或Tx-6，S3中聚醚改性端氨基硅油、非离子表面活性剂、氯乙酸钠的重量比为100:(10-15):(1-4)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中的有机硅环体为DMC或D4有机硅环体，氨基双封头为HD-132氨基双封头，强碱为氢氧化钾,氢氧化钠或四甲基氢氧化铵。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中有机硅环体、氨基双封头、强碱的重量比为(110-220):8.4:(0.05-0.1)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1与S3中和步骤所采用的试剂为醋酸或磷酸。
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