发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,通过提供一种新型硅聚合物体系及其制备方法,从而制备出性能良好的氨基聚醚共改性硅聚合物,使其达到能够赋予织物极好的软、蓬、滑的手感,能提高纺织品的柔软度、滑爽性、亲水性、白度等性能的效果,同时使得产品在放置较长时间的情况下仍然具有良好的耐碱、耐酸、耐剪切、耐盐、耐硬度稳定性以及中和酸共浴稳定性和固色剂共浴稳定性。柔软剂结构特殊并引入聚醚基团,以达到解决手感与亲水性之间的矛盾的目的,使产品在具备极佳手感的前提下,具有极佳的亲水性,增加了无黄变,解决常规有机硅整理剂存在的白色或浅色织物黄变问题,以达到避免使用中出现的质量风险的目的。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种新型硅聚合物体系,包括以下组分:氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、线性体WS-62M、环氧基聚醚、表面活性剂、抗菌剂、无机盐、PH缓冲剂和溶剂。
所述的表面活性剂选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、苄基二甲基十六烷基氯化铵和苄基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或几种。
进一步地,所述的表面活性剂选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和苄基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或几种。
所述的溶剂选自异丙醇、乙醇和正丙醇中的一种或几种。
所述的抗菌剂选自沸石抗菌剂、磷酸复盐抗菌剂和硅胶抗菌剂的一种或几种。
所述的无机盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐和碳酸盐中的一种或几种。
所述的PH缓冲剂选自甲酸、乙酸、柠檬酸、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或几种。
进一步地,所述的PH缓冲剂选自乙酸和柠檬酸中的一种或几种。
一种上述新型硅聚合物体系的制备方法,包括以下步骤:
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计及氮气管的四口烧瓶中加入一定量的氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、线性体WS-62M、表面活性剂、无机盐和抗菌剂,控温在120-150℃,减压反应,直至无低沸物流出,冷却后得无色透明粘稠液体,即氨基硅油;
(2)将500ml三颈烧瓶(带回流冷凝管)置于恒温水浴中,依次加入一定量的步骤(1)所得的氨基硅油、环氧基聚醚及适量溶剂,搅拌均匀,升温至80℃,恒温反应1.5-4h,整个过程保持机械搅拌,然后在60kPa条件下脱低沸物后得到浅黄透明的粘稠液体,即聚醚改性氨基硅油;
(3)取一定量的步骤(2)中得到的聚醚改性氨基硅油,用PH缓冲剂滴定调节pH值至3-10,在搅拌条件下缓慢加水自乳化,得到浓度为50%的硅乳液。然后取5份硅乳液加入150份水中搅拌均匀,得到后整理工作液。
所述的步骤(1)中,减压反应温度优选为130-140℃。
所述的步骤(2)中,恒温反应时间优选为2-3.5h。
进一步地,所述的步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至4-8。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1.使产品的软、蓬、滑的手感更加突出。
2.柔软剂结构特殊并引入聚醚基团,解决了手感与亲水性之间的矛盾,使产品在具备极佳手感的前提下,具有极佳的亲水性。
3.无黄变,解决常规有机硅整理剂存在的白色或浅色织物黄变问题。
4.极佳的产品稳定性,具体表现为耐碱、耐酸、耐剪切、耐盐、耐硬度稳定性以及中和酸共浴稳定性和固色剂共浴稳定性极佳,避免了使用中出现的质量风险。
5.与动物机体无排异现象,对环境不产生有害影响,绿色环保。
具体实施方案
通过下面给出的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明,但它们不是对本发明的限定。
实施例1一种新型硅聚合物体系,包括以下组分:氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、线性体WS-62M、环氧基聚醚、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、磷酸复盐抗菌剂、硝酸盐、柠檬酸和正丙醇。
上述新型硅聚合物体系的制备方法,包括以下步骤:
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计及氮气管的四口烧瓶中加入一定量的氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、线性体WS-62M、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、硝酸盐和磷酸复盐抗菌剂,控温在135℃,减压反应,直至无低沸物流出,冷却后得无色透明粘稠液体,即氨基硅油;
(2)将500ml三颈烧瓶(带回流冷凝管)置于恒温水浴中,依次加入一定量的步骤(1)所得的氨基硅油、环氧基聚醚及适量正丙醇,搅拌均匀,升温至80℃,恒温反应3h,整个过程保持机械搅拌,然后在60kPa条件下脱低沸物后得到浅黄透明的粘稠液体,即聚醚改性氨基硅油;
(3)取一定量的步骤(2)中得到的聚醚改性氨基硅油,用柠檬酸滴定调节pH值至7.5,在搅拌条件下缓慢加水自乳化,得到浓度为50%的硅乳液。然后取5份硅乳液加入150份水中搅拌均匀,得到后整理工作液。
实施例2
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的表面活性剂为苄基二甲基十八烷基氯化铵。
实施例3
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的表面活性剂为苄基二甲基十六烷基氯化铵和苄基二甲基十八烷基氯化铵。
实施例4
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的溶剂为乙醇。
实施例5
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的溶剂为乙醇和异丙醇。
实施例6
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的抗菌剂为沸石抗菌剂。
实施例7
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的抗菌剂为硅胶抗菌剂。
实施例8
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的抗菌剂为沸石抗菌剂和硅胶抗菌剂。
实施例9
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的无机盐为盐酸盐。
实施例10
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的无机盐为硫酸盐和碳酸盐。
实施例11
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的无机盐为盐酸盐和硝酸盐。
实施例12
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的PH缓冲剂为甲酸和乙酸。
实施例13
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的PH缓冲剂为氢氧化钠。
实施例14
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的PH缓冲剂为碳酸钠和氢氧化钠。
实施例15
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的组分中的PH缓冲剂为柠檬酸和乙酸。
实施例16
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为130℃。
实施例17
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为140℃。
实施例18
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为120℃。
实施例19
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为150℃。
实施例20
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为2h。
实施例21
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为3.5h。
实施例22
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为1.5h。
实施例23
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为4h。
实施例24
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至4。
实施例25
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至8。
实施例26
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至3。
实施例27
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至10。
对比例1
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为100℃。
对比例2
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(1)中,减压反应温度为160℃。
对比例3
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为1h。
对比例4
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(2)中,恒温反应时间为5h。
对比例5
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至2。
对比例6
与实施例1唯一的区别在于:所述的新型硅聚合物体系的制备方法中,所述步骤(3)中,用PH缓冲剂滴定调节pH值至11。
对比例7
为中国专利申请201410104513.7中公开的制备方法制得的柔软剂。
对比例8
为中国专利申请201210134513.2中公开的制备方法制得的柔软剂。
对比试验
(1)稳定性能评价:(100g/l新型硅聚合物)
对实施例1-27中制得的新型硅聚合物在不同条件下的稳定性情况进行测定,情况如下表:
由上表可以看出,本发明实施例1-27中制得的新型硅聚合物在稳定性方面均具有良好的耐碱、耐酸、耐剪切、耐盐、耐硬度稳定性以及中和酸共浴稳定性和固色剂共浴稳定性,具有广泛的应用领域和广阔的应用前景。
对比例1-8中制得的新型硅聚合物(柔软剂)在不同条件下的稳定性情况进行测定,情况如下表:
由上表可以看出,本发明对比例1-8中制得的新型硅聚合物表现出了不良的稳定性,不具有耐碱、耐酸、耐剪切、耐盐、耐硬度稳定性以及中和酸共浴稳定性和固色剂共浴稳定性。
(2)柔软剂的处理织物的效果通过用手触摸的方式来感觉织物处理后蓬松度、柔软度、回弹性和滑爽度等综合因素来进行评价,至少3人进行同步评价最后综合计算得分,手感共分为5各等级,级别越高越好,5级最好,1级最低。
实施例1-3和对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
由上表可以看出,本发明实施例1-3中制得的新型硅聚合物滑度突出、软度较好;与对比例7-8相比手感突出。
实施例1、实施例4-5与对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
由上表可以看出,本发明实施例1、实施例4-5中制得的新型硅聚合物滑度突出、软度较好;与对比例7-8相比手感突出。
实施例1、实施例6-8与对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
实施例1、实施例9-11与对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
实施例1、实施例12-15与对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
实施例1、实施例16-19与对比例1-2、对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
实施例1、实施例20-23与对比例3-4、对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
实施例1、实施例24-27与对比例5-6、对比例7-8在织物上手感特点差异如下表:
(3)白度测试
本白棉针织布在没有经过整理剂处理之前(原布)通过白度仪测出织物表面的白度,织物经过整理剂处理定型后通过白度仪测出织物表面的白度,通过两个白度值的对比,来评价整理剂的黄变性,值差越小,整理剂的抗黄变性能越好。
本白棉针织布经实施例1-3和对比例7处理后白度测试结果如下表:
由上表可看出:本发明实施例1-3制得的新型硅聚合物无黄变,对比例7有一定黄变。
(4)亲水性测试
用标准滴管从离织物20cm高度处向水平铺展的织物表面滴1滴水,从静态情况下测定1滴水在织物表面上完全润湿、扩散、渗透所用的时间,所用时间越短,说明其亲水效果越好。本白棉针织布经实施例6-8和对比例8处理后亲水性测试结果如下表:
由上表可看出:新型硅聚合物具有很好的亲水性,常规产品则明显拒水。