KR101423649B1 - 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법 - Google Patents

자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법에 관한 것으로, 하기 화학식으로 나타내는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일 40 ~ 50중량부에 물 50 ~ 60중량부를 혼합한 투명한 점성의 액체를 포함하여 이루어지며, 불휘발분이 20 ~ 25중량%(150℃, 30분 건조)이고, pH는 4 ~ 5인 것을 특징으로 하고 있다.
Figure 112014052676421-pat00004

또한, 상기 화학식 1로 나타내는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일은, 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)를 가지는 아미노변성 실리콘오일 252중량부와 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 80 ~ 96중량부(0.8mole)를 주반응기에서 균일하게 혼합한 혼합액을 준비하는 제1 공정; 상기 주반응기의 온도를 90 ~ 130℃로 유지하면서 상기 혼합액에 에틸렌카보네이트(Ethylene carbonate) 10중량부를 일시에 투입한 다음, 3시간 동안 반응을 유도하여 아미노변성 실리콘오일과 에틸렌옥사이드의 부가반응을 실시하는 제2 공정; 상기 부가반응이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Ethylene glycol mono butyl ether) 20중량부, 증류수 200중량부를 보조반응기에 준비하고 이를 투입하여 1시간 동안 균일하게 혼합하는 제3 공정; 상기 혼합공정이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 빙초산(acetic acid) 6중량부를 물 170중량부에 희석하고 30분간 투입하여 양이온화 하는 제4 공정으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법은 아미노변성 실리콘오일에 수용성기인 폴리에틸렌옥사이드를 부가하여 친수화함으로써 아미노변성 실리콘오일이 가지는 유연성과 우수한 직물 착용감을 부여하는 자기유화형으로서, 실리콘오일의 곁사슬에 친수성을 가짐으로 인하여 유화제의 사용없이 수용화시켜 직물에 직접 처리할 수 있는 특징이 있다. 이렇게 친수성 관능기를 실리콘오일에 부가함으로써 실리콘오일의 유화안정성을 높이고 기계적 안정성도 우수하며, 또한 곁사슬에 부착된 수용성 관능기는 실리콘오일 고유의 특성을 저해하지 않으면서 우수한 섬유친화성을 가지는 특징이 있다. 그러므로 본 발명은 섬유유연제 적용 공정에서 발생되는 오일의 재부착 문제, 유화제의 사용으로 인한 거품발생 및 유연성 저하문제 등을 해결할 수 있고 별도의 유화공정을 줄일 수 있는 효과가 있다.

Description

자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법{Textile softener base on self-emulsified type silicone oil}
본 발명은 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리에스테르, 면직물, 폴리에스테르와 면직물의 혼합섬유 등과 같은 직물가공 공정에서 섬유의 촉감을 개선하기 위해 처리하는 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법에 있어서, 아미노변성 실리콘오일에 별도의 유화제를 첨가하여 실리콘 에멀젼을 제조하지 않고, 친수성 그룹인 폴리에틸렌옥사이드를 부가반응시킴으로써 실리콘오일 자체가 수용화되는 자기유화 형태의 아미노변성 실리콘오일로 이루어지는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리에스테르, 면직물, 폴리에스테르와 면직물의 혼합섬유 등과 같은 거의 대부분의 섬유는 염색 공정과 후가공 공정을 거치는데, 후가공 공정은 섬유의 촉감을 개선하고 착용감을 향상시키기 위해 에멀젼 형태의 아미노변성 실리콘오일 섬유유연제 등을 패딩(padding) 및 열처리 공정을 통해 고착화시켜 섬유에 부드러운 촉감을 부여한다.
하지만 종래의 아미노변성 실리콘오일 섬유유연제는 강한 소수성을 가지는 실리콘 사슬과 친수성 관능기인 아민기(-NH2, amine group)를 극소량 함유하고 있는 구조로 물에 쉽게 용해되거나 분산되지 않는 특성이 있어 실리콘오일 단독으로 섬유에 직접 처리할 수 없다. 그래서 섬유유연제 제조공정에서 아미노변성 실리콘오일에 별도의 유화제를 실리콘오일 대비 약 30 ~ 50중량% 첨가하고 에멀젼 형태로 2차 가공하여 직물을 처리하고 있다.
실제로 섬유의 후가공은 염색 공정에 못지않게 중요하고 복잡한 공정으로 이루어져 있고 섬유 후가공 공정 중에서 섬유의 촉감이나 착용감을 향상시키기 위해서 다양한 종류의 섬유유연제를 직물에 직접 처리하고 있으며, 특히 실리콘오일 계통의 유연제가 많이 사용되고 있다. 통상적인 실리콘오일 계통의 유연제 중에서 아미노변성 실리콘오일은 에멀젼 형태로 제조해서 직물에 처리할 경우 실리콘오일 고유의 반발성과 윤활성 등과 같은 특성에 의해 섬유에 우수한 유연성과 촉감을 부여할 수 있어 최근 가장 많이 적용되고 있지만, 오일자체가 소수성이 강하기 때문에 이를 개선하고자 알킬옥사이드 계통[(]의 비이온 유화제를 실리콘오일 대비 30 ~ 50중량% 정도로 첨가하여 에멀젼 가공을 실시한 후에 직물에 처리하고 있는 실정이다.
이러한 종래의 기술에 의해 제조된 실리콘오일로 된 섬유유연제 에멀젼은 실리콘오일을 유화하는데 사용된 유화제가 공정 중에 기계적인 응력이나 다른 화합물과의 상용성 불량 등과 같은 원인으로 인해 유화가 파괴되어 유화제의 성능변화 등을 유발하여 실리콘오일이 직물에 오염물로 부착되는 현상이 발생될 수 있으며, 또한 함유된 유화제의 비율이 높아 실리콘오일 고유의 특성을 저해하는 요인으로 작용하기도 한다.
위와 같이, 기존에 사용되는 아미노변성 실리콘오일은 자체가 소수성이 강해 직접 수용화 되지 않아 직물에 처리하는 유연제로 적용할 경우 일정한 비율의 유화제를 사용하여 유화공정을 거쳐야 섬유유연제로 적용이 가능하다. 그리고 이러한 유화제를 사용한 실리콘오일 에멀젼 섬유유연제는 물리화학적으로 강제 유화를 실시하여 제조된 제품으로 기계적인 안정성이 낮아 공정 중에 많은 문제를 유발하는 단점이 있다. 특히 유화공정에 사용된 비이온 계통의 유화제로 인하여 실리콘오일 고유의 물성을 극대화 시키지 못할 뿐만 아니라 거품발생이나 처리한 직물과의 부착성 결여 등으로 인해 유화제를 과량 사용해야 하는 단점을 가지고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해 일부 업체에서는 아미노변성 실리콘오일의 말단에 친수성을 가지는 에틸렌옥사이드 계통의 친수화기를 축합시킨 제품을 상용화하고 있으나, 기존에 상용화된 대부분의 수용성 실리콘오일 섬유유연제 제품(USP 5,807,956)은 에폭시실란(epoxy silane)과 디아민알킬렌옥사이드(diamine alkylene oxide)를 축합반응시킨 것으로, 이러한 제품은 제조공정이 복잡하고 친수성 부분과 소수성 부분이 교대로 결합된 고분자 실리콘오일 형태로 존재하여 직물의 촉감을 극단적으로 향상시키거나 실리콘오일 고유의 촉감을 부여하는데 한계가 있다.
이에 따라, 본 발명에서는 아미노변성 실리콘오일의 주사슬(main chain)이 아니라 곁사슬(side chain)에 적당한 분자량을 가지는 에틸렌옥사이드를 부가반응시켜 실리콘오일을 친수화하는 방법을 연구한 결과, 이러한 부가반응으로 제조된 변성실리콘오일은 실리콘오일의 고유한 물성을 보존하면서 친수성을 부여함으로써 통상적인 아미노변성 실리콘오일 유연제의 제조방법인 에멀젼 형태의 제조방법이 아니라 유화제를 사용하지 않고 실리콘오일을 수용화 할 수 있고 친수성도 증가시켜 직물처리 공정 중에 발생되는 기계적인 장애요인이나 다른 화학적인 요인에 의해 실리콘오일의 특성이 변질되는 현상을 방지하며, 나아가 직물에 우수한 촉감을 부여할 수 있는 수용성 아미노변성 실리콘오일로 된 섬유유연제를 개발하였다.
미국 특허공보 제5,807,956호(등록일 : 1998. 09. 15) 대한민국 등록특허공보 제10-0317953호(등록일 : 2001. 12. 05) 대한민국 등록특허공보 제10-0777010호(등록일 : 2007. 11. 09) 대한민국 등록특허공보 제10-0834482호(등록일 : 2008. 05. 27) 대한민국 등록특허공보 제10-1003798호(등록일 : 2010. 12. 17)
본 발명의 목적은, 아미노변성 실리콘오일의 곁사슬에 친수성 기능을 가지는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)을 부가반응시킴으로써 실리콘오일 자체가 수용화되는 자기유화형태의 수용성 아미노변성 실리콘오일로 적용되어 실리콘오일의 고유한 촉감을 극대화 시킬 수 있는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 아미노변성 실리콘오일의 곁사슬을 친수성을 가지는 에틸렌옥사이드와 일정한 비율로 부가반응시켜 아미노변성 실리콘오일 자체가 친수기 및 친유기를 동시에 가지는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일을 제조함으로써 별도의 2차 유화공정을 거치지 않고 직물에 처리할 수 있는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법은 하기 화학식 1로 나타내는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일 40 ~ 50중량부에 물 50 ~ 60중량부를 혼합한 투명한 점성의 액체를 포함하여 이루어지며, 불휘발분이 20 ~ 25중량%(150℃, 30분 건조)이고, pH는 4 ~ 5인 것을 특징으로 하고 있다.
Figure 112013029648614-pat00001
또한, 상기 화학식 1로 나타내는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일은, 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)를 가지는 아미노변성 실리콘오일 252중량부와 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 80 ~ 96중량부(0.8mole)를 주반응기에서 균일하게 혼합한 혼합액을 준비하는 제1 공정; 상기 주반응기의 온도를 90 ~ 130℃로 유지하면서 상기 혼합액에 에틸렌카보네이트(Ethylene carbonate) 10중량부를 일시에 투입한 다음, 3시간 동안 반응을 유도하여 아미노변성 실리콘오일과 에틸렌옥사이드의 부가반응을 실시하는 제2 공정; 상기 부가반응이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Ethylene glycol mono butyl ether) 20중량부, 증류수 200중량부를 보조반응기에 준비하고 이를 투입하여 1시간 동안 균일하게 혼합하는 제3 공정; 상기 혼합공정이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 빙초산(acetic acid) 6중량부를 물 170중량부에 희석하고 30분간 투입하여 양이온화 하는 제4 공정으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 의해 제조되는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제는 아미노변성 실리콘오일에 수용성기인 폴리에틸렌옥사이드를 부가하여 친수화함으로써 아미노변성 실리콘오일이 가지는 유연성과 우수한 직물 착용감을 부여하는 자기유화형으로서, 실리콘오일의 곁사슬에 친수성을 가짐으로 인하여 유화제의 사용없이 수용화시켜 직물에 직접 처리할 수 있는 특징이 있다. 이렇게 친수성 관능기를 실리콘오일에 부가함으로써 실리콘오일의 유화안정성을 높이고 기계적 안정성도 우수하며, 또한 곁사슬에 부착된 수용성 관능기는 실리콘오일 고유의 특성을 저해하지 않으면서 우수한 섬유친화성을 가지는 특징이 있다. 그러므로 본 발명은 섬유유연제 적용 공정에서 발생되는 오일의 재부착 문제, 유화제의 사용으로 인한 거품발생 및 유연성 저하문제 등을 해결할 수 있고 별도의 유화공정을 줄일 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 방법으로 제조되는 아미노변성 실리콘오일에 대한 부가반응 전의 FTIR결과를 나타내는 도표이다.
도 2는 본 발명에 의한 방법으로 제조되는 아미노변성 실리콘오일에 대한 부가반응 후의 FTIR결과를 나타내는 도표이다.
도 3은 상기 부가반응 전과 후의 경우를 비교한 도표이다.
이하에서는, 본 발명에 의한 자기유화형 실리콘오일 유연제의 제조방법에 대하여 설명하기로 하되, 이는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 예시하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
1. 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일의 제조
본 발명에 의하면, 아미노변성 실리콘오일 252중량부와 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 80 ~ 96중량부(0.8mole)를 주반응기에서 균일하게 혼합한 혼합액을 준비하는 제1 공정; 상기 주반응기의 온도를 90 ~ 130℃로 유지하면서 상기 혼합액에 에틸렌카보네이트(Ethylene carbonate) 10중량부를 일시에 투입한 다음, 3시간 동안 반응을 유도하여 아미노변성 실리콘오일과 에틸렌옥사이드의 부가반응을 실시하는 제2 공정; 상기 부가반응이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Ethylene glycol mono butyl ether) 20중량부, 증류수 200중량부를 보조반응기에 준비하고 이를 주반응기에 투입하여 1시간 동안 균일하게 혼합하는 제3 공정; 상기 혼합공정이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 빙초산(acetic acid) 6중량부를 물 170중량부에 희석하고 30분간 투입하여 양이온화 하는 제4 공정을 거쳐 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일을 제조하였다.
이때, 상기 아미노변성 실리콘오일은 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)이고 분자량은 13,000 ~ 16,000이며, 또한 합성에 사용된 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜은 분자량이 800 ~ 1,200 정도인 물질이 반응성 등을 고려할 때 가장 바람직한 것으로 연구되었다.
상기와 같이 제조되는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일의 화학적인 구조는 다음 반응식 1에 나타내었다.
<반응식 1>
Figure 112013029648614-pat00002
2. 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조
위에서 합성된 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일 40 ~ 50중량부에 물을 50 ~ 60중량부를 주반응기에 넣고 약 30분간 교반하여 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제를 제조하였으며, 이는 투명한 점성의 액체로 불휘발분이 20 ~ 25중량%(150℃, 30분 건조)이고, pH는 4 ~ 5 정도이다.
본 발명은 소수성이 강한 아미노변성 실리콘오일을 친수성 관능기와 부가 반응시켜 별도의 유화공정이나 유화제를 첨가하지 않고 자기유화되는 아미노변성 실리콘오일 섬유유연제를 제조하는 것으로, 상기 실리콘오일에 부가된 친수성 관능기는 실리콘오일의 유화안정성을 높이고 기계적 안정성도 우수하며, 나아가 실리콘오일의 고유한 물성을 보존하면서 직물에 대한 친화성도 동시에 부여하는 섬유 유연가공제로서 현재 적용되고 있는 에멀젼 형태의 아미노변성 실리콘 유연제를 대체하여 사용할 수 있다.
본 발명에서는 친수성과 자기유화기능을 부여하고 실리콘오일의 유화안정성을 높이기 위해서 많은 종류의 친수성 관능기를 고려할 수 있으나, 적당한 분자량의 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜을 실리콘오일에 부가반응시키기 위해 실리콘오일과의 상용성, 안정성, 용해성 및 반응성을 고려해서 폴리에틸렌글리콜의 분자량은 800 ~ 1,200 정도가 가장 적절한 성능을 보이는 것으로 실험상 관찰되었다.
그리고 상기 부가반응공정은 축합, 에스테르반응 등의 여러 가지 반응방법이 적용될 수 있으나, 중간 반응개시물질로 사용된 에틸렌카보네이트(EC)는 아미노변성 실리콘오일의 아민기와 먼저 반응하여 개환(ring open)반응이 진행되고 선형화된 에틸렌카보네이트는 폴리에틸렌글리콜(PEG)의 하이드록시기(-OH)와 반응하여 곁가지에 안정적으로 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜이 부가된다.
이렇게 제조된 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일을 사용하여 제조된 섬유유연제는 작업공정 및 직물 처리과정에서 우수한 안정성과 제반 물성을 나타내었다. 또한, 아미노변성 실리콘오일은 많은 종류가 현재 생산 공급되고 있지만, 본 발명과 같이 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g 정도의 아미노변성 실리콘오일이 에틸렌카보네이트의 개환반응과 개환된 에틸렌카보네이트가 다시 폴리에틸렌글리콜과 반응하는데 있어서 가장 안정적이었으며, 점도는 800 ~ 1,200cPs 정도의 오일이 가장 적당한 성능을 가지는 것으로 조사되었다.
본 발명의 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제를 2% 농도로 희석하고 직물처리실험을 실시하여 KES-F 시스템으로 측정한 결과, 일반 에면젼 형태의 실리콘오일 섬유유연제는 0.05 ~ 0.06 정도의 값을 가진 반면, 본 발명에서 제조한 섬유유연제는 0.038 ~ 0.055로 더욱 우수한 유연성과 부드러운 특성을 나타내었다.
따라서 본 발명의 자기유화형 실리콘오일 유연제는 직물 유연가공제로서 우수한 특성을 가지며, 별도의 유화공정을 필요로 하지 않고 우수한 친수성으로 인해 공정 중에 발생될 수 있는 문제점을 극복할 수 있고 직물과의 친화성을 동시에 부여하여 우수한 기능을 가지는 제품으로 적용할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 수많은 실험을 거쳐 완성되었으나, 이하에서는 당업자가 용이하게 이해하고 실시할 수 있을 정도의 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
환류냉각기가 부착되고 500㎖ 보조반응기 2기가 부착된 1000㎖짜리 5구 플라스크 반응기에 아미노변성 실리콘오일 252g을 투입하고 미리 용해시켜둔 PEG-1000 80g을 투입하여 균일하게 혼합을 실시한다. 상기 반응기 온도를 90 ~ 130℃로 유지하면서 EC 10g을 반응기에 투입하고 3시간 동안 부가반응을 실시하며, 부가반응이 종료되면 반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 보조반응기에 용제인 에틸렌글리콜 모노부틸에테르 20g과 물 200g을 준비하고 이를 반응기에 투입하여 1시간 동안 균일하게 혼합한다. 충분히 혼합되면 보조반응기에 빙초산 6g을 170g의 물에 희석해서 준비하고 이를 30분 동안 반응기에 투입하여 양이온화 반응을 실시한 다음, 반응기의 온도를 40℃ 이하로 냉각시켜 반응을 종결시킴으로써 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일을 제조하였다. 상기 아미노변성 실리콘오일에 대한 부가반응 전과 부가반응 후의 분석결과를 도 1 및 도 2에 각각 나타내었고, 도 3은 위 2가지 경우를 비교한 도표이다.
1000㎖짜리 3구 플라스크 반응기에 실시예 1에서 제조한 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일 용액을 450g 투입하고 상온에서 증류수 550g을 혼합시킨 다음, 30분간 교반하여 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제를 제조하였다. 이는 투명한 점성의 액체로 불휘발분이 20중량%(150℃, 30분 건조), pH 4 ~ 5로 이루어진다.
상기 실시예의 1의 제조공정에서 실리콘오일과 EC의 함량을 각각 252g, 10g으로 고정하고 분자량이 다른 친수성 관능기 PEG를 각각 0.08mole 투입하여 부가반응을 각각 실시하였다. 그리고 최종적으로 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제를 실시예 2와 같은 방법으로 제조하였다.

구분
실시예
3-1
실시예
3-2
실시예
3-3
실시예
3-4
실시예
3-5
실시예
3-6

실리콘오일
252g
252g
252g
252g
252g
252g

EC
10
10
10
10
10
10

PEG-400(MW400)
32
-
-
-
-
-

PEG-400(MW600)
-
48
-
-
-
-

PEG-400(MW800)
-
-
64
-
-
-

PEG-400(MW1000)
-
-
-
80
-
-

PEG-400(MW1200)
-
-
-
-
96
-

PEG-400(MW1500)
-
-
-
-
-
120
상기 실시예에서 친수성 관능기의 분자량에 따른 물에 대한 용해도는 아주 독특한 특성을 나타내었다. 즉, 사용된 친수성 관능기의 분자량이 400, 600의 경우인 PEG-400 및 PEG-600은 합성이 종료되어 물을 투입시 물에 용해되지 않고 현탁액으로 존재하여 친수도가 떨어지는 것으로 관찰되었다. 그러나 PEG-800부터 PEG-1200까지는 물에 대한 용해성이 우수하여 자기유화형 아미노변성 실리콘오일이 합성되었다. 또한, PEG-1500을 사용한 경우에는 미반응 PEG-1500이 과량으로 관찰되었고 물에 대한 용해도는 오히려 감소하는 결과를 나타내었다. 이상의 결과에서 본 발명에서 가장 적당한 PEG의 분자량 범위는 800 ~ 1200 정도인 것으로 확인되었다.
<실험예>
실시예 3-1에서 3-6의 방법으로 합성한 자기유화형 실리콘오일 중에서 친수성을 가지는 부분인 실시예 3-3 내지 실시예 3-5의 시료를 실시예 2의 방법으로 고형분 함량(150℃, 30분 건조) 20중량%로 제조하여 각각을 2% 농도로 희석하여 직물처리실험을 실시하였다. 사용한 직물은 100% cotton knit fabric을 사용하였고 처리방법은 맹글(P-A1, Rapid Labortex Co., Taiwan)로 2dip, 2nip패드로 픽업율(pick-up) 80%로 패딩하였으며, 예비건조는 열풍순환식 건조기(No. 549, Rapid Labortex Co., Taiwan)를 사용하여 120℃에서 3분 건조하고 열고정은 180℃에서 1분간 실시하였다. 열처리 후의 각각의 직물의 촉감을 KES-FB system(Kato Tech Co., Ltd., Japan)을 이용하여 측정한 결과를 아래 표 2에 나타내었다.

구분
무처리
실리콘오일
에멀젼
실시예
3-3
실시예
3-4
실시예
3-5

Calculation
Value
0.07
0.058
0.038
0.043
0.055

MID
0.14
0.10
0.07
0.08
0.09

MMD
0.015
0.015
0.010
0.012
0.012
(1) Calculation Value : (B+2HB)/2
B=bending rigidity(B warp+B weft)/2
2HB=Hysteresis of B(2H warp+2H weft)/2
(2) MID : Average of kinitic friction co-efficient
(3) MMD : Variation of MIU
상기 실험결과에서 보면, 본 발명에 해당하는 실시예 3-3 내지 실시예 3-5의 자기유화형 실리콘오일을 사용하여 직물을 처리할 경우에는 측정값들이 일반적인 실리콘오일 에멀젼의 측정결과와 유사한 값을 보이거나 좀 더 우수한 측정결과를 나타낸다. 따라서 본 발명은 자기유화형 실리콘오일로 된 섬유유연제로서 유화제를 별도로 사용하지 않더라도 실리콘오일의 고유한 촉감을 최대한 표현할 수 있고 아울러 직물과의 친화성도 높일 수 있다는 결론을 얻었다.
그러므로 본 발명으로 개발한 제품은 기존의 상용화된 실리콘오일 에멀젼을 대체하는 환경 친화적인 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제로서, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 용도와 형태로 사용되어 질 수 있다.

Claims (4)

  1. 하기 화학식으로 나타내는 자기유화형 수용성 아미노변성 실리콘오일은,
    굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)를 가지는 아미노변성 실리콘오일 252중량부와 친수성 관능기인 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 80 ~ 96중량부를 주반응기에서 균일하게 혼합한 혼합액을 준비하는 제1 공정;
    상기 주반응기의 온도를 90 ~ 130℃로 유지하면서 상기 혼합액에 에틸렌카보네이트(Ethylene carbonate) 10중량부를 일시에 투입한 다음, 3시간 동안 반응을 유도하여 아미노변성 실리콘오일과 에틸렌옥사이드의 부가반응을 실시하는 제2 공정;
    상기 부가반응이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Ethylene glycol mono butyl ether) 20중량부, 증류수 200중량부를 보조반응기에 준비하고 이를 투입하여 1시간 동안 균일하게 혼합하는 제3 공정;
    상기 혼합공정이 종료되면 주반응기의 온도를 60℃로 유지하면서 빙초산(acetic acid) 6중량부를 물 170중량부에 희석하고 30분간 투입하여 양이온화 하는 제4 공정;
    으로 제조되는 것을 특징으로 하는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법.
    Figure 112014052676421-pat00008
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 공정에서 사용되는 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol)은 분자량이 800 ~ 1,200인 것을 특징으로 하는 자기유화형 실리콘오일 섬유유연제의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
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