CN113529425B - 一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法 - Google Patents

一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法，其包括以下步骤：1）亲水蓬松硅油的制备：将改性环氧硅油、溶剂、叔胺化聚醚胺和醋酸加入反应釜，在室温下搅拌5～20min，升温至80～120℃，保温反应1～3h，然后加入多元环胺，继续保温反应6～40h，最后升温至130～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水蓬松硅油；2）亲水蓬松有机硅柔软剂的制备：将亲水蓬松硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～40min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～9h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂。用本发明制备有机硅柔软剂处理的织布亲水效果好，具有蓬松手感，并且乳液的稳定性好。本发明的制备工艺简便易行，易于实现工业化生产，应用前景广泛。

Description

一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及织物后整理技术领域，特别涉及一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法。
背景技术
在印染和整理前，织物经炼漂处理后摩擦阻力比较大，会产生粗糙的手感。为了改善织物的穿着舒适感，需要用柔软剂对织物进行手感整理，使其具有滑爽、柔软、丰满、平滑等手感，并且可以起到防皱、耐磨、防污等特性，提高织物的附加值。
现有技术中，常用的柔软剂分为非硅柔软剂和有机硅柔软剂。其中，有机硅柔软剂由于其特殊的分子结构具有良好的成膜性、易制备，是目前织物上应用广、性能突出的一类柔软剂。在有机硅分子链上引入氨基、羟基、环氧基、羧基、醚基等基团，可以赋予柔软剂特别的性能。有机硅柔软剂在经过甲基硅油乳液和含氢硅油乳液、羟基硅油乳液、各种有机基团改性的硅油乳液和嵌段硅油乳液四个阶段的发展后，其种类也越来越丰富。
一篇公开号为CN106883417A的中国发明专利申请公开一种有机硅三元嵌段共聚物的制备方法，其旨在解决传统的氨基硅油柔软剂，存在亲水不佳、易破乳、漂油、粘辊等问题。制备方法为：将芳香族多元羧酸与端羟基聚乙二醇，在氮气保护下，140～160℃反应10～14小时，得到相应的芳香族有机酸聚乙二醇酯；向上述产物中加入环氧硅油和氨基聚醚，以C1～C4的一元醇为介质，并加入适量的催化剂，加热到80～90℃反应24～40小时，反应结束即得有机硅三元嵌段共聚物。该发明制得的共聚物用于织物柔软整理时，虽然能够赋予织物柔软蓬松手感，且具有亲水性。但在制备过程中需要用到氮气保护，工艺要求高；同时，该发明制得的共聚物中引入了芳香族有机酸聚乙二醇酯结构会影响手感。
又如一篇公开号为CN106835719A的中国发明专利申请公开一种甜菜碱型两性有机硅柔软剂及其制备方法，其步骤为：首先将端含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯环氧基醚或者烯丙基聚氧丙烯环氧基醚按照0.48~0.5：1的摩尔比混合得到混合物，按质量比计加入占混合物10~40%的溶剂，再加入催化剂后，在80~140℃下进行加成反应2~8小时，合成出中间产物；然后按照中间产物与仲胺聚醚的摩尔比为0.5~2:1的比例加入仲胺聚醚，在80~140℃下反应3~30小时；反应结束后，再按照磺化剂与仲胺聚醚摩尔比为0.2~2:1的比例加入磺化剂，在50~120℃下反应2~6小时，从而制得甜菜碱型两性有机硅柔软剂。该发明所制备的甜菜碱型两性有机硅柔软剂处理纺织面料后，虽然也能赋予纺织面料蓬松手感和亲水性。但存在制备过程步骤多，工艺复杂的问题；并且引入烯丙基聚氧乙烯环氧基醚或者烯丙基聚氧丙烯环氧基醚虽然可以增加亲水性，但会降低手感，而且用到的磺化剂1,3-丙烷磺酸内酯为致癌物质，存在潜在的风险。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种制备工艺简单、手感蓬松度更为优异的有机硅柔软剂。
本发明的另一目的在于提供一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）亲水蓬松硅油的制备：将改性环氧硅油、溶剂、叔胺化聚醚胺和醋酸加入反应釜，在室温下搅拌5～20min，升温至80～120℃，保温反应1～3h，然后加入多元环胺，继续保温反应6～40h，最后升温至130～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水蓬松硅油；2）亲水蓬松有机硅柔软剂的制备：将亲水蓬松硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～40min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～9h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂。
在步骤1）中，改性环氧硅油与胺类物质总量的摩尔比为0.5:1～1:1之间。
在步骤2）中，各原料按质量份为：亲水蓬松硅油100份；乳化剂8～40份；甘油0～180份；醋酸0.5～3份；去离子水150～550份。
更为优选的是，所述改性环氧硅油的结构通式为：[R1(CH3)2SiO1/2]2[R2(CH3)SiO2/2]5[(CH3)2SiO2/2]x。
该式中，R1为环氧基，R2为-CH2CH(CH3)CO2(CH3)17CH3，x为整数，分子量为5000～20000。
更为优选的是，所述溶剂为异丙醇、一缩二丙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚和三乙二醇丁醚中的一种或几种复配。
更为优选的是，所述叔胺化聚醚胺的结构通式为：(CH3)2NCH(CH3)CH2[OCH2CH(CH3)]x[OCH2CH2]y[OCH2CH(CH3)]zN(CH3)2。
该式中，x、y、z为整数，分子量为600～2200。
更为优选的是，所述多元环胺为环庚胺、环辛胺和环十二胺中的一种或几种复配。
更为优选的是，所述改性环氧硅油与溶剂的质量比为0.5:1～2:1。
更为优选的是，所述叔胺化聚醚胺与多元环胺的摩尔比为0.7:1～4:1。
更为优选的是，所述叔胺化聚醚胺与醋酸的摩尔比为0.5:1～1:1。
更为优选的是，所述乳化剂为异构十三碳醇聚氧乙烯醚如TO-4、TO-5、TO-6、TO-7、TO-8、TO-9、TO-10，脂肪醇聚氧乙烯醚如AEO-4、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-8、AEO-9、AEO-10，异构十碳醇聚氧乙烯醚如XL-40、XL-50、XL-60、XL-70、XL-80、XL-90、XL-100中的一种或几种复配。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂，其特征在于，利用如上所述的制备方法制得。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：以亲水蓬松硅油为原油，通过乳化制备亲水蓬松有机硅柔软剂，一方面由于原油中含有酯基、醚基、季铵基亲水基团使有机硅柔软剂具有优异的亲水性能，亲水时间小于3s，另一方面原油中还含有长链侧基和多元环结构使有机硅柔软剂具有更为优异的蓬松手感，乳液的耐碱、耐硫化碱、耐电解质和耐硬水稳定性好。另外，本发明的制备工艺简便易行，制备过程中无需气体保护，也不会引入危险化学品，易于实现工业化生产，应用前景广泛。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
本发明提供的一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法，其制备原理为：1）亲水蓬松硅油的制备：将改性环氧硅油、溶剂、叔胺化聚醚胺和醋酸加入反应釜，在室温下搅拌5～20min，升温至80～120℃，保温反应1～3h，然后加入多元环胺，继续保温反应6～40h，最后升温至130～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水蓬松硅油；2）亲水蓬松有机硅柔软剂的制备：将亲水蓬松硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～40min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～9h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂。
其中，所述改性环氧硅油的结构通式为：[R1(CH3)2SiO1/2]2[R2(CH3)SiO2/2]5[(CH3)2SiO2/2]x。
上式中，R1为环氧基，R2为-CH2CH(CH3)CO2(CH3)17CH3，x为整数，分子量为5000～20000。
所述叔胺化聚醚胺的结构通式为：(CH3)2NCH(CH3)CH2[OCH2CH(CH3)]x[OCH2CH2]y[OCH2CH(CH3)]zN(CH3)2，该式中，x、y、z为整数，分子量为600～2200。
本发明提供的一种亲水蓬松有机硅柔软剂及其制备方法的制备工艺简便易行，制备过程中无需气体保护，也不会引入危险化学品，易于实现工业化生产。
实施例1。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
1）将100质量份分子量为5000的改性环氧硅油、50质量份异丙醇、4.94质量份分子量为600的叔胺化聚醚胺和0.49质量份醋酸加入反应釜，在室温下搅拌5min，升温至80℃，保温反应1h；然后加入1.33质量份环庚胺，继续保温反应6h，最后升温至130℃抽真空脱除异丙醇，得到亲水蓬松硅油1。
2）将100质量份亲水蓬松硅油1、8质量份TO-9加入乳化釜，搅拌10min，然后逐渐加入0.5质量份醋酸和150质量份去离子水继续搅拌2h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂1。
亲水蓬松有机硅柔软剂1的性能如表1所示。
实施例2 。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
1）将100质量份分子量为20000的改性环氧硅油、200质量份一缩二丙二醇、16质量份分子量为2000的叔胺化聚醚胺和0.96质量份醋酸加入反应釜，在室温下搅拌20min，升温至120℃，保温反应3h；然后加入0.25质量份环辛胺，继续保温反应40h，最后升温至150℃抽真空脱除异丙醇，得到亲水蓬松硅油2。
2）将100质量份亲水蓬松硅油2、20质量份AEO-5和20质量份AEO-8加入乳化釜，搅拌40min，然后逐渐加入180质量份甘油、3质量份醋酸和550质量份去离子水继续搅拌9h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂2。
亲水蓬松有机硅柔软剂2的性能如表1所示。
实施例3。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
1）将100质量份分子量为10000的改性环氧硅油、80质量份乙二醇单丁醚、7.5质量份分子量为900的叔胺化聚醚胺和0.83质量份醋酸加入反应釜，在室温下搅拌8min，升温至90℃，保温反应1.5h；然后加入1.53质量份环十二胺，继续保温反应12h，最后升温至135℃抽真空脱除乙二醇单丁醚，得到亲水蓬松硅油3。
2）将100质量份亲水蓬松硅油3、5质量份XL-40和8质量份XL-90加入乳化釜，搅拌20min，然后逐渐加入60质量份甘油、1质量份醋酸和450质量份去离子水继续搅拌4h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂3。
亲水蓬松有机硅柔软剂3的性能如表1所示。
实施例4。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
1）将100质量份分子量为12000的改性环氧硅油、100质量份二乙二醇单丁醚、8.73质量份分子量为1100的叔胺化聚醚胺和0.68质量份醋酸加入反应釜，在室温下搅拌10min，升温至100℃，保温反应2h；然后加入0.5质量份环辛胺，继续保温反应24h，最后升温至140℃抽真空脱除二乙二醇单丁醚，得到亲水蓬松硅油4。
2）将100质量份亲水蓬松硅油4、12质量份TO-5和8质量份TO-10加入乳化釜，搅拌25min，然后逐渐加入120质量份甘油、1.5质量份醋酸和350质量份去离子水继续搅拌6h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂4。
亲水蓬松有机硅柔软剂4的性能如表1所示。
实施例5。
一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤。
1）将100质量份分子量为15000的改性环氧硅油、140质量份三乙二醇丁醚、13.75质量份分子量为2200的叔胺化聚醚胺和0.47质量份醋酸加入反应釜，在室温下搅拌15min，升温至110℃，保温反应2.5h；然后加入0.38质量份环十二胺，继续保温反应30h，最后升温至145℃抽真空脱除三乙二醇丁醚，得到亲水蓬松硅油5。
2）将100质量份亲水蓬松硅油5、20质量份XL-50和10质量份AEO-9加入乳化釜，搅拌30min，然后逐渐加入150质量份甘油、2质量份醋酸和250质量份去离子水继续搅拌8h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂5。
亲水蓬松有机硅柔软剂5的性能如表1所示。
性能测试。
测试方法如下：将实施例1-5中有机硅柔软剂配成50g/L的工作液，通过一浸一轧工艺对白色纯棉织布进行整理，定型温度为170℃，定型时间为90s，整理后回潮1h对织布进行性能测试和手感评价。
一、亲水性：用标准滴管从距离织布10cm高度处向水平铺展的织布表面滴1滴水，测定水在织布表面上完全渗透所用的时间。
二、手感：柔软剂整理织布的效果通过用手触摸的方法评价织布整理后的蓬松度，手感共分为1，2，3，4，5等级，级别越高越好，由5位经验丰富的技术员手触摸评价得出。
三、稳定性。
1）耐碱稳定性，用10%氢氧化钠调节30g/L工作液的pH为9-10，室温放置1h，观察其稳定性。
2）耐硫化碱稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L硫化碱5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
3）耐电解质稳定性，称取30g/L工作液95g，加入100g/L无水硫酸钠5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
4）耐硬水稳定性，称取30g/L工作液95g，加入10000ppm硬水5g，搅拌均匀后室温放置1h，观察其稳定性。
表1 有机硅柔软剂的性能。
Figure 169003DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，利用本发明制备有机硅柔软剂处理的织布亲水效果好，亲水时间小于3s，具有优异的蓬松手感，并且乳液耐碱、耐硫化碱、耐电解质和耐硬水的稳定性好，综合性能优异。
按照本发明所述的制备方法制得的有机硅柔软剂：是以合成的亲水蓬松硅油为原油，一方面由于原油中含有酯基、醚基、季铵基亲水基团使有机硅柔软剂具有优异的亲水性能，另一方面原油中还含有长链侧基和多元环结构使有机硅柔软剂具有更为优异的蓬松手感，而且乳液的稳定性好，该有机硅柔软剂应用前景广泛。
通过上述原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。

Claims (8)

1.一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）亲水蓬松硅油的制备：将改性环氧硅油、溶剂、叔胺化聚醚胺和醋酸加入反应釜，在室温下搅拌5～20min，升温至80～120℃，保温反应1～3h，然后加入多元环胺，继续保温反应6～40h，最后升温至130～150℃抽真空脱除溶剂，得到亲水蓬松硅油；
2）亲水蓬松有机硅柔软剂的制备：将亲水蓬松硅油和乳化剂加入乳化釜，搅拌10～40min，然后逐渐加入甘油、醋酸和去离子水继续搅拌2～9h，制得亲水蓬松有机硅柔软剂；
在步骤1）中，改性环氧硅油与胺类物质总量的摩尔比为0.5:1～1:1之间；
在步骤2）中，各原料按质量份为：亲水蓬松硅油100份；乳化剂8～40份；甘油0～180份；醋酸0.5～3份；去离子水150～550份；
所述改性环氧硅油的结构通式为：[R1(CH3)2SiO1/2]2[R2(CH3)SiO2/2]5[(CH3)2SiO2/2]x；
该式中，R1为环氧基，R2为-CH2CH(CH3)CO2(CH3)17CH3，x为整数，分子量为5000～20000；
所述叔胺化聚醚胺的结构通式为：(CH3)2NCH(CH3)CH2[OCH2CH(CH3)]x[OCH2CH2]y[OCH2CH(CH3)]zN(CH3)2，该式中，x、y、z为整数，分子量为600～2200。
2.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、一缩二丙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚和三乙二醇丁醚中的一种或几种复配。
3.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述多元环胺为环庚胺、环辛胺和环十二胺中的一种或几种复配。
4.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述改性环氧硅油与溶剂的质量比为0.5:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述叔胺化聚醚胺与多元环胺的摩尔比为0.7:1～4:1。
6.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述叔胺化聚醚胺与醋酸的摩尔比为0.5:1～1:1。
7.根据权利要求1所述的一种亲水蓬松有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为异构十三碳醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，异构十碳醇聚氧乙烯醚中的一种或几种复配。
8.一种亲水蓬松有机硅柔软剂，其特征在于，利用如权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得。
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