CN106319975A - 一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂及其制备方法，该整理剂的原料配方按重量份数计，是由15~30份亲水型三元共聚嵌段硅油、5~15份亲水型改性氨基硅油、5~10份乳化剂、2~5份耐碱添加剂、3~5份有机硅渗透剂、0.5~1.0份冰醋酸和50~60份水组成。本发明的整理剂对棉织物具有很好亲水效果，可赋予棉织物优越的柔软度、细腻的滑度、冰凉的触感和良好的回弹效果，且其原料配方中不含污染环境的有害成分，不含APEO 等国家严令禁止的成分，制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。

Description

一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品整理技术领域，尤其涉及棉织物整理剂，具体涉及一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人民生活水平的提高，人们对纺织品尤其是针织物的手感要求越来越高。现在，人们对针织面料除了软度和滑度的要求外，还要求其具有优异的回弹性和悬垂性，触感细腻丝滑，有冰凉感，以及具有良好的透气性能和吸湿排汗性能。因此，对于针织物的整理剂也提出了更高的要求，以达到上述效果。
市场上应用普遍的亲水硅油是采用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚加成反应的产物，虽然采用这种亲水硅油整理织物，会对织物的亲水性有所提高，但是由于此类硅油分子链上不含极性较强的基团(例如氨基、仲氨基等)，所以整理后的织物手感和耐洗性都比较差，将整理后的织物多次洗涤，其柔软性能显著下降。
因此，研发符合市场需求的新型整理剂具有广阔的市场空间和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于棉织物的，对棉织物具有很好亲水效果，可赋予棉织物优越柔软度、细腻滑度、触感冰凉和回弹效果好的亲水型冰凉肤感整理剂。
本发明的另一个目的是提供上述亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方优选是由如下重量份数的各组份组成：
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，所述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到60℃～85℃，反应3h～10h，制得端环氧聚醚硅油；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在60℃～85℃下，反应7h～20h后加入季铵化试剂，再在60℃～85℃下反应2h～4h，然后在60℃～85℃下常压蒸馏1.5h～3h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08MPa～0.1MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油。
上述步骤1中，端含氢硅油采用分子量为4000～18000的端含氢硅油，优选采用分子量为10000～13000的端含氢硅油；端含氢硅油采用市售产品即可。
上述步骤1中，烯丙基环氧聚醚采用分子量为400～1500的烯丙基环氧聚醚，优选采用分子量为400～1000的烯丙基环氧聚醚；烯丙基环氧聚醚采用市售产品即可。
上述步骤1中，端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的反应摩尔比为：1:2～1:2.5；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40％～60％，所述反应物总重量是指端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇的总重量。
上述步骤2中，聚醚胺(PEA)的分子式为NH2CH2CH2NHCH2CH2(CH2CH2O)m(CH2CHCH2O)nCH2CH2NHCH2CH2NH2，所述聚醚胺采用分子量为400～1300，且m＝5～25，n＝0～10的聚醚胺；本发明人通过研究发现：基团(-CH2CH2O)简称-EO，是负责产品亲水性的，基团(-CH2CHCH2O)简称-PO，是负责产品手感的，这两个基团的效果是相反、矛盾的，例如当n＞10时，产品手感很好，但是亲水性就很差，而当m＞25时，产品亲水性能很好，但手感相对就较差，因此，为了产品最终性能的综合优良，-EO/-PO的比例就非常重要；本发明人通过实验方案设计和数据优化后，选择聚醚胺的分子量控制在400～1300，且m＝5～25，n＝0～10，从而保证了最终产品亲水性好的同时，手感也很好。
上述步骤2中，端环氧聚醚硅油和聚醚胺的反应摩尔比为1：1.0～1：1.8。
上述步骤2中，异丙醇的用量为反应物总重量的40％～60％；所述反应物总重量是指端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇的总重量。
上述步骤2中，季铵化试剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或硫酸二乙酯。
上述步骤2中，常压蒸馏和减压蒸馏的作用是脱除异丙醇。
本发明人还对上述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法进行了优化，则优化后的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到70℃～85℃，反应4h～7h，制得端环氧聚醚硅油；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在75℃～83℃下，反应8h～10h后加入季铵化试剂，再在70℃～75℃下反应2h～3h，然后在80℃～83℃下常压蒸馏2h～3h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08MPa～0.1MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，所述亲水型改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
在装有搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入氨基偶联剂、羟基环氧聚醚和异丙醇，开启搅拌，升温至60℃～90℃反应5h～10h，然后常压蒸馏除去异丙醇，制备得到亲水型氨基偶联剂；
步骤2
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，投入步骤1制备的亲水型氨基偶联剂、有机硅单体和催化剂，然后升温到70℃，边升温边抽真空(所述抽真空的压力为-0.06MPa～0.08MPa)15min，然后继续升温至100℃～110℃，通氮气保护下保温反应4h～6h，再升温到140℃维持30min，然后抽真空30min(所述抽真空的压力为-0.08MPa～0.1MPa)，制备得到亲水型改性氨基硅油。
上述步骤1中，所述氨基偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种。
上述步骤1中，羟基环氧聚醚的分子式为HO(CH2CH2O)m(CH2C HCH2O)nCH2CHOCH2，本发明的羟基环氧聚醚采用分子量为300～1000，且m＝3～21，n＝0～10的羟基环氧聚醚；本发明人通过研究发现：基团(-CH2CH2O)简称-EO，是负责产品的亲水性的，基团(-CH2CHCH2O)简称-PO，是负责产品手感的，这两个基团的效果是相反、矛盾的，例如当n＞10时，产品手感很好，但是亲水性就很差，而当m＞21时，产品亲水性能很好，但手感相对就较差，因此，为了产品最终性能的综合优良，-EO/-PO的比例就非常重要；本发明人通过实验方案设计和数据优化后，选择羟基环氧聚醚的分子量控制在300～1000，且m＝3～21，n＝0～10，从而保证了最终产品亲水性好的同时，手感也很好。
上述步骤1中，氨基偶联剂和羟基环氧聚醚的反应摩尔比为1:1～1:1.5；异丙醇的用量为反应物总重量的25～40％，所述反应物总重量是指氨基偶联剂、羟基环氧聚醚和异丙醇的总重量。
上述步骤2中，有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种；催化剂为四甲基氢氧化铵。
上述步骤2中，有机硅单体、亲水型氨基偶联剂和催化剂三者反应时的质量比为100：(5～12)：(0.05～0.2)。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，乳化剂为AEO系列乳化剂或TO系列乳化剂。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，耐碱添加剂为月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯或异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，所述有机硅渗透剂的制备方法包括如下步骤：
在带有搅拌机、温度计、通氮管及回流管的四口烧瓶中，加入七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚，开启搅拌机，开通氮气，升温至90℃，一次性快速加入铂金催化剂，再升温至120℃反应20min～30min，然后降温至100～110℃，保温反应2h～4h后，抽真空(抽真空的压力为-0.08MPa～0.1MPa)30min，然后降至室温，过滤后得到浅黄色的透明液体，该浅黄色透明液体即为有机硅渗透剂。
上述七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚为市售产品，所述烯丙基羟基聚醚采用分子量为500～1000的烯丙基羟基聚醚；所述七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚的反应摩尔比为1:1～1:1.3。
上述铂金催化剂采用氯铂酸或铂络合物，所述铂络合物中铂的含量为4000ppm；铂金催化剂的用量为反应物总重量的3/10-6～5/10-6，所述反应物总重量是指七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚的总重量。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，冰醋酸是采用质量百分比浓度为50％的冰醋酸水溶液。
本发明还提供上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
先将亲水型三元共聚嵌段硅油和亲水型氨基改性硅油加入到乳化机中，开启乳化机，搅拌速度为700r/min～1000r/min，将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，搅拌6～9min后加入冰醋酸，搅拌5～8min后加入1/3水，搅拌10～15min后将搅拌速度提高至1000r/min～1500r/min，然后加入有机硅渗透剂，搅拌10min后加入1/3水，搅拌10min后再加入剩余1/3水，搅拌30～40min后则制备得到本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中的具体操作是先加入1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后，再加入1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后，再加入剩余1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后加入冰醋酸；所述1/3乳化剂和耐碱添加剂是指配方中乳化剂和耐碱添加剂用量的三分之一。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸的具体操作是先加入1/3冰醋酸，搅拌1～2min后，停1min再加入1/3冰醋酸，搅拌1～2min后，停1min再加入剩余1/3冰醋酸，搅拌1～2min后加入1/3水；所述1/3冰醋酸是指配方中冰醋酸用量的三分之一。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入1/3水是指配方中水量的三分之一。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述冰醋酸搅拌5～8min后加入1/3水，这一步的1/3水是分5次加入的，每次加入后搅拌2～3min后再加入下一次；所述有机硅渗透剂搅拌10min后加入1/3水，搅拌10min后再加入剩余1/3水，这两步的1/3是一次性加入的；本发明人通过研究发现，冰醋酸搅拌后加入1/3水是先形成油包水乳液，随着加水量的增加，乳液粒径缓慢增大，当加完这1/3水后硅油乳液就会转相，变成水包油型乳液，因此这一步1/3水的加入速度非常重要，若一次性将水加入，则乳化效果大大降低，不利于最终产品都的性能，而如何调整加入速度保证乳化效果的优良，发明人通过实验方案设计和数据优化后，确定将1/3分5次加入，且每次加入后搅拌2～3min后再加入下一次，才能保证油包水乳液的粒径缓慢增大，则最终能够形成稳定的油包水乳液
本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂经试验验证，其稳定性好，并且对棉织物有很好的亲水效果，用本发明整理剂处理后的棉织物体现出优越的爽滑、细腻的滑感及蓬松、回弹的效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，亲水型三元共聚嵌段硅油、亲水型改性氨基硅油和有机硅渗透剂的制备原料和制备方法均是发明人通过实验方案设计和数据优化后得到的，这三个物质的结构能够有效保证最终产品的性能优良，确保本发明目的的实现；
2.本发明棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中，亲水型三元共聚嵌段硅油的大分子呈线性伸展结构，均匀的铺展在针织物表面，形成具有一定强度和弹性的硅氧烷网状薄膜结构，从而赋予针织物具有很好的回弹性和平滑性；并且经季铵化后，降低了织物整理后的黄变；分子结构中大量的-EO基团和季铵化的结构给织物提供了极佳的亲水性；
3.本发明棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中加入了有机硅渗透剂，该有机硅渗透剂能充分渗透进纤维内部，并且协助体系中的分子渗透进纤维内部，使织物体现出优越的亲水效果，甚至达到“瞬间亲水”的效果；
4.本发明棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的原料配方中添加了耐碱添加剂，使产品具有优异的稳定性，彻底解决了普通冰感硅油易破乳、漂油、粘辊、粘缸、易产生油斑和不易回修的缺点；
5.本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方中不含污染环境的有害成分，不含APEO等国家严令禁止的成分；
6.本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂
本实施例的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
上述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将分子量为10000的端含氢硅油、分子量为600的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到80℃，反应4h，制备得到端环氧聚醚硅油；所述端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的反应摩尔比为1:2；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40％；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在83℃下，反应9h后，加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在70℃下反应3h，然后在83℃下常压蒸馏1.5h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油；所述聚醚胺为分子量500，m＝5，n＝0的聚醚胺；所述端环氧聚醚硅油和聚醚胺的反应摩尔比为1:1.25；所述异丙醇的加入量为反应物总重量的40％。
上述亲水型改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
在装有搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷、羟基环氧聚醚和异丙醇，开启搅拌，升温至80℃反应8h，然后常压蒸馏除去异丙醇，制备得到亲水型氨基偶联剂；所述羟基环氧聚醚为分子量400，m＝21，n＝0的羟基环氧聚醚；所述γ-氨丙基三甲氧基硅烷和羟基环氧聚醚的反应摩尔比为1:1.3；所述异丙醇的用量为反应物总重量的25％；
步骤2
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，投入步骤1制备的亲水型氨基偶联剂、八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵，然后升温到70℃，边升温边抽真空(所述抽真空的压力为-0.06MPa)15min，然后继续升温至100℃，通氮气保护下保温反应4h，再升温到140℃维持30min，然后抽真空30min(所述抽真空的压力为-0.08MP a)，得无色透明粘稠液体即为亲水型改性氨基硅油；所述八甲基环四硅氧烷、亲水型氨基偶联剂和四甲基氢氧化铵三者反应时的质量比为100：5：0.05。
上述有机硅渗透剂的制备方法包括如下步骤：
在带有搅拌机、温度计、通氮管及回流管的四口烧瓶中，加入七甲基三硅氧烷和分子量为500的烯丙基羟基聚醚，开启搅拌机，开通氮气，升温至90℃，一次性快速加入氯铂酸，再升温至120℃反应20min，反应物由不透明变成完全透明，然后降温至110℃保温反应3h后，在-0.08MPa下抽真空30min，再降至室温，过滤后得到浅黄色的透明液体，该浅黄色透明液体即为有机硅渗透剂；所述七甲基三硅氧烷和的烯丙基聚醚反应摩尔比为1:1.05；所述氯铂酸的含量为反应物总重量的3/10-6。
上述分子量为10000的端含氢硅油、分子量为600的烯丙基环氧聚醚、异丙醇、分子量500的聚醚胺、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、分子量为400的羟基环氧聚醚、八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵、七甲基三硅氧烷、分子量为500的烯丙基羟基聚醚和氯铂酸均为市售产品。
本实施例原料配方中的乳化剂采用市售的AEO-3乳化剂，耐碱添加剂采用市售的月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯，冰醋酸采用质量百分比浓度为50％的冰醋酸水溶液。
本实施例棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法包括如下步骤：
先将亲水型三元共聚嵌段硅油和亲水型氨基改性硅油加入到乳化机中，开启乳化机，搅拌速度为700r/min，将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，搅拌6min后加入冰醋酸，搅拌8min后再加入1/3水，搅拌10min后将搅拌速度提高至1500r/min，然后加入有机硅渗透剂，搅拌10min后加入剩余1/3水，搅拌10min后再加入剩余1/3水，搅拌30min后则制备得到本实施例的棉织物亲水冰感整理剂。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，是将乳化剂和耐碱添加剂分3次加入到乳化机中，每次加入后搅拌2min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸是将冰醋酸分3次加入，每次加入后搅拌2min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸搅拌8min后再加入1/3水，这一步1/3水是分5次加入的，每次加入后搅拌2min后再加入下一次。
实施例2一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂
本实施例的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
上述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将分子量为13000的端含氢硅油、分子量为400的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到80℃，反应6h，制备得到端环氧聚醚硅油；所述端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的反应摩尔比为1:2.2；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40％；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在83℃下，反应9h后，再加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在75℃下反应2h，然后在83℃下常压蒸馏2h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油；所述聚醚胺为分子量800，m＝10，n＝5的聚醚胺；所述端环氧聚醚硅油和聚醚胺的反应摩尔比为1:1.5；所述异丙醇的加入量为反应物总重量的45％。
上述亲水型改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
在装有搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、羟基环氧聚醚和异丙醇，开启搅拌，升温至80℃反应8h，然后常压蒸馏除去异丙醇，制备得到亲水型氨基偶联剂；所述羟基环氧聚醚为分子量780，m＝10，n＝5的羟基环氧聚醚；所述γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和羟基环氧聚醚的反应摩尔比为1:1.2；所述异丙醇的用量为反应物总重量的30％；
步骤2
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，投入步骤1制备的亲水型氨基偶联剂、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和四甲基氢氧化铵，然后升温到70℃，边升温边抽真空(所述抽真空的压力为-0.06MPa)15min，然后继续升温至100℃，通氮气保护下保温反应4h，再升温到140℃维持30min，然后抽真空30min(所述抽真空的压力为-0.08MPa)，得无色透明粘稠液体即为亲水型改性氨基硅油；所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、亲水型氨基偶联剂和四甲基氢氧化铵三者反应时的质量比为100：10.5：0.08。
上述有机硅渗透剂的制备方法包括如下步骤：
在带有搅拌机、温度计、通氮管及回流管的四口烧瓶中，加入七甲基三硅氧烷和分子量为1000的烯丙基羟基聚醚，开启搅拌机，开通氮气，升温至90℃，一次性快速加入氯铂酸，再升温至120℃反应20min，反应物由不透明变成完全透明，然后降温至110℃保温反应3h后，在-0.1MPa下抽真空30min，再降至室温，过滤后得到浅黄色的透明液体，该浅黄色透明液体即为有机硅渗透剂；所述七甲基三硅氧烷和的烯丙基聚醚反应摩尔比为1:1.2；所述氯铂酸的用量为反应物总重量的4/10-6。
上述分子量为13000的端含氢硅油、分子量为400的烯丙基环氧聚醚、异丙醇、分子量800的聚醚胺、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、分子量为780的羟基环氧聚醚、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、四甲基氢氧化铵、七甲基三硅氧烷、分子量为1000的烯丙基羟基聚醚和氯铂酸均为市售产品。
本实施例原料配方中的乳化剂采用市售的AEO-9乳化剂，耐碱添加剂采用市售的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，冰醋酸采用质量百分比浓度为50％的冰醋酸水溶液。
本实施例棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法包括如下步骤：
先将亲水型三元共聚嵌段硅油和亲水型氨基改性硅油加入到乳化机中，开启乳化机，搅拌速度为900r/min，将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，搅拌9min后加入冰醋酸，搅拌8min后再加入1/3水，搅拌15min后将搅拌速度提高至1500r/min，然后加入有机硅渗透剂，搅拌10min后加入1/3水，搅拌10min后加入剩余1/3水，搅拌35min后则制备得到本实施例的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，是将乳化剂和耐碱添加剂分3次加入到乳化机中，每次加入后搅拌3min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸是将冰醋酸分3次加入，每次加入后搅拌2min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸搅拌8min后再加入1/3水，这一步1/3水是分5次加入的，每次加入后搅拌3min后再加入下一次。
实施例3一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂
本实施例的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
上述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将分子量为10000的端含氢硅油、分子量为1000的烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到80℃，反应7h，制备得到端环氧聚醚硅油；所述端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的反应摩尔比为1:2.5；所述异丙醇的用量为反应物总量的55％；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在83℃下，反应9h后，再加入硫酸二乙酯，在73℃下反应2.5h，然后在80℃下常压蒸馏2.5h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.09MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油；所述聚醚胺为分子量1200，m＝20，n＝3的聚醚胺；所述端环氧聚醚硅油和聚醚胺的反应摩尔比为1:1.8；所述异丙醇的加入量为反应物总重量的60％。
上述亲水型改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
在装有搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷、羟基环氧聚醚和异丙醇，开启搅拌，升温至80℃反应8h，然后常压蒸馏除去异丙醇，制备得到亲水型氨基偶联剂；所述羟基环氧聚醚为分子量1000，m＝5，n＝8的羟基环氧聚醚；所述二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷和羟基环氧聚醚的反应摩尔比为1:1.2；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40％；
步骤2
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，投入步骤1制备的亲水型氨基偶联剂、八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵，然后升温到70℃，边升温边抽真空(所述抽真空的压力为-0.06MPa)15min，然后继续升温至100℃，通氮气保护下保温反应4h，再升温到140℃维持30min，然后抽真空30min(所述抽真空的压力为-0.1MPa)，得无色透明粘稠液体即为亲水型改性氨基硅油；所述八甲基环四硅氧烷、亲水型氨基偶联剂和四甲基氢氧化铵三者反应时的质量比为100：8：0.1。
上述有机硅渗透剂的制备方法包括如下步骤：
在带有搅拌机、温度计、通氮管及回流管的四口烧瓶中，加入七甲基三硅氧烷和分子量为700的烯丙基羟基聚醚，开启搅拌机，开通氮气，升温至90℃，一次性快速加入铂金催化剂，再升温至120℃反应20min，反应物由不透明变成完全透明，然后降温至110℃保温反应3h后，在-0.08MPa下抽真空30min，再降至室温，过滤后得到浅黄色的透明液体，该浅黄色透明液体即为有机硅渗透剂；所述七甲基三硅氧烷和的烯丙基聚醚反应摩尔比为1:1.3；所述铂金催化剂为铂络合物，所述铂络合物中铂的含量为4000ppm，铂金催化剂的用量为反应物总重量的5/10-6，
上述分子量为10000的端含氢硅油、分子量为1000的烯丙基环氧聚醚、异丙醇、分子量1200的聚醚胺、硫酸二乙酯、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷、分子量为1000的羟基环氧聚醚、八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵、七甲基三硅氧烷、分子量为1000的烯丙基羟基聚醚和铂金催化剂均为市售产品。
本实施例原料配方中的乳化剂采用市售的AEO-5乳化剂，耐碱添加剂采用市售的月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯，冰醋酸采用质量百分比浓度为50％的冰醋酸水溶液。
本实施例棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法包括如下步骤：
先将亲水型三元共聚嵌段硅油和亲水型氨基改性硅油加入到乳化机中，开启乳化机，搅拌速度为900r/min，将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，搅拌9min后加入冰醋酸，搅拌5min后再加入1/3水，搅拌15min后将搅拌速度提高至1500r/min，然后加入有机硅渗透剂，搅拌10min后加入1/3水，搅拌10min后再加入剩余1/3水，搅拌30min后则制备得到本实施例的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，是将乳化剂和耐碱添加剂分3次加入到乳化机中，每次加入后搅拌3min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸是将冰醋酸分3次加入，每次加入后搅拌1min后再加入下一次。
上述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法中，所述加入冰醋酸搅拌5min后再加入1/3水，这一步1/3水是分5次加入的，每次加入后搅拌3min后再加入下一次。
实施例4手感对比试验
1、试验材料
实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂和市售亲水冰感整理剂A和B，已做精炼染色处理的宝蓝40s棉针织拉架平纹织物和半漂全棉织物。
2、试验方法和结果
将实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂和市售亲水冰感整理剂A、B分别用自来水稀释成浓度40g/L浓度的工作液待用，取已做精炼染色处理的宝蓝40s棉针织拉架平纹织物和半漂全棉织物进行裁剪、称重，每块20g，分为2组，每组5条，并做好标记，放入上述工作液中，一浸一轧，然后在180℃中定型焙烘90s，取出后，平铺在试验台自然回潮1h，进行手感对比。
用打分的方法进行统计比较，综合分数越高，即整理剂的性能就越好；试验结果如表1所示。
表1手感对比试验结果
由表1可知，经本发明制备的冰感整理剂整理后的40s棉针织拉架平纹织物在软度、滑度、悬垂性、细腻度、弹性、爽度和冰凉感方面具有优异的效果，具体表现如下：
(1)本发明实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂与市售亲水冰感整理剂A和B相比，对于亲水型氨基改性硅油来说，亲水型氨基偶联剂的用量对亲水冰凉肤感整理剂的弹性、爽度和亲水性方面的效果具有重要的影响，其中亲水氨基偶联剂的用量为10％～11％时，可以有效的提高整理剂对整理后的织物的弹性、爽度和冰凉度的效果；
(2)本发明实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂与市售亲水冰感整理剂A和B相比，端环氧聚醚改性硅油和端氨基聚醚的反应摩尔比对亲水型冰凉肤感整理剂的效果有重要影响，摩尔比太低时，无法提供良好的亲水性，摩尔比太高，不仅增加成本，也使得体系中游离聚醚胺的含量增加而影响织物的细腻度和滑度，其中反应物摩尔比控制在1:1.35～1.55时，可以有效的提高亲水型冰凉肤感整理剂对整理后的织物的弹性、滑度、冰凉度和亲水性的效果。
实施例5亲水性对比试验
1、试验材料
实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂和市售亲水冰感整理剂A、B，宝蓝40s棉拉架平纹布和半漂全棉双面布。
2、试验方法
将实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂和市售亲水冰感整理剂A、B用自来水稀释成浓度40g/L待用，将宝蓝40s棉拉架平纹布和半漂全棉双面布浸轧在上述工作液中，在180℃条件下定型90s，平铺在试验台自然回潮1h后测试水滴完全润湿的时间。
3、试验结果
整理剂手感试验结果如表2所示。
表2亲水性对比试验数据
由表2的数据可知，与市售亲水冰感整理剂A和B相比，本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂可以使整理后的针织物具有优越的亲水性能，在半漂白全面双面布上甚至可以达到“瞬亲”的效果，能赋予织物透气、透湿、吸湿排汗的作用，同时还能保持一定的挺爽、回弹感，穿上后给人以舒适、冰凉的感觉。
实施例6稳定性试验
1、试验材料
实施例1～3制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂以及市售亲水冰感整理剂A和B。
2、试验方法
分别采用实施例1～3制备的整理剂以及市售亲水冰感整理剂A和B在不同PH值、离子干扰等各种使用环境中放置24h，观察溶液的状态变化。
3、试验结果
试验结果如表3所示。
表3环境稳定性评价
备注：Y表示稳定，P表示漂油。
由表3可知，本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂具有优越的耐碱、耐盐和耐温性能，能与其他各种助剂稳定配伍。这是因为该整理剂中的三元共聚嵌段硅油经季铵化改性后，分子的极性增加，与纤维表面的吸附力增加，因此在比较复杂的工作液环境中也能表现出优越的稳定性。该性能可使客户在节能、减排方面节省成本，也提供了便利。
综合表1、表2和表3的数据可以看出，实施例2制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂不论是手感、亲水性还是稳定性，均表现最为出色。
实施例7工厂应用
试样工厂：广东佛山某印染有限公司。
试样整理剂：实施例2制备的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂
试样织物：宝蓝40s棉拉架平纹布和半漂全棉双面布
试样结果：该印染厂以前使用的亲水冰感整理剂，整理后手感以挺爽、蓬松为主，亲水为5s，无法提供良好的亲水性，无法达到使用需求。
使用实施例2制备的亲水冰感整理剂时，工作液用量为40g/L整理后，在半漂全面双面布上，亲水1s，体现出优越的爽滑、细腻的滑感及蓬松、回弹的效果。在宝蓝40s棉拉架织物上，亲水为3～6s，手感更加细腻，主要表现为爽滑、蓬松的手感。在比较复杂的使用环境中，仍具有良好的稳定性，本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂为客户使用提供了便利。

Claims (10)

1.一种棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于该整理剂的原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
亲水型三元共聚嵌段硅油 15~30份；
亲水型改性氨基硅油 5~15份；
乳化剂 5~10份；
耐碱添加剂 2~5份；
有机硅渗透剂 3~5份；
冰醋酸 0.5~1.0份；
水 50~60份。
2.根据权利要求2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于该整理剂的原料配方是由如下重量份数的各组份组成：
亲水型三元共聚嵌段硅油 20份；
亲水型改性氨基硅油 8份；
乳化剂 6份；
耐碱添加剂 3份；
有机硅渗透剂 5份；
冰醋酸 0.65份；
水 59.35份。
3.根据权利要求1或2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于所述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到60℃～85℃，反应3h～10h，制得端环氧聚醚硅油；所述端含氢硅油采用分子量为4000～18000的端含氢硅油；所述烯丙基环氧聚醚采用分子量为400～1500的烯丙基环氧聚醚；所述端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚的反应摩尔比为1:2～1:2.5；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40%～60%；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在60℃～85℃下，反应7h～20h后加入季铵化试剂，再在60℃～85℃下反应2 h～4h，然后在60℃～85℃下常压蒸馏1.5h～3h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08 MPa～0.1MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油；所述聚醚胺采用分子量为400～1300，且m=5～25，n=0～10的聚醚胺；所述端环氧聚醚硅油和聚醚胺的反应摩尔比为1：1.0～1：1.8；所述异丙醇的用量为反应物总重量的40%～60%；所述季铵化试剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或硫酸二乙酯。
4.根据权利要求3所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于所述亲水型三元共聚嵌段硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和异丙醇加入反应釜中，并升温到70℃～85℃，反应4h～7h，制得端环氧聚醚硅油；
步骤2
将步骤1制备的端环氧聚醚硅油、聚醚胺和异丙醇在75℃～83℃下，反应8h～10h后加入季铵化试剂，再在70℃～75℃下反应2 h～3h，然后在80℃～83℃下常压蒸馏2h～3h后，改为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.08 MPa～0.1MPa，减压蒸馏至无馏分蒸出为止，则制备得到亲水型三元共聚嵌段硅油。
5.根据权利要求1或2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于所述亲水型改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤：
步骤1
在装有搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入氨基偶联剂、羟基环氧聚醚和异丙醇，开启搅拌，升温至60℃～90℃反应5h～10h，然后常压蒸馏除去异丙醇，制备得到亲水型氨基偶联剂；所述氨基偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种；所述羟基环氧聚醚为分子量为300～1000，且m=3～21，n=0～10的羟基环氧聚醚；所述氨基偶联剂和羟基环氧聚醚的反应摩尔比为1:1～1:1.5；所述异丙醇的用量为反应物总重量的25～40%；
步骤2
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，投入步骤1制备的亲水型氨基偶联剂、有机硅单体和催化剂，然后升温到70℃，边升温边抽真空15min，抽真空的压力为-0.06MPa～0.08MPa，然后继续升温至100℃～110℃，通氮气保护下保温反应4h～6h，再升温到140℃维持30min，然后抽真空30min，抽真空的压力为-0.08MPa～0.1MPa，制备得到亲水型改性氨基硅油；所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷或α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的任意一种；所述催化剂为四甲基氢氧化铵；所述有机硅单体、亲水型氨基偶联剂和催化剂三者反应时的质量比为100：5～12：0.05～0.2。
6.根据权利要求1或2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于所述乳化剂为AEO系列乳化剂或TO系列乳化剂，所述耐碱添加剂为月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯或异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，所述冰醋酸是采用质量百分比浓度为50%的冰醋酸水溶液。
7.根据权利要求1或2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂，其特征在于所述有机硅渗透剂的制备方法包括如下步骤：
在带有搅拌机、温度计、通氮管及回流管的四口烧瓶中，加入七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚，开启搅拌机，开通氮气，升温至90℃，一次性快速加入铂金催化剂，再升温至120℃反应20min～30min，然后降温至100~110℃保温反应2h～4h后，-0.08 MPa～0.1MPa的压力下抽真空30min，然后降至室温，过滤后得到浅黄色的透明液体，该浅黄色透明液体即为有机硅渗透剂；所述烯丙基羟基聚醚为分子量为500～1000的烯丙基羟基聚醚；所述七甲基三硅氧烷和烯丙基羟基聚醚的反应摩尔比为1:1～1:1.3；所述铂金催化剂为氯铂酸或铂的含量为4000ppm的铂络合物；所述铂金催化剂的用量为反应物总重量的3/ 10-6～5/ 10-6。
8.一种权利要求1或2所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：
先将亲水型三元共聚嵌段硅油和亲水型氨基改性硅油加入到乳化机中，开启乳化机，搅拌速度为700r/min～1000r/min，将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中，搅拌6～9min后加入冰醋酸，搅拌5～8min后加入1/3水，搅拌10～15min后将搅拌速度提高至1000r/min～1500r/min，然后加入有机硅渗透剂，搅拌10min后加入1/3水，搅拌10min后再加入剩余1/3水，搅拌30～40min后则制备得到本发明的棉织物亲水型冰凉肤感整理剂。
9.根据权利要求8所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法，其特征在于所述将乳化剂和耐碱添加剂加入到乳化机中是先加入1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后，再加入1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后，再加入剩余1/3乳化剂和耐碱添加剂，搅拌2～3min后加入冰醋酸；所述加入冰醋酸的具体操作是先加入1/3冰醋酸，搅拌1～2min后，停1min再加入1/3冰醋酸，搅拌1～2min后，停1min再加入剩余1/3冰醋酸，搅拌1～2min后加入1/3水。
10.根据权利要求8所述棉织物亲水型冰凉肤感整理剂的制备方法，其特征在于所述冰醋酸搅拌5～8min后加入1/3水，这一步的1/3水是分5次加入的，每次加入后搅拌2～3min后再加入下一次。
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