CN114672026A - 五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法 - Google Patents

五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法 Download PDF

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CN114672026A CN202210441493.7A CN202210441493A CN114672026A CN 114672026 A CN114672026 A CN 114672026A CN 202210441493 A CN202210441493 A CN 202210441493A CN 114672026 A CN114672026 A CN 114672026A
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Abstract

本发明公开一种五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法，包括有以下步骤：(1)在反应釜中加入D4或DMC，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油；(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至110‑120℃，保温反应4‑6小时；(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在80‑85℃反应6‑8h。通过采用D4或DMC与958封头剂反应，直接生成端环氧硅油，减少了反应流程、缩短了反应时间，通过控制958封头剂用量，合成需要的端环氧硅油，本发明操作简单，节能降耗，减少污染，环保。本发明合成的端环氧硅油分子量在13000‑15000，与亲水胺醚9660合成，具有优良的手感和亲水性能。

Description

五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法
技术领域
本发明涉及硅油领域技术，尤其是指一种五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法。
背景技术
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油——甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
市场上使用的大量嵌段硅油一般先合成端含氢硅油，再通过加成聚合形成端环氧硅油，这类助剂存在以下不足：
(一)含氢硅油合成后需要中合过量的酸而形成的固体残渣，需要过滤，而滤渣又难以处理、污染环境。
(二)工艺流程长，耗时耗电，反应过程中，加成反应不易控制，可能会失活。
(三)被整理后的织物疏水不吸汗。
(四)被整理织物的手感不够软滑。
(五)织物被整理后不耐水洗。
(六)市场上的嵌段硅油成本高。
因此，有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种五元共聚超软滑亲水硅油及其合成方法，其工艺简单、成本低，并且整理后的织物亲水性好、手感软滑。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4或DMC，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油；
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至110-120℃，保温反应4-6小时；
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在80-85℃反应6-8h；
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到80-85℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。
作为一种优选方案，所述958封头剂与D4或DMC的质量比是1:13～15。
作为一种优选方案，所述四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC或D4质量的3/10000-4/10000。
作为一种优选方案，所述亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5％～6％。
作为一种优选方案，所述异丙醇与端环氧硅油的质量比为30～40％。
作为一种优选方案，所述改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.5-1％。
作为一种优选方案，所述958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
作为一种优选方案，所述四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。
作为一种优选方案，所述D4或DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用D4或DMC与958封头剂反应，直接生成端环氧硅油，减少了反应流程、缩短了反应时间，通过控制958封头剂用量，合成需要的端环氧硅油，本发明操作简单，节能降耗，减少污染，环保。本发明合成的端环氧硅油分子量在13000-15000，与亲水胺醚9660合成，具有优良的手感和亲水性能。然后再通过改性剂改性，进一步提高了亲水性能和手感，而且耐洗水。
具体实施方式
本发明揭示了一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4(八甲基环四硅氧烷)或DMC(二甲基混合环硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与D4或DMC的质量比是1:13～15。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至110-120℃，保温反应4-6小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC或D4质量的3/10000-4/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。D4或DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在80-85℃反应6-8h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5％～6％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为30～40％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到80-85℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.5-1％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4(八甲基环四硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与D4的质量比是1:14。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至120℃，保温反应4小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为D4质量的3/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。D4在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在84℃反应6h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5.5％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为30％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到84℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.6％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
实施例2：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入DMC(二甲基混合环硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与DMC的质量比是1:13。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至115℃，保温反应4.5小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC质量的3.5/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在80℃反应7h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为35％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到80℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.8％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
实施例3：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4(八甲基环四硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与D4的质量比是1:15。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至110℃，保温反应5小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为D4质量的3.8/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。D4在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在85℃反应8h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为6％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为40％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到82℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.5％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
实施例4：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入DMC(二甲基混合环硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与DMC的质量比是1:14。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至116℃，保温反应4.5小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC质量的4/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在82℃反应6.5h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5.3％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为32％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到83℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的1％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
实施例5：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4(八甲基环四硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与D4的质量比是1:13。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至114℃，保温反应6小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为D4质量的3.2/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。D4在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在83℃反应7.5h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5.4％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为38％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到85℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.7％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
实施例6：
一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入DMC(二甲基混合环硅氧烷)，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油。958封头剂与DMC的质量比是1:15。958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至112℃，保温反应5.5小时。四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC质量的3.7/10000。四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在84℃反应6h。亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5.8％。异丙醇与端环氧硅油的质量比为36％。亲水胺醚9660与端环氧硅油反应，生成(AB)n结构产物。
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到81℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.9％。
本发明还公开一种五元共聚超软滑亲水硅油，由前述五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
对比例：市场售三元共聚硅油。
下面对上述对比例和各个实施例进行性能测试：
将对比例与实验例用浸渍法进行纯棉布试验，将对比例与各个实施例硅油按40g配置。将纯棉针织布浸泡在充满水溶液的浸轧机槽内，将织物浸渍变软后。快速通过轧辊挤压，定型烘干。
亲水测定：按照AATCCT9C漂白织物吸收性测定试验，以吸水扩散的时间表示。
测定白度：按照T32328-1976纺织品色牢度试验相对白度仪器评定方法。
手感测定：以3-5人为一组，闭目触摸理后的织物，进行手感评定从滑爽性和柔软性两方面进行，分5级，级数越大表示手感越好。
水洗测试：水洗5次和20次后触摸手感。
Figure BDA0003614132920000101
Figure BDA0003614132920000111
上述各个实施例制得的产品，其外观：淡黄色至无色透明粘稠液体。DH:6-7；溶解性：能溶于任何比例的冷水热水中，无需乳化剂。离子性：弱阳离子；相溶性：可与阳离子非离子混合使用。储存稳定性：稳定储存期6个月上。
上述各实施例合成的端环氧硅油的分量是13000-15000，与9660胺醚合成。并用改性剂改性，产品不仅具有优良的手惑，瞬间亲水的性能，而且不泛黄，耐20次以上水洗仍有优良的手感。
本发明与酸法合成工艺相比节省了一道工艺，节省了时间，省去了固体残渣的处理，环保节能降耗，对于纯棉或涂棉织物的柔软整理，赋予织物超级柔软，平滑，蓬松和富有的弹性。手感上比现有市场上好的三元共聚硅油相比，手感好20-30％，而且成本下降了20％。
一般硅油不耐洗水，本发明的硅油具有反应性基团，能与纤维素纤维的羟基生成化学健，洗水20次以上手感还很好。
本发明中使用的催化剂，无需分离，只要温度升到140℃，保温20分钟就会被完全分解，不用分离。本发明具有自乳化性能，稀释液稳定性好，彻底解除粘缸、粘辊等安全问题。
本发明的设计重点在于：通过采用D4或DMC与958封头剂反应，直接生成端环氧硅油，减少了反应流程、缩短了反应时间，通过控制958封头剂用量，合成需要的端环氧硅油，本发明操作简单，节能降耗，减少污染，环保。本发明合成的端环氧硅油分子量在13000-15000，与亲水胺醚9660合成，具有优良的手感和亲水性能。然后再通过改性剂改性，进一步提高了亲水性能和手感，而且耐洗水。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：包括有以下步骤：
(1)在反应釜中加入D4或DMC，然后加入958封头剂，边搅拌边升温至70℃，以合成需要的端环氧硅油；
(2)加入四甲基氢氧化铵催化剂，加热至110-120℃，保温反应4-6小时；
(3)降温到70℃，加入亲水胺醚9660，同时加入异丙醇，在80-85℃反应6-8h；
(4)降温到70℃加入改性剂，升温到80-85℃，保温反应2小时，即可得到五元共聚超软滑亲水硅油。
2.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述958封头剂与D4或DMC的质量比是1:13～15。
3.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述四甲基氢氧化铵催化剂的加入量为DMC或D4质量的3/10000-4/10000。
4.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述亲水胺醚9660与端环氧硅油的质量比为5％～6％。
5.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述异丙醇与端环氧硅油的质量比为30～40％。
6.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述改性剂的用量是端环氧硅油质量的0.5-1％。
7.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述958封头剂的分子式为：CH2OCHCH2O(-EO-)a-(-PO-)b-Ch2CH2CH2-[SiCH3Ch3-O-]n-[SiCH3CH3-CH2CH2CH2-(PO)b-(EO)-CH2CHOCH2。
8.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述四甲基氢氧化铵催化剂是采用四甲基氢氧化铵和水按质量比1:1充分溶解后的溶液。
9.根据权利要求1所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法，其特征在于：所述D4或DMC在四甲基氢氧化铵催化剂条件下进行反应，方程式如下:
C8H14O4Si4+CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2Si(CH3)→CH2-O-CHCH2-O-CH2CH2CH2-【Si(CH3)2-O-】n-Si(CH3)2-CH2CH2CH2-O-CH2Ch-O-CH2。
10.一种五元共聚超软滑亲水硅油，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的五元共聚超软滑亲水硅油的合成方法制得。
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