CN110904687A - 一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及制备方法，由氨基聚醚改性聚有机硅氧烷，季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷，免烫树脂整理剂，非离子聚氨酯乳液组成，用于纯棉缎纹面料的后整理后具有真丝面料般的手感及光泽，织物的外观平整度可以达到3级以上，起毛起球达到3级以上。

Description

一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及制备方法
技术领域
本发明涉及纺织面料后整理技术，具体涉及的是用于纯棉缎纹面料的仿真丝整理剂及制备方法。该整理剂主要由氨基聚醚改性聚有机硅氧烷，季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷，免烫树脂整理剂，柔软型非离子聚氨酯乳液组成，用于纯棉缎纹面料的后整理后具有真丝面料般的手感及光泽，织物的外观平整度（免烫DP值）可以达到3级以上，起毛起球达到3级以上。
背景技术
真丝面料因其具有华丽富贵的外观，又有舒适、亲肤等效果而深受人们的喜爱，多用于与皮肤直接的接触的服装及床品上。但真丝面料也有易折皱，易勾丝，局部吸湿后易形成水渍，不易保养等不足之处，且价格昂贵，而难以被大众消费所接受。
纯棉面料虽没有真丝面料华丽的外观，但因为吸湿性好，穿着舒适，易打理，价格适中，在服装及装饰布行业中大量使用。为了让纯棉面料达到仿真丝的效果，提高面料的档次，对其进行后整理来接近真丝面料的外观及手感风格。
CN102041680A公开了一种涤纶仿真丝整理剂及处理方法，包括退浆，基布碱减量处理和浸轧整理三个步骤来完成。这种方法主要通过基布碱减量来克服涤纶织物的硬手感，使涤纶织物达到优良的抗皱性及真丝织物柔软的手感；整理剂主要由丝肽，聚乙二醇，交联剂，催化剂及柔软剂组成，整理剂的作用是提升涤纶的织物的透气性及吸湿性。这种整理剂及处理方法并不适用于纯棉缎纹面料的仿真丝整理。
CN101195951A公开了一种棉纤维及混纺织物仿真丝整理加工方法。该方法是三步法整理，织物先预浸整理剂A，整理剂A中含有渗透剂，柔软剂及交联剂，然后采用涂层方法对预浸织物进行涂饰，涂饰剂B主要成份为高分子量聚有机硅氧烷，水性高弹PU整理剂，然后再用整理浆料C对涂层后织物进行浸轧整理，整理浆料C中含有渗透剂，柔软剂及偶联剂。虽然其整理剂A, 涂饰剂B, 整理浆料C三种整理剂中均提到柔软剂，但没有具体指出柔软剂的结构，首先，三步法整理对印染企业来说，能耗增加，相应的生产成本也会大大增加；其次，经过三次高温焙烘会造成面料强力的损伤，纯棉缎纹面料不适合使用这种工艺；同时该方法中涂饰剂B含有OEKO-TEX Standard 100标准中禁用的有机锡催化剂，不符合目前的环保要求。
目前，市场上还未见有用于纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及公开技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂及制备方法，经过其整理剂浸轧后的纯棉缎纹面料具有真丝面料般的光泽及丝滑手感，回弹性好，免烫DP值大于3级，起毛起球大于3级，并具有优异耐水洗等性能。
本发明一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂制备方法：
原料按重量比
（1）将八甲基环四硅氧烷150～200份，氨基含量为7～15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂2～4份，氢氧化钾0.15～0.2份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5～6小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯醚30～70份，冰醋酸3～5份，缓慢分次加入软化水430～640份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量8000～10000的双端环氧硅油100～150份，数均分子量700～1000的叔胺型聚醚胺8～20份，乙二醇单丁醚40～60份，冰醋酸2～4份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围回流保温5～6小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯醚30～50份，冰醋酸1～2份，缓慢分次加入软化水280～530份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将100～120份乳液A，100～120份乳液B，30～40份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，40～60份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：30±2%
pH值：7±1
离子性：阳/非。
所述的氨基含量为7%～15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂，可选常州中策纺织助剂有限公司的ZC-08，ZC-103，ZC-202其中一种；
所述的数均分子量8000～10000的双端环氧硅油：可选江西星火有机硅有限公司产品622V150，622V300其中一种；
所述的数均分子量700～1000的叔胺型聚醚胺：可选张家港天瑞化工产品ER-700，AE-1000其中一种；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚：可选异构十三醇聚氧乙烯(5)醚，异构十三醇聚氧乙烯(7)醚，异构十三醇聚氧乙烯(9)醚，其一或两种混合使用；
所述抗皱树脂，可选辽宁恒星精细化工产品超低甲醛免烫树脂FS-528，亨斯迈防缩防皱树脂整理剂KNITTEX 7636其中一种；
所述柔软型非离子聚氨酯乳液：可选辽宁恒星精细化工产品FS-5707。
本发明纯棉缎纹面料仿真丝整理剂中采用八甲基环四硅氧烷与端氨基聚醚硅烷偶联剂合成的线性氨基聚醚聚有机硅氧烷，分子主链上同时含有氨基，聚醚链段，聚有机硅氧烷链段。选用具有较高氨值的偶联剂，合成出高粘度低氨值的氨基聚醚聚有机硅氧烷，这种分子结构中含有较高分子量的聚有机硅氧烷链段，其在纯棉缎纹面料上能均匀覆盖，可使面料体现出出色的滑爽性及光亮效果风格。
本发明在线性氨基聚醚聚有机硅氧烷主链上含有聚醚结构，可增加亲水性及渗透性，更容易渗透到面料纤维内部，提升面料的柔软手感。另外，氨基分布在分子链端，空间位阻小，与混合的聚氨酯树脂结构中的氨基反应形成交联膜，可有效提高整理后面料的弹性。
本发明选用分子量较大的双端环氧硅油与叔胺型聚醚胺合成出季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷，这种季铵盐结构的嵌段硅油分子具有较强的阳离子性，能与纯棉纤维中带负电荷的羟基吸附，更多地渗透到纤维内部，使整理后的织物的手感更加柔软；同时主链上的聚醚链段及季铵结构会大大提高整理后面料的亲水性，提升面料的服用舒适性。
本发明在配方中适量添加结构为醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，作为一种多羟基结构的物质，其在高温焙烘时，能与纯棉纤维上的羟基发生共价交联反应，形成网状结构，增加面料的弹性及抗皱效果。
本发明在配方中添加柔软型非离子聚氨酯乳液，首先是考虑与配方中其它阳离子物质的配伍性，其次是聚氨酯乳液在水份挥发后具有优异的成膜性及韧性，这种成膜树脂会包覆在纯棉纤维表面或填充于纤维分子之间，可以降低纤维由于外力作用而产生形变，在宏观上体现就是使面料具有一定的耐磨性及抗起毛起球性。
综上，通过线性氨基聚醚聚有机硅氧烷，季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷，抗皱树脂，及非离子聚氨酯乳液的合理复配，可以使整理后的纯棉缎纹面料具有优异的真丝般的光泽及丝滑手感，免烫DP值大于3级，起毛起球大于3级。该整理剂采用浸轧方法对面料进行整理。
具体实施方式
实施例1
（1）将八甲基环四硅氧烷150份，氨基含量为15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂2.2份，氢氧化钾0.15份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2) 将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯(5)醚15份，异构十三醇聚氧乙烯(7)醚15份，冰醋酸3份，缓慢分次加入软化水435份进行搅拌乳化，制得乳液A；
(3) 将数均分子量8000的双端环氧硅油100份，数均分子量700的叔胺型聚醚胺9.2份，乙二醇单丁醚46份，冰醋酸2份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温5小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（7）醚31份，冰醋酸1份，缓慢分次加入软化水282份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将100份乳液A，120份乳液B，30份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，40份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：31.7%
pH值：7.0
离子性：阳/非
实施例2
（1）将八甲基环四硅氧烷200份，氨基含量为7.5%的端氨基聚醚硅烷偶联剂4份，氢氧化钾0.2份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应6小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（7）醚50份，冰醋酸5份，缓慢分次加入软化水590份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量10000的双端环氧硅油150份，数均分子量1000的叔胺型聚醚胺11.5份，乙二醇单丁醚60份，冰醋酸2.5份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温6小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚24份，异构十三醇聚氧乙烯（9）醚20份，冰醋酸2份，缓慢分次加入软化水420份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将120份乳液A，100份乳液B，40份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，60份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：30.5%
pH值：7.0
离子性：阳/非
实施例3
（1）将八甲基环四硅氧烷180份，氨基含量为7.9%的端氨基聚醚硅烷偶联剂3份，氢氧化钾0.18份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应6小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚35份，异构十三醇聚氧乙烯（9）醚25份，冰醋酸5份，缓慢分次加入软化水560份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量8000的双端环氧硅油120份，数均分子量700的叔胺型聚醚胺12.6份，乙二醇单丁醚50份，冰醋酸2.2份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温5小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚17份，异构十三醇聚氧乙烯（7）醚17份，冰醋酸2份，缓慢分次加入软化水310份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将110份乳液A，100份乳液B，35份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，50份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：31.8%
pH值：7.0
离子性：阳/非。
实施例4
（1）将八甲基环四硅氧烷200份，氨基含量为15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂3.5份，氢氧化钾0.18份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（7）醚70份，冰醋酸4份，缓慢分次加入软化水640份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量10000的双端环氧硅油150份，数均分子量1000的叔胺型聚醚胺13份，乙二醇单丁醚60份，冰醋酸2.8份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温6小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚35份，冰醋酸1份，缓慢分次加入软化水410份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将105份乳液A，120份乳液B，40份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，45份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：31.2%
pH值：6.5
离子性：阳/非。
实施例5
（1）将八甲基环四硅氧烷160份，氨基含量为7.9%的端氨基聚醚硅烷偶联剂4份，氢氧化钾0.16份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5.5小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚20份，异构十三醇聚氧乙烯（7）醚20份，冰醋酸3.5份，缓慢分次加入软化水435份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量8000的双端环氧硅油150份，数均分子量1000的叔胺型聚醚胺16份，乙二醇单丁醚55份，冰醋酸3.0份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内慢升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温5.5小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（7）醚45份，冰醋酸2份，缓慢分次加入软化水393份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将120份乳液A，120份乳液B，40份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，50份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：31.9%
pH值：7.0
离子性：阳/非。
实施例6
（1）将八甲基环四硅氧烷200份，氨基含量为7.5%的端氨基聚醚硅烷偶联剂3.4份，氢氧化钾0.16份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（5）醚50份，异构十三醇聚氧乙烯（9）醚16份，冰醋酸4份，缓慢分次加入软化水575份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量10000的双端环氧硅油100份，数均分子量700的叔胺型聚醚胺8份，乙二醇单丁醚40份，冰醋酸2份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围内回流保温6小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯（7）醚20份，异构十三醇聚氧乙烯（9）醚10份，冰醋酸1.5份，缓慢分次加入软化水280份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将100份乳液A，110份乳液B，37份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，43份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：30.5%
pH值：7.5
离子性：阳/非。
上述实施例：
所述的氨基含量为7%～15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂，为常州中策纺织助剂有限公司的ZC-08，ZC-103，ZC-202其中一种；
所述的数均分子量8000～10000的端环氧硅油：为江西星火有机硅有限公司产品622V150，622V300其中一种；
所述的数均分子量700～1000的叔胺型聚醚胺：为张家港天瑞化工产品ER-700，AE-1000其中一种；
所述的异构十三醇聚氧乙烯醚：为异构十三醇聚氧乙烯(5)醚，异构十三醇聚氧乙烯(7)醚，异构十三醇聚氧乙烯(9)醚，其一或两种混合使用；
所述醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，为辽宁恒星精细化工产品超低甲醛免烫树脂FS-528，亨斯迈防缩防皱树脂整理剂KNITTEX 7636其中一种；
所述柔软型非离子聚氨酯乳液：为辽宁恒星精细化工产品FS-5707。
产品性能测试
面料：纯棉80S*80S 200*(100+100) 105”缎纹
对比例选用(客户提供的)司马化学柔软剂。
将实施例1～6整理剂及对比例产品对面料进行浸轧整理，整理工艺：整理剂用量30克/升，轧液率60～70%，170℃焙烘1min。
整理后的性能测试结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
外观平整度按GB/T13769-2009《纺织品 评定织物经洗涤后外观平整度的试验方法》测试
起毛起球性按GB/T4802.2—2008 《纺织品 织物起毛起球性能的测定 第2部分：改型马丁代尔法》测试
柔软度的评价以多人对手感的综合评价结果为准，++++为最好，+为最差。
光泽度的评价以多人通过对面料的光泽性综合评价结果为准，++++为最好，+为最差。
由上表内数据可以看出，经过实施例整理后的纯棉缎纹面料在软滑度和光泽度方面均有明显的提升，初始起毛起球性达到3级以上，水洗后的起毛起球性基本保持，说明整理后面料的耐水洗性好；外观平整度等级也在3级以上，达到发明目的提出的技术指标要求及客户应用要求。

Claims (2)

1. 一种纯棉缎纹面料仿真丝整理剂制备方法，其特征是：
原料按重量比
（1）将八甲基环四硅氧烷150～200份，氨基含量为7%～15%的端氨基聚醚硅烷偶联剂2～4份，氢氧化钾0.15～0.2份，加入到密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，在130～132℃条件下反应5～6小时进行聚合，得到线性氨基聚醚改性聚有机硅氧烷；
（2）将步骤(1)所得的氨基聚醚改性聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯醚30～70份，冰醋酸3～5份，缓慢分次加入软化水430～640份进行搅拌乳化，制得乳液A；
（3）将数均分子量8000～10000的双端环氧硅油100～150份，数均分子量700～1000的叔胺型聚醚胺8～20份，乙二醇单丁醚40～60份，冰醋酸2～4份，加入密闭的带有回流及冷却装置的反应釜中，搅拌20分钟，然后在2小时内升温至110～112℃，并在此温度范围回流保温5～6小时，进行共聚反应，得到季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷；
（4）将步骤(3)所得的季铵化聚醚嵌段聚有机硅氧烷放入乳化釜中，降至室温后加入异构十三醇聚氧乙烯醚30～50份，冰醋酸1～2份，缓慢分次加入软化水280～530份进行搅拌乳化，制得乳液B；
（5）将100～120份乳液A，100～120份乳液B，30～40份醚化二羟甲基二羟基乙烯脲型抗皱树脂，40～60份柔软型非离子聚氨酯乳液，混合搅拌,得产品；
产品的技术指标：
外观：无色半透明液体
含固量：30±2%
pH值：7±1
离子性：阳/非。
2.如权利要求1所述制备方法得到的纯棉缎纹面料仿真丝整理剂。
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