CN110964203A - 一种软滑增深有机硅柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种软滑增深有机硅柔软剂制备方法，包括如下步骤：软滑增深硅油的制备：将含钛杂化环氧硅油、多乙烯多胺和溶剂在室温下搅拌均匀，然后升温到60～130℃，并保温4～20h，然后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到软滑增深硅油；软滑增深有机硅柔软剂的制备：将软滑增深硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～60min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～10h，制得软滑增深有机硅柔软剂。有益效果是：本发明的软滑增深有机硅柔软剂，是以合成的软滑增深硅油为原油制备得到，由于原油含有钛基和多乙烯多胺链节使柔软剂处理后的织物具有优异的增深效果和软滑手感，并且稳定性好；本发明的制备方法简便易行，易于实现工业化生产。

Description

一种软滑增深有机硅柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织整理剂技术领域，尤其涉及一种软滑增深有机硅柔软剂及其制备方法。
背景技术
有机硅柔软剂是用于纺织工业的一种新型功能后整理剂，可以赋予织物柔软、平滑和丰满等手感和风格，是目前市场上用量较大的一类后整理剂。
有机硅柔软剂的发展主要经历了四个阶段：第一代主要是甲基硅油乳液和含氢硅油乳液，具有成本低、处理后织物的黄变小、平滑等优点，但存在柔软度、耐洗性、稳定性差的缺点。第二代是羟基硅油乳液，与第一代柔软剂相比，耐洗性和稳定性有一定改善，但仍需提高。第三代是各种有机基团改性的硅油乳液，主要有氨基硅油乳液、环氧硅油乳液、聚醚硅油乳液、羧基硅油乳液等。其中，用量最大的为氨基硅油乳液，它可以使织物具有柔滑、细腻、耐水洗等优点，但存在整理的织物白度和亲水性有一定的下降，并且稳定性也欠佳。第四代是嵌段硅油乳液，很好的避免了前三代有机硅柔软剂的许多缺点，具有黄变低、稳定性好等优点。这类柔软剂是市场开发的重点，但是目前柔软剂风格的研究多侧重单一性能，而客户的要求越来越多元化，对具有多种风格综合性能好的柔软剂的需求越来越多。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种软滑增深有机硅柔软剂制备方法，同时提供采用该软滑增深有机硅柔软剂制备方法制备的软滑增深有机硅柔软剂。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种软滑增深有机硅柔软剂制备方法，包括如下步骤：
（1）软滑增深硅油的制备：将含钛杂化环氧硅油、多乙烯多胺和溶剂在室温下搅拌均匀，然后升温到60～130℃，并保温4～20h，然后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到软滑增深硅油；
（2）软滑增深有机硅柔软剂的制备：将软滑增深硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～60min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～10h，制得软滑增深有机硅柔软剂。
进一步的，所述步骤（2）中各组分是由下述质量份配比组成的：软滑增深硅油100份、乳化剂10～50份、甘油0～150份、醋酸0.5～4份、去离子水100～500份。
进一步的，所述含钛杂化环氧硅油与多乙烯多胺的摩尔比为0.5:1～3.5:1，所述含钛杂化环氧硅油与溶剂的质量比为0.6:1～4:1。
进一步的，所述含钛杂化环氧硅油分子量为4000～25000。含钛杂化环氧硅油的结构通式为：(R1 3SiO1/2)2(R2 2SiO2/2)x(TiO4/2)，其中，R1为环氧基，R2为甲基，x为整数。
进一步的，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或几种复配。
进一步的，所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇和三乙二醇丁醚中的一种或几种复配。
进一步的，所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三碳醇聚氧乙烯醚中的一种或几种复配。其中，异构十碳醇聚氧乙烯醚为XL-40、XL-50、XL-60、XL-70、XL-80、XL-90中的一种或几种复配，脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9中的一种或几种复配，异构十三碳醇聚氧乙烯醚为TO-5、TO-6、TO-7、TO-8、TO-9中的一种或几种复配。
一种软滑增深有机硅柔软剂，采用上述的软滑增深有机硅柔软剂制备方法制备而成。
本发明的有益效果是：本发明的软滑增深有机硅柔软剂，是以合成的软滑增深硅油为原油制备得到，由于原油含有钛基和多乙烯多胺链节使柔软剂处理后的织物具有优异的增深效果和软滑手感，并且稳定性好；本发明的制备方法简便易行，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
将100质量份分子量为4000的含钛杂化环氧硅油、1.29质量份二乙烯三胺和25质量份异丙醇加入反应釜，在室温下搅拌均匀，然后升温到60℃，并保温20h，然后升温至140℃抽真空脱除异丙醇，得到软滑增深硅油1；
将100质量份软滑增深硅油1、6质量份XL-40和4质量份TO-9加入乳化釜，搅拌20min，然后逐渐加入150质量份甘油、0.5质量份醋酸和100质量份去离子水继续搅拌10h，制得软滑增深有机硅柔软剂1。试样的性能如表1和表2所示。
实施例2
将100质量份分子量为10000的含钛杂化环氧硅油、1.46质量份三乙烯四胺和166.66质量份乙二醇单丁醚加入反应釜，在室温下搅拌均匀，然后升温到80℃，并保温10h，然后升温至145℃抽真空脱除乙二醇单丁醚，得到软滑增深硅油2；
将100质量份软滑增深硅油2、12质量份AEO-5和13质量份AEO-8加入乳化釜，搅拌10min，然后逐渐加入10质量份甘油、1质量份醋酸和200质量份去离子水继续搅拌8h，制得软滑增深有机硅柔软剂2。试样的性能如表1和表2所示。
实施例3
将100质量份分子量为15000的含钛杂化环氧硅油、0.36质量份四乙烯五胺和50质量份二乙二醇单丁醚加入反应釜，在室温下搅拌均匀，然后升温到90℃，并保温7h，然后升温至145℃抽真空脱除二乙二醇单丁醚，得到软滑增深硅油3；
将100质量份软滑增深硅油3、15质量份XL-50和15质量份AEO-7加入乳化釜，搅拌30min，然后逐渐加入30质量份甘油、2质量份醋酸和300质量份去离子水继续搅拌6h，制得软滑增深有机硅柔软剂3。试样的性能如表1和表2所示。
实施例4
将100质量份分子量为20000的含钛杂化环氧硅油、0.64质量份二乙烯三胺和80质量份一缩二丙二醇加入反应釜，在室温下搅拌均匀，然后升温到110℃，并保温6h，然后升温至150℃抽真空脱除一缩二丙二醇，得到软滑增深硅油4；
将100质量份软滑增深硅油4、15质量份TO-5和25质量份TO-8加入乳化釜，搅拌40min，然后逐渐加入60质量份甘油、3质量份醋酸和400质量份去离子水继续搅拌4h，制得软滑增深有机硅柔软剂4。试样的性能如表1和表2所示。
实施例5
将100质量份分子量为25000的含钛杂化环氧硅油、0.1质量份二乙烯三胺、0.19质量份四乙烯五胺和120质量份三乙二醇丁醚加入反应釜，在室温下搅拌均匀，然后升温到130℃，并保温4h，然后升温至150℃抽真空脱除三乙二醇丁醚，得到软滑增深硅油5；
将100质量份软滑增深硅油5、30质量份AEO-4和20质量份TO-9加入乳化釜，搅拌60min，然后逐渐加入40质量份甘油、4质量份醋酸和500质量份去离子水继续搅拌2h，制得软滑增深有机硅柔软剂5。试样的性能如表1和表2所示。
以上5个实施例中的含钛杂化环氧硅油的结构通式为：(R1 3SiO1/2)2(R2 2SiO2/2)x(TiO4/2)，其中，R1为环氧基，R2为甲基，x为整数。
表1和表2中试样性能测试方法如下：
将实施例1-5中有机硅柔软剂配成50g/L的工作液，通过一浸一轧工艺对黑色纯棉织布进行整理，定型温度为160℃，定型时间为90s，整理后回潮1h对织布进行性能测试和手感评价。
1、增深率：采用测色仪测定增深前后织物的K/S值来计算，增深前织物的K/S值为A，增深后织物的K/S值为B，则增深率为(B-A)/A×100%。
2、手感：柔软剂整理织布的效果通过用手触摸的方法在评价织布整理后的软度和滑度，手感共分为1，2，3，4，5等级，级别越高越好，由5位经验丰富的技术员手触摸评价得出。
3、稳定性：
（1）耐碱稳定性，用10%氢氧化钠调节30g/L工作液的pH为9-10，室温放置1h，观察其稳定性。
（2）耐硫化碱稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L硫化碱5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
（3）耐电解质稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L无水硫酸钠5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
（4）耐硬水稳定性，称取30g/L工作液95g，加入10000ppm硬水5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
表1 软滑增深有机硅柔软剂的性能
增深率（%） 软度 滑度
实施例1 86 5 5
实施例2 89 5 5
实施例3 84 5 4
实施例4 87 5 5
实施例5 83 4 5
表2 软滑增深有机硅柔软剂的稳定性
耐碱 耐硫化碱 耐电解质 耐硬水
实施例1 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例2 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例3 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例4 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例5 稳定 稳定 稳定 稳定
从表1和2可以看出，实施例1～5制备有机硅柔软剂的增深效果都好，增深率均大于80%，具有优异的软滑手感，耐碱、耐硫化碱、耐电解质和耐硬水的稳定性好。因此，以合成的软滑增深硅油为原油制备的有机硅柔软剂综合性能优异。
本发明与现有技术相比，按照本发明所述的制备方法制得的有机硅柔软剂：是以合成的软滑增深硅油为原油制备得到，由于原油含有钛基和多乙烯多胺链节使柔软剂处理后的织物具有优异的增深效果和软滑手感，并且稳定性好，该有机硅柔软剂具有优异的综合性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种软滑增深有机硅柔软剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）软滑增深硅油的制备：将含钛杂化环氧硅油、多乙烯多胺和溶剂在室温下搅拌均匀，然后升温到60～130℃，并保温4～20h，然后升温至140～150℃抽真空脱除溶剂，得到软滑增深硅油；
（2）软滑增深有机硅柔软剂的制备：将软滑增深硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～60min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～10h，制得软滑增深有机硅柔软剂。
2.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中各组分是由下述质量份配比组成的：软滑增深硅油100份、乳化剂10～50份、甘油0～150份、醋酸0.5～4份、去离子水100～500份。
3.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂制备方法，其特征在于：所述含钛杂化环氧硅油与多乙烯多胺的摩尔比为0.5:1～3.5:1，所述含钛杂化环氧硅油与溶剂的质量比为0.6:1～4:1。
4.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂，其特征在于：所述含钛杂化环氧硅油分子量为4000～25000，其结构通式为：(R1 3SiO1/2)2(R2 2SiO2/2)x(TiO4/2)，其中，R1为环氧基，R2为甲基，x为整数。
5.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂，其特征在于：所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或几种复配。
6.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂，其特征在于：所述溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇和三乙二醇丁醚中的一种或几种复配。
7.根据权利要求1所述的软滑增深有机硅柔软剂，其特征在于：所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三碳醇聚氧乙烯醚中的一种或几种复配。
8.一种软滑增深有机硅柔软剂，其特征在于：采用权1~7任一所述的软滑增深有机硅柔软剂制备方法制备而成。
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