CN111763325A - 一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法 - Google Patents

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张凯
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Abstract

本申请提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法，其中，制备步骤包括：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中，先加入线性体氨基硅油，并加热到90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，升温至120℃～125℃，保温反应3～4h，合成得到反应性氨基硅油；将合成的反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，在85℃～95℃下保温反应3～4h，降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。前述的方案中，采用具有反应型的端环氧聚醚进行改性，更易得到高分子量的嵌段硅油，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化，应用时可赋予纺织品尤其化纤织物较好的软滑松等手感，同时黄变影响较小。

Description

一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法
技术领域
本申请涉及纺织化学品技术领域，尤其涉及一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法。
背景技术
氨基硅油可以看成是二甲基硅油分子中的部分甲基被氨烃基取代后的产物，目前在纺织、化工、医药、日化、涂料等行业应用比较广泛。氨基硅油亦有“超级柔软剂”之称，因此，目前在棉、麻、丝、毛等天然纤维与涤纶、腈纶、锦纶等合成纤维的柔软整理中也有着广泛的应用。
工业上合成氨基硅油通常是以D4与氨基硅单体的本体聚合为主，得到的一般是无规共聚物，氨基分布不匀、转化率不高，另外产物中存在的混合环体难以去除，影响氨基硅油的质量。为解决上述问题，现有技术中有关于线性体合成反应性氨基硅油的工艺研究，而线性体合成氨基硅油具有质量高、转化率高、氨基分布均匀和分子质量分布窄等优点，已受到越来越多的关注。例如，中国专利CN102021838B公开了一种低黄变有机硅柔软剂，先将几种硅烷偶联剂混配得到特定结构的硅烷偶联剂，再与线性体在催化剂的作用下得到无色透明的氨基改性硅油。但是，该氨基改性硅油有一定的缺陷，其亲水性有待进一步提高。
发明内容
本申请提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法，以解决现有的氨基改性硅油亲水性差的问题。
第一方面，本申请实施例提供一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，其结构式包括：
Figure BDA0002611599280000011
其中，A为：
Figure BDA0002611599280000012
B为：
Figure BDA0002611599280000013
C为：
Figure BDA0002611599280000014
第二方面，本申请实施例部分提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油的制备方法，所述制备方法用于制备第一方面的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，所述制备方法包括：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中，先加入线性体氨基硅油，并加热到90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，升温至120℃～125℃，保温反应3～4h，合成得到反应性氨基硅油；
将合成的反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，在85℃～95℃下保温反应3～4h，降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。
结合第二方面，在一种实现方式中，线性体氨基硅油与硅烷偶联剂的重量比为35～45:1。
结合第二方面，在一种实现方式中，反应性氨基硅油、端环氧聚醚以及溶剂的重量比为90～100:2～4:30～50。
结合第二方面，在一种实现方式中，所述的溶剂包括乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或多种的组合。
结合第二方面，在一种实现方式中，所述催化剂包括20％～50％水溶液的氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
结合第二方面，在一种实现方式中，所述线性体氨基硅油为线性体PMX-0156。
结合第二方面，在一种实现方式中，所述偶联剂为偶联剂GH-602。
结合第二方面，在一种实现方式中，所述端环氧聚醚为端环氧聚醚GP-600。
本申请提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法，非线性嵌段聚醚改性氨基硅油为聚合物，其中，制备步骤包括：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中，先加入线性体氨基硅油，并加热到90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，升温至120℃～125℃，保温反应3～4h，合成得到反应性氨基硅油；将合成的反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，在85℃～95℃下保温反应3～4h，降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。前述的方案中，采用具有反应型的端环氧聚醚进行改性，更易得到高分子量的嵌段硅油，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化，应用时可赋予纺织品尤其化纤织物较好的软滑松等手感，同时黄变影响较小。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
本申请提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油及其制备方法，以解决现有的氨基改性硅油亲水性差的问题。
具体的，本申请实施例提供的一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，其结构式包括：
Figure BDA0002611599280000031
其中，A为：
Figure BDA0002611599280000032
B为：
Figure BDA0002611599280000033
C为：
Figure BDA0002611599280000034
上述结构式中，A为聚硅氧烷，硅氧烷的聚合长度不做具体限定；B为氨基硅烷；C为端环氧聚醚，其中间聚合长度不做具体限定。
基于上述公开的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，本申请实施例部分提供了一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S11，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中，先加入线性体氨基硅油，并加热到90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，升温至120℃～125℃，保温反应3～4h，合成得到反应性氨基硅油。
其中，四口瓶的体积可根据实际的反应原料的用量来选择。
本步骤是反应性氨基硅油的制备的制备过程，首先加入线性体氨基硅油，并搅拌加热至90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，继续升温至反应温度120℃～125℃，反应一段时间3～4h后得到反应性氨基硅油。
本步骤所使用的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油利用线性硅油为原料，具有质量高、转化率高、氨基分布均匀和分子质量分布窄等优点。
步骤S12，将合成的反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，在85℃～95℃下保温反应3～4h，降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。
本步骤是将步骤S11得到的反应性氨基硅油制备成非线性嵌段聚醚改性氨基硅油的过程，首先将反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，然后再依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，接着保持在85℃～95℃下保温反应3～4h，最后降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。
本步骤中，使用含有双端活性环氧基的聚醚，即一个聚醚分子可以和两个氨基硅油大分子的氨基进行反应，从而得到一种呈矩阵式结构排列的改性氨基硅油，赋予织物整理后一种更舒适的手感。因此，采用具有反应型的端环氧聚醚进行改性，更易得到高分子量的嵌段氨基硅油，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化。
根据以上制备方法可以看出，整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备；合成生产过程短、效率高，节能效果明显，可推广应用。
可选地，在一些实施例中，线性体氨基硅油与硅烷偶联剂的重量比为35～45:1。
其中，在一具体实施例中，线性体氨基硅油与硅烷偶联剂的重量比为75:2。
可选地，在一些实施例中，反应性氨基硅油、端环氧聚醚以及溶剂的重量比为90～100:2～4:30～50。
其中，在一具体实施例中，反应性氨基硅油、端环氧聚醚以及溶剂的重量比为40:1:25。
可选地，在一些实施例中，所述的溶剂包括乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或多种的组合。
其中，在一具体实施例中，溶剂选择乙二醇丁醚或异丙醇，或者乙二醇丁醚和异丙醇组合。
可选地，在一些实施例中，所述催化剂包括20％～50％水溶液的氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
其中，在一具体实施例中，所述催化剂选择20％～50％水溶液的氢氧化钾。
可选地，在一些实施例中，所述线性体氨基硅油为线性体PMX-0156。
可选地，在一些实施例中，所述偶联剂为偶联剂GH-602。
可选地，在一些实施例中，所述端环氧聚醚为端环氧聚醚GP-600。
本实施例中，端环氧聚醚GP-600是双端缩水甘油醚封端的线性反应型聚醚，具有极好的水溶性，含水、含盐量低，分子量分布窄，反应活性高，更易得到更高分子量的嵌段硅油，高封端率95％左右，因此，本申请采用端环氧聚醚GP-600。
从以下具体说明性实施例将进一步理解本发明。
实施例1
实施例1中选择乙二醇丁醚为溶剂。
1)反应性氨基硅油的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入线性体PMX-0156，加热到90℃时，加入偶联剂GH-602和氢氧化钾溶液，升温至120℃，保温反应4h；
2)聚醚改性嵌段硅油的制备：将合成的反应性氨基硅油降温至90℃，依次加入冰醋酸、乙二醇丁醚和端环氧聚醚GP-600，在90℃保温反应3h，降温至45℃以下出料。
其中，线性体PMX-0156、偶联剂GH-602的重量比为75:2。
反应性氨基硅油、端环氧聚醚GP-600及乙二醇丁醚的重量比为40:1:25。
实施例2
实施例2同样选择乙二醇丁醚为溶剂，但是改变了实施例1中其他原料的配比。
1)反应性氨基硅油的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入线性体PMX-0156，加热到90℃时，加入偶联剂GH-602和氢氧化钾溶液，升温至120℃，保温反应4h；
2)聚醚改性嵌段硅油的制备：将合成的反应性氨基硅油降温至90℃，依次加入冰醋酸、乙二醇丁醚和端环氧聚醚GP-600，在90℃保温反应3h，降温至45℃以下出料。
其中，线性体PMX-0156、偶联剂GH-602的重量比为43:1。
反应性氨基硅油、端环氧聚醚GP-600及乙二醇丁醚的重量比为43:1:19。
实施例3
实施例3中选择异丙醇为溶剂。
1)反应性氨基硅油的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入线性体PMX-0156，加热到90℃时，加入偶联剂GH-602和氢氧化钾溶液，升温至120℃，保温反应4h；
2)聚醚改性嵌段硅油的制备：将合成的反应性氨基硅油降温至90℃，依次加入冰醋酸、异丙醇和端环氧聚醚GP-600，在90℃保温反应3h，降温至45℃以下出料。
其中，线性体PMX-0156、偶联剂GH-602的重量比为75:2。
反应性氨基硅油、端环氧聚醚GP-600及异丙醇的重量比为40:1:25。
实施例4
实施例4同样选择异丙醇为溶剂，但是改变实施例3中其他原料的配比。
1)反应性氨基硅油的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入线性体PMX-0156，加热到90℃时，加入偶联剂GH-602和氢氧化钾溶液，升温至120℃，保温反应4h；
2)聚醚改性嵌段硅油的制备：将合成的反应性氨基硅油降温至90℃，依次加入冰醋酸、异丙醇和端环氧聚醚GP-600，在90℃保温反应3h，降温至45℃以下出料。
其中，线性体PMX-0156、偶联剂GH-602的重量比为43:1。
反应性氨基硅油、端环氧聚醚GP-600及异丙醇的重量比为43:11:9。
然后分别将上述实施例1、2、3和4制备的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油制成乳液，其制备方法如下：
先加入乳化剂，再加入非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，搅拌均匀，接着加入三分之一的冰醋酸，搅拌均匀，然后缓慢少量分批次加入水，每次搅拌均匀，例如前30g的水分四次加完，每次搅拌15min，余下的水分三次加完，每次搅拌均匀，最后再补齐剩余的冰醋酸和水至总量。
也可不用乳化剂，直接自乳化，具体为分批次加入冰醋酸和水，稀释成所需的浓度。
参考乳液配方如下：
Figure BDA0002611599280000051
自乳化配方：
硅油 40g；
冰醋酸 0.8g；
加水至总量 100g。
对比例：采用进口的某嵌段氨基硅油作为对比例。
将上述实施例1至4以及对比例按照相同的方法做成40％含量的乳液，并进行性能对比。
本申请还进一步提供了将非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，作为织物整理以及抗黄变的应用，具体的，首先将制备的硅油乳液做成30g/L的整理液，常温条件下用于白色法兰绒和涤纶针织布，采用二浸二轧，轧余率约70％，105℃下烘干，进行冷却回潮和性能评价。
织物的白度：采用白度计测试被整理织物的白度，然后与空白织物比较。整理后，织物的白度越大，与空白织物的白度差值越小，说明织物的色变程度就越小。
手感评价方法：用手触摸法评定，比较标准为手感最佳者的柔软性、平滑性、蓬松性等级为5级，未整理织物为1级，其他整理织物相对于这个标准评定。
样品性能比较如下表所示，表1是在白色法兰绒上的性能对比，表2是在白色涤纶针织布上的性能对比。
表1
Figure BDA0002611599280000061
表2
Figure BDA0002611599280000062
如表1、表2所示，使用本发明所制备的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油对织物进行处理后，相比与原布和对比例，织物综合手感最好，同时黄变较小，其中实施例1是本发明最好的实施例，是一种具有市场前景的手感整理剂。
因此，由以上方案及实施例可以看出，本申请的有益效果在于：(1)与现有技术相比，本发明所提供的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油利用线性硅油为原料，具有质量高、转化率高、氨基分布均匀等优点；(2)采用具有反应型的端环氧聚醚进行改性，更易得到高分子量的嵌段硅油，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；(3)本发明提供的硅油可赋予纺织品较好的软滑松手感，满足了特殊手感整理的需要，同时黄变低；(4)整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备；(5)合成生产过程短、效率高，节能效果明显。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，其特征在于，其结构式包括：
Figure FDA0002611599270000011
其中，A为：
Figure FDA0002611599270000012
B为：
Figure FDA0002611599270000013
C为：
Figure FDA0002611599270000014
2.一种非线性嵌段聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备权利要求1的非线性嵌段聚醚改性氨基硅油，所述制备方法包括：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口瓶中，先加入线性体氨基硅油，并加热到90℃～100℃，然后加入硅烷偶联剂和催化剂，升温至120℃～125℃，保温反应3～4h，合成得到反应性氨基硅油；
将合成的反应性氨基硅油降温至90℃～100℃，依次加入冰醋酸、溶剂和端环氧聚醚，在85℃～95℃下保温反应3～4h，降温至45℃以下出料，得到非线性嵌段聚醚改性氨基硅油。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，线性体氨基硅油与硅烷偶联剂的重量比为35～45:1。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，反应性氨基硅油、端环氧聚醚以及溶剂的重量比为90～100:2～4:30～50。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括20％～50％水溶液的氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述线性体氨基硅油为线性体PMX-0156。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为偶联剂GH-602。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述端环氧聚醚为端环氧聚醚GP-600。
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