CN107587352B - 一种蓬松助剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓬松助剂及其制备方法，该蓬松助剂包含以下重量份数的原料：聚醚改性三元共聚硅油20～30份、三元共聚聚二甲基硅氧烷15～20份、乳化剂3～8份、有机酸1～1.5份、增溶剂50～80份和水50～60份。本发明使用混合改性的方法，采用聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷复配，并用乳化剂进行乳化，得到易分散、含多种官能团的的蓬松助剂，其在水中具有优异的稳定性，应用于印花织物时，使织物细腻软滑且有效提高了织物的蓬松效果。

Description

一种蓬松助剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及织物染织助剂生产技术领域，具体而言，涉及一种蓬松助剂及其制备方法。

背景技术

印花属于纺织染整工艺中的工序之一，是指将染料或颜料制成印花色浆，局部施加在织物上，通过一系列后续处理，使之固着在织物上而获得各色花纹图案的加工过程。因为其独特的工艺，印花成为近几年高速发展的一个染整工艺。而其工艺所需的增稠剂，在世界纺织助剂新产品开发中已经占到了10％以上的高比例。国内外近几年的研发，以合成聚丙烯酸盐类增稠剂为主，其中又以引入特殊的功能性单体的研究较为突出。总体而言，对比国外研发方向，国内在功能单体、接枝物、溶剂等的选择上，均有较大的局限性。

现有的工业生产印花织物的蓬松助剂稳定性差，且使印花织物的蓬松效果较差。

发明内容

有鉴于此，本发明提供的一种蓬松助剂及其制备方法，更好的克服了上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明使用混合改性的方法，先采用聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷复配，并用乳化剂进行乳化，有机酸调节pH值，再依次加入水和增溶剂，得到易分散、含多种官能团的蓬松助剂，其在水中具有优异的稳定性，应用于印花织物时，提高织物的稳定性，使织物细腻软滑且有效提高了织物的蓬松效果。

一种蓬松助剂，包含以下重量份数的原料：聚醚改性三元共聚硅油20～ 30份、三元共聚聚二甲基硅氧烷15～20份、乳化剂3～8份、有机酸1～ 1.5份、增溶剂50～80份和水50～60份。

进一步地，还包含以下重量份数的原料：防腐剂0.001～0.0001份。

进一步地，所述聚醚改性三元共聚硅油由40～50份端环氧硅油I、5～ 10份脂肪族聚醚二胺和30～50份有机溶剂I经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油I的分子量为3000～13000；

所述三元共聚聚二甲基硅氧烷由50～60份端环氧硅油Ⅱ、5～20份N， N-二甲基环已胺和20～40份有机溶剂Ⅱ经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油Ⅱ的分子量为3000～20000。

进一步地，所述乳化剂由以下重量份数的原料组成：异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷25～30份、异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷50～60 份和异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷10～15份。

进一步地，所述乳化剂由以下重量份数的原料组成：十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚30～40份和十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚60～70份。

进一步地，所述有机酸为冰醋酸或柠檬酸；所述增溶剂为丙三醇、丙二醇、异丙醇、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

进一步地，所述防腐剂为异噻唑啉酮。

进一步地，所述有机溶剂I和有机溶剂Ⅱ为异丙醇、丙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚中的一种；所述回流反应的温度为80～86℃，所述回流反应的时间为7～8h。

本发明还提供了一种蓬松助剂的制备方法，所述蓬松助剂为上述的蓬松助剂，所述制备方法包括：

将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂、有机酸、增溶剂和水混合搅拌均匀。

进一步地，所述制备方法包括：先将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂和有机酸在25～50℃下混合搅拌均匀，再依次加入增溶剂和水混合搅拌均匀。

与现有技术相比，本发明的一种蓬松助剂及其制备方法的有益效果是：

本发明使用混合改性的方法，采用聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷复配，并用乳化剂进行乳化，得到易分散、含多种官能团的蓬松助剂，其在水中具有良好的稳定性，应用于印花织物时，使织物细腻软滑且有效提高了织物的蓬松效果。

为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面结合实施例的方式对本发明的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。

但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用之术语：

本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2 和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A 和/或B包括(A和B)和(A或B)；

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，井且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

一种蓬松助剂，包含以下重量份数的原料：

聚醚改性三元共聚硅油20～30份如20份、22份、25份、28份或30 份等；

三元共聚聚二甲基硅氧烷15～20份如15份、16份、17份、18份、19 份或20份等；

乳化剂3～8份如3份、4份、5份、6份、7份或8份等；

有机酸1～1.5份如1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等；

增溶剂50～80份如50份、55份、60份、65份、70份、75份或80份等；

水50～60份如50份、52份、55份、58份或60份等。

进一步地，所述聚醚改性三元共聚硅油由40～50份端环氧硅油I、5～ 10份脂肪族聚醚二胺和30～50份有机溶剂I经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油I的分子量为3000～13000；

上述端环氧硅油I的重量份数可列举为40份、42份、45份、48份或 50份等；所述脂肪族聚醚二胺的重量份数可列举为5份、6份、7份、8份、 9份或10份；所述有机溶剂I的重量份数可列举为30份、35份、40份、 45份或50份等。所述端环氧硅油的分子量可列举为3000、6000、8000、 10000、11000或13000等。

上述脂肪族聚醚二胺的结构式为：

所述三元共聚聚二甲基硅氧烷由50～60份端环氧硅油Ⅱ、5～20份N， N-二甲基环已胺和20～40份有机溶剂Ⅱ经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油Ⅱ的分子量为3000～20000。

上述端环氧硅油Ⅱ的重量份数可列举为50份、52份、55份、58份或 60份等；所述N，N-二甲基环已胺的重量份数可列举为5份、8份、10份、12份、15份、18份或20份等；所述有机溶剂Ⅱ的重量份数可列举为20份、 25份、30份、35份或40份等。所述端环氧硅油的分子量可列举为3000、 6000、8000、10000、13000、15000、18000或20000等。

需要说明的是，上述端环氧硅油的结构式为：

进一步地，所述有机溶剂I和有机溶剂Ⅱ为异丙醇、丙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚中的一种。

进一步地，所述回流反应的温度为80～86℃如80℃、81℃、82℃、83℃、 84℃、85℃或86℃等，所述回流反应的时间为7～8h如7h、7.2h、7.5h、 7.8h或8h等。

需要说明的是，端环氧硅油I和端环氧硅油Ⅱ可以相同，也可以不同。制备聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷过程中的回流温度和回流时间可相同，也可以不同。

进一步地，还包含以下重量份数的原料：防腐剂0.001～0.0001份如 0.0001份、0.0003份、0.0005份、0.0008份或0.001份等。

进一步地，所述乳化剂由以下重量份数的原料组成：

进一步地，所述乳化剂可以由以下重量份数比的原料组成：

异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷25～30份如25份、28份、30份、 32份或35份等；

异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷50～60份如50份、52份、55份、 58份或60份等；

异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷10～15份如10份、11份、12份、13份、14份或15份等。

进一步地，所述乳化剂还可以由以下重量份数的原料组成：

十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚30～40份如30份、32份、35份、38份或40份等；

十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚60～70份如60份、62份、65份、68份或70份等。

进一步地，所述有机酸为冰醋酸或柠檬酸；所述增溶剂为丙三醇、丙二醇、异丙醇、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

进一步地，所述有机溶剂为异丙醇、丙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚中的一种。

进一步地，所述防腐剂为异噻唑啉酮。

上述异噻唑啉酮又称卡松防腐剂，分子式为：C₈H₉C_lN₂O₂S₂，其结构式为：

本发明还提供了一种蓬松助剂的制备方法，所述蓬松助剂为上述的蓬松助剂，所述制备方法包括：

将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂、有机酸、增溶剂和水混合搅拌均匀。

进一步地，所述制备方法包括：先将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂和有机酸在25～50℃如25℃、30℃、35℃、40℃、 45℃、50℃、60℃、70℃或80℃等温度下混合搅拌均匀，再依次加入增溶剂和水混合搅拌均匀。

优选地，所述混合搅拌温度为25～40℃，更优地，所述混合搅拌温度为35～40℃。

本发明实施例使用混合改性的方法，采用聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷复配，并用乳化剂进行乳化，得到易分散、含多种官能团的蓬松助剂，其在水中具有优异的稳定性，应用于印花织物时，使织物细腻软滑且有效提高了织物的蓬松效果。

为了便于理解本发明，下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。申请人声明，本发明通过以下实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于下述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

实施例1

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取40份3000分子量的端环氧硅油、 5份脂肪族聚醚二胺和30份异丙醇在80℃下进行回流反应8h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取50份3000分子量的端环氧硅油、5份N，N-二甲基环已胺和20份异丙醇在80℃下进行回流反应7h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取20份聚醚改性三元共聚硅油、15份三元共聚聚二甲基硅氧烷、3份乳化剂和1份冰醋酸在25℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入50份水，再加入50份丙三醇混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由30份十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚和70份十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚复配得到。

实施例2

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取45份8000分子量的端环氧硅油、 8份脂肪族聚醚二胺和40份异丙醇在83℃下进行回流反应7.5h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取55份8000分子量的端环氧硅油、15份N，N-二甲基环已胺和30份异丙醇在83℃下进行回流反应7.5h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取25份聚醚改性三元共聚硅油、18份三元共聚聚二甲基硅氧烷、5份乳化剂和1.3份冰醋酸在40℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入55 份水，再加入65份丙三醇混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由35份十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚和65份十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚复配得到。

实施例3

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取50份13000分子量的端环氧硅油、10份脂肪族聚醚二胺和50份异丙醇在86℃下进行回流反应7h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取60份20000分子量的端环氧硅油、20份N，N-二甲基环已胺和40份异丙醇在86℃下进行回流反应7h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取30份聚醚改性三元共聚硅油、20份三元共聚聚二甲基硅氧烷、8份乳化剂和1.5份冰醋酸在80℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入60 份水，再加入80份丙三醇混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由40份十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚和60份十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚复配得到。

实施例4

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取42份6000分子量的端环氧硅油、 6份脂肪族聚醚二胺和35份异丙醇在82℃下进行回流反应7.8h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取52份6000分子量的端环氧硅油、10份N，N-二甲基环已胺和25份异丙醇在82℃下进行回流反应7.8h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取22份聚醚改性三元共聚硅油、16份三元共聚聚二甲基硅氧烷、4份乳化剂和1.1份冰醋酸在35℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入52 份水，再加入60份丙三醇和0.0001份异噻唑啉酮混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由25份异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷、55份异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷和15份异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷复配得到。

实施例5

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取45份10000分子量的端环氧硅油、8份脂肪族聚醚二胺和40份异丙醇在84℃下进行回流反应7.5h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取55份10000分子量的端环氧硅油、15份N，N-二甲基环已胺和30份异丙醇在84℃下进行回流反应7.5h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取25份聚醚改性三元共聚硅油、17份三元共聚聚二甲基硅氧烷、6份乳化剂和1.2份柠檬酸在40℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入55 份水，再加入70份丙三醇和0.0005份异噻唑啉酮混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由25份异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷、55份异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷和15份异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷复配得到。

实施例6

(1)制备聚醚改性三元共聚硅油：取48份8000分子量的端环氧硅油、 9份脂肪族聚醚二胺和45份异丙醇在85℃下进行回流反应7.2h，然后减压脱除溶剂，得到聚醚改性三元共聚硅油。

(2)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取52份8000分子量的端环氧硅油、10份N，N-二甲基环已胺和25份异丙醇在85℃下进行回流反应7.2h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取28份聚醚改性三元共聚硅油、19份三元共聚聚二甲基硅氧烷、7份乳化剂和1.1份柠檬酸在50℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入60 份水，再加入75份丙三醇和0.001份异噻唑啉酮混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由28份异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷、50份异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷和13份异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷复配得到。

实施例7

同实施例2的区别在于：步骤(3)中，先取25份聚醚改性三元共聚硅油、18份三元共聚聚二甲基硅氧烷、5份乳化剂和55份水在40℃下混合搅拌均匀，然后加入1.3份冰醋酸和65份丙三醇混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

对比例1

(1)制备三元共聚聚二甲基硅氧烷：取55份8000分子量的端环氧硅油、15份N，N-二甲基环已胺和30份异丙醇在83℃下进行回流反应7.5h，然后减压脱除溶剂，得到三元共聚聚二甲基硅氧烷。

(3)先取18份三元共聚聚二甲基硅氧烷、5份乳化剂和1.3份冰醋酸在40℃下混合搅拌均匀，然后缓慢加入55份水，再加入65份丙三醇混合搅拌均匀得到蓬松助剂。

上述乳化剂由35份十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚和65份十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚复配得到。

分别对上述实施例1～7及对比例1制备的蓬松助剂的稳定性及其应用于印花织物中的蓬松效果和手感等性能指标进行评估，评估结果如表1 所示。

表1 本发明的蓬松助剂的性能指标：

由上述表1可知，本发明实施例1～7制备得到的蓬松助剂的稳定性好，应用于印花织物中，具有良好的蓬松效果，且使织物手感柔软顺滑。而对比例1制备得到的蓬松助剂的稳定性差，应用于印花织物中蓬松效果较差，手感偏硬。

综上所述，本发明使用混合改性的方法，采用聚醚改性三元共聚硅油和三元共聚聚二甲基硅氧烷复配，并用乳化剂进行乳化，得到易分散、含多种官能团的的蓬松助剂，其在水中具有优异的稳定性，应用于印花织物时，使织物细腻软滑且有效提高了织物的蓬松效果。

上述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明配方及制备工艺可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种蓬松助剂，其特征在于：包含以下重量份数的原料：聚醚改性三元共聚硅油20～30份、三元共聚聚二甲基硅氧烷15～20份、乳化剂3～8份、有机酸1～1.5份、增溶剂50～80份和水50～60份；

所述聚醚改性三元共聚硅油由40～50份端环氧硅油I、5～10份脂肪族聚醚二胺和30～50份有机溶剂I经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油I的分子量为3000～13000；

所述三元共聚聚二甲基硅氧烷由50～60份端环氧硅油Ⅱ、5～20份N，N-二甲基环已胺和20～40份有机溶剂Ⅱ经回流反应，然后减压脱除溶剂制备得到，所述端环氧硅油Ⅱ的分子量为3000～20000。

2.根据权利要求1所述的蓬松助剂，其特征在于：还包含以下重量份数的原料：防腐剂0.001～0.0001份。

3.根据权利要求1所述的蓬松助剂，其特征在于：所述乳化剂由以下重量份数的原料组成：异构十三醇聚氧乙烯醚-5-环氧乙烷25～30份、异构十三醇聚氧乙烯醚-9-环氧乙烷50～60份和异构十三醇聚氧乙烯醚-6-环氧乙烷10～15份。

4.根据权利要求1所述的蓬松助剂，其特征在于：所述乳化剂由以下重量份数的原料组成：十二脂肪醇聚氧乙烯(6)醚30～40份和十二脂肪醇聚氧乙烯(7)醚60～70份。

5.根据权利要求1所述的蓬松助剂，其特征在于：所述有机酸为冰醋酸或柠檬酸；所述增溶剂为丙三醇、丙二醇、异丙醇、二乙二醇单丁醚中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的蓬松助剂，其特征在于：所述防腐剂为异噻唑啉酮。

7.根据权利要求1所述的蓬松助剂，其特征在于：所述有机溶剂I和有机溶剂Ⅱ为异丙醇、丙二醇、乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚中的一种；所述回流反应的温度为80～86℃，所述回流反应的时间为7～8h。

8.一种蓬松助剂的制备方法，其特征在于：所述蓬松助剂为权利要求1～7任一项所述的蓬松助剂，所述制备方法包括：

将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂、有机酸、增溶剂和水混合搅拌均匀。

9.根据权利要求8所述的蓬松助剂的制备方法，其特征在于：先将聚醚改性三元共聚硅油、三元共聚聚二甲基硅氧烷、乳化剂和有机酸在25～50℃下混合搅拌均匀，再依次加入增溶剂和水混合搅拌均匀。