CN108774322A - 一种织物柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于织物柔软剂技术领域，特别涉及一种织物柔软剂的制备方法。一种织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将D4、HMM封头剂在酸性催化剂作用下得到端氢基聚硅氧烷中间体；S2，将步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体、碳酸亚乙烯酯再铂系催化剂作用下反应得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；S3，将步骤S2得到的双环氧封端聚硅氧烷中间体与聚醚胺混合，制得淡黄色的透明液体。本发明制得的产品具有良好的柔软性能和手感，并且抗黄变能力较高。

Description

一种织物柔软剂的制备方法
技术领域
本发明属于织物柔软剂技术领域，特别涉及一种织物柔软剂的制备方法。
背景技术
织物柔软剂能使织物在洗涤干燥后有柔软感的药剂。主要有三类，即非表面活性剂、表面活性剂以及表面活性剂与非表面活性剂的混合物。目前采用的主要是表面活性剂类如柔软剂EST、柔软剂M5-20、柔软剂PEN等。
氨基硅油中的氨基可以与纤维发生反应，从而使硅油分子能够快速且牢固地分布在纤维表面形成光滑的薄膜，降低纤维之间的摩擦力，改善手感，由于氨基硅油疏水性能较强，导致经过处理的织物亲水性能不佳。
随着生活水平的不断提高，织物柔软剂会继续向亲水性能好、黄变程度低和手感佳的方向发展，而引入链段是现阶段最有效地方式之一。CN102643436A公开了一种超柔软亲水嵌段硅油中间体化合物和制备方法，在聚硅氧烷、氨基、聚醚三元嵌段的聚有机硅氧烷聚醚嵌段共聚物的基础上进行了烷基化阳离子改性，引入聚醚链段，从而达到显著改善织物亲水性能的效果，并在较少氨基含量的条件下进一步提高了产品的极性、吸附性与反应性，但随着聚醚链段的增多，硅氧链段的比例逐渐减少，导致柔软性能下降，且耐洗性能较差。
三元嵌段聚醚氨基改性硅油的典型特征为在有机硅氧烷的主链上同时含有有机硅链段、聚醚链段、氨基官能团，分别调节各个链段的分子量可以获得风格各异的柔软剂产品，正是这种特殊的结构决定了其相比原有的普通氨基硅油柔软剂，在存储及使用过程中具有非常好的稳定性、更高的产品吸净率。但在实际使用过程中，其也表现出经其处理后的织物的平滑手感达不到要求等问题，于是国内外相关研究都是围绕在对三元嵌段聚醚氨基改性硅油进行再改性，主要的方法有在主链的氨基基团再引入可与之反应的化合物进行改性，如：2，3-环氧丙基三甲基氯化铵，环氧聚醚，环氧氯丙烷等。通过这类方法，已经有了大量的成熟产品问世。但通过这些方法所制得的产品，仍然存在着经其处理后织物手感平滑度差等不理想的现象。
CN104530434B公开了一种有机硅聚合物及其合成方法，通过引入端氨基封端侧链改性氨基聚硅氧烷或端氨基封端侧链改性长链烷基聚硅氧烷，得到一种具有新结构的主链与侧链共改性嵌段氨基硅油。由于该有机硅聚合物中含有较多的氨基，在日常使用中，经光照、氧化作用容易发生分解反应，导致生成发色团，使织物产生黄变，黄变程度会随着氨值的升高而增大。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种织物柔软剂的制备方法。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将D4、HMM封头剂和酸性催化剂加入反应釜中，在氮气气氛、40～70℃条件下搅拌反应12～16h后，加入碱中和后得到端氢基聚硅氧烷中间体；
S2，将步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体、碳酸亚乙烯酯按摩尔比1：2～2.4的比例加入反应釜中，在氮气气氛中搅拌后加入铂系催化剂，在70～75℃条件下反应14～18h，抽真空后得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；
S3，将步骤S2得到的双环氧封端聚硅氧烷中间体与聚醚胺混合，加入溶剂，搅拌均匀后在氮气气氛、70～86℃条件下反应14～18h，过滤得到外观为淡黄色的透明液体。所述外观为淡黄色的透明液体符合以下结构通式：
式中，n为10～40的自然数；
R2的符合结构通式：
式中，y＝9，(x+z)＝4或者y＝13，(x+z)＝6。
优选的，步骤S1中，酸性催化剂为浓硫酸。
优选的，步骤S1中，碱中和时选用Na2CO3作为中和剂，中和时间为10～14h。采用碳酸钠作为中和剂，反应产生二氧化碳、硫酸钠和水，有利于反应的进行。
优选的，步骤S1中，碱中和完成后，对粗产物进行抽滤，减压蒸馏。除去了未反应单体和小分子产物，最终得到澄清透明的黏稠液体。
优选的，步骤S2中，端氢基聚硅氧烷中间体、碳酸亚乙烯酯按摩尔比1：2.2～2.4。可以保证硅端氢基聚硅氧烷中间体的两端的硅氢键完全反应形成。
优选的，步骤S2中，铂系催化剂为Karstedt催化剂，且用量为5～15ppm。Karstedt催化剂的催化效率是Speier催化剂的几千倍，催化效果明显，在低浓度催化剂的作用下，能够减少副反应中硅氢键的脱水交联速度，防止产物颜色变为深黄色。
优选的，步骤S2中，反应温度为70～75℃，Karstedt催化剂与Si-H键反应时可能造成铂析出，且温度越高析出效果越明显，控制反应体系温度可使。
优选的，步骤S3中，干燥剂为硫酸镁，其干燥能力强，吸水后生成的MgSO4·7H2O能够迅速从油相中分离出来，使得工业化生产效率得到有效提高。
优选的，步骤S4中，聚醚胺为ED600或ED900中的至少一种。伯胺基与环氧基团反应活性较高，无需促进剂即可完成反应。
特别的指出，本发明所述D4是指八甲基环四硅氧烷，HMM封头剂是指四甲基二氢二硅氧烷。
本发明的有益效果是：
1、本发明首先使用D4与HMM封头剂反应生成端氢基聚硅氧烷中间体，接下来使用碳酸亚乙烯酯与之进行加成反应，引入含有两个氧原子的环氧基团，最后使用聚醚胺ED600反应，过滤得到外观为淡黄色的透明液体，相比于传统的织物柔软剂，本发明制得的产品具有较多的硅氧链段，抗黄变效果较好，且氨基部分分散较为广泛但占比较小，能够牢固地分布在纤维表面形成光滑的薄膜，降低纤维之间的摩擦力，提高柔软剂对织物的附着效果，并且抗黄变能力较高。
2、采用本发明的织物柔顺剂处理织物后，当织物处于干燥的状态时，聚硅氧烷链段会在纤维的较外层，提供良好的柔软性能和手感，相反当处于湿润状态的时候，由于聚醚链段较为亲水，则会位于纤维的外层，而聚硅氧烷链段则会位于里层，这样的变换可以使清洁变得更加容易，氨基则起到了加强与织物结合能力的作用，使硅油分子牢固吸附在纤维表面。
3、本发明分子中聚硅氧烷链段的聚合度仅为10～40，选用聚醚氨ED600或ED900，其聚醚链段的聚合度小于20，得到的织物柔软剂整体的聚合度处于一个较低的水平，分子间及分子内部不易发生扭曲、成团现象，提高了聚硅氧烷链段在纤维表面成膜的效果，从而极大地降低了纤维束之间的摩擦力，增加了织物的回弹性和柔软性能。
4、本发明采用Karstedt催化剂使端氢基聚硅氧烷中间体与碳酸亚乙烯酯反应得到双环氧封端聚硅氧烷中间体，且Karstedt催化剂的用量为5～15ppm，Karstedt催化剂的催化效率是Speier催化剂的几千倍，催化效果明显，在低浓度催化剂的作用下，能够减少副反应中硅氢键的脱水交联速度，防止产物颜色变为深黄色。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将称取100g D4、5.4g HMM封头剂和6g浓硫酸加入反应釜中，在氮气气氛、40℃条件下搅拌反应16h后，加入直径3mm的Na2CO3颗粒9g，中和14h后，对粗产物进行抽滤，减压蒸馏，得到端氢基聚硅氧烷中间体；
S2，称取步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体100g、碳酸亚乙烯酯4.1g加入反应釜中，在氮气气氛中搅拌后加入5ppm的Karstedt催化剂，在75℃条件下反应18h，抽真空后得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；
S3，称取100g双环氧封端聚硅氧烷中间体、50g ED600和100g乙醇、50g硫酸镁，搅拌均匀后在氮气气氛、70℃条件下反应18h，过滤过滤得到外观为淡黄色的透明液体。所述外观为淡黄色的透明液体符合以下结构通式：
式中，n＝12，式中，y＝9，(x+z)＝4。
实施例2
一种织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将称取100g D4、1.9g HMM封头剂和5g浓硫酸加入反应釜中，在氮气气氛、40℃条件下搅拌反应16h后，加入直径2mm的Na2CO3颗粒7.5g，中和12h后，对粗产物进行抽滤，减压蒸馏，得到端氢基聚硅氧烷中间体；
S2，称取步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体100g、碳酸亚乙烯酯2.3g加入反应釜中，在氮气气氛中搅拌后加入10ppm的Karstedt催化剂，在73℃条件下反应16h，抽真空后得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；
S3，称取100g双环氧封端聚硅氧烷中间体、34g ED600和100g乙醇、50g碳酸钙，搅拌均匀后在氮气气氛、78℃条件下反应16h，过滤得到外观为淡黄色的透明液体。所述外观为淡黄色的透明液体符合以下结构通式：
式中，n＝25，式中，y＝13，(x+z)＝6。
实施例3
一种织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将称取100g D4、1.2g HMM封头剂和4g浓硫酸加入反应釜中，在氮气气氛、70℃条件下搅拌反应12h后，加入直径2mm的Na2CO3颗粒6g，中和10h后，对粗产物进行抽滤，减压蒸馏，得到端氢基聚硅氧烷中间体；
S2，称取步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体100g、碳酸亚乙烯酯1.6g加入反应釜中，在氮气气氛中搅拌后加入15ppm的Karstedt催化剂，在70℃条件下反应14h，抽真空后得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；
S3，称取100g双环氧封端聚硅氧烷中间体、20g ED600和120g异丙醇、50g硫酸镁，搅拌均匀后在氮气气氛、86℃条件下反应14h，过滤得到外观为淡黄色的透明液体。所述外观为淡黄色的透明液体符合以下结构通式：
式中，n＝39，式中，y＝9，(x+z)＝4。
对实施例1、实施例2、实施例3处理过的织物和未处理的织物进行测试。处理工艺流程为：坯布—前处理—染色—柔软整理—脱水—烘干。处理温度为35℃，处理时间为20min，织物柔软剂的用量为织物重量的2％。
测试方法如下：
柔软性：以弯曲刚度表示，用OX-896A柔软度测试仪进行柔软度仪测定，测试5次后取其平均值，弯曲刚度数值越小，则织物柔软性能越好。
白度：用WSD-3U荧光白度仪测定白度，测试5次后取其平均值。
吸水性：距织物5cm高度处垂直滴下一滴水，静态下记录织物完全吸收所用的时间，测试5次取平均值。
测定结果如下表：
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种织物柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将D4、HMM封头剂和酸性催化剂加入反应釜中，在氮气气氛、40～70℃条件下搅拌反应12～16h后，与碱中和后得到端氢基聚硅氧烷中间体；
S2，将步骤S1得到的端氢基聚硅氧烷中间体、碳酸亚乙烯酯按摩尔比1：2～2.4的比例加入反应釜中，在氮气气氛中搅拌后加入铂系催化剂，在70～75℃条件下反应14～18h，抽真空后得到双环氧封端聚硅氧烷中间体；
S3，将步骤S2得到的双环氧封端聚硅氧烷中间体与聚醚胺混合，加入溶剂、干燥剂搅拌均匀后在氮气气氛、70～86℃条件下反应14～18h，过滤得到外观为淡黄色的透明液体。
2.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酸性催化剂为浓硫酸。
3.一种如权利要求2所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，与碱中和时将直径大于2mm的碳酸钠颗粒加入反应物中进行，总中和时间为10～14h。
4.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，碱中和完成后，对粗产物进行抽滤，减压蒸馏，以除去未反应单体和小分子产物，最终得到澄清透明的黏稠液体。
5.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，端氢基聚硅氧烷中间体、碳酸亚乙烯酯按摩尔比1：2.2～2.4。
6.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铂系催化剂为Karstedt催化剂。
7.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，Karstedt催化剂的用量为5～15ppm。
8.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应温度为70～75℃。
9.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，干燥剂为硫酸镁。
10.一种如权利要求1所述织物柔软剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，聚醚胺为ED600或ED900中的至少一种。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181109

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