CN104059230A - 一种嵌段氨基硅油生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种嵌段氨基硅油生产方法，主要包括以下步骤：前体生成；嵌段氨基硅油生成两步。采用本发明所述方法生产嵌段氨基硅油，由于没有使用浓硫酸和碳酸氢钠，因此不会产生固体盐，从而减少了污染环境的可能。另外，整个生产过程只需要2天，缩短了生产周期，极大地节省了生产时间。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品面料处理领域，具体是一种嵌段氨基硅油生产方法。
背景技术
人类与化工的关系十分密切，在现代生活中，几乎随时随地都离不开化工产品，从衣、食、住、行等物质生活到文化艺术、娱乐等精神生活，都需要化工产品为之服务。有些化工产品在人类发展历史中，起着划时代的重要作用。它们的生产和应用，甚至代表着人类文明的一定历史阶段。
目前，用于纺织品面料手感处理主要是氨基分布于侧链的氨基硅油和氨基分布于主链的嵌段氨基硅油。使用氨基分布于侧链的氨基硅油作为手感处理时，需先将此类氨基硅油加入表面活性剂乳化形成稳定的乳液才能使用；而氨基分布于主链的嵌段氨基硅油由于结构中带有亲水基团，作为手感处理剂使用时无需另加入表面活性剂就可形成稳定的乳液。另外，作为手感处理剂使用时，氨基分布于主链的嵌段氨基硅油相比氨基分布于侧链的氨基硅油有以下优势：柔软、平滑、蓬松手感突出，使用量小。
由于常规生产嵌段氨基硅油采用三步法，第一步：甲基环硅氧烷与四甲基二氢基二硅氧烷在浓硫酸作为催化剂的作用下，进行平衡反应，反应一定时间后，加入碳酸氢钠中和浓硫酸，过滤，得到端含氢硅油；第二步：在端含氢硅油中加入烯丙基缩水甘油醚和氯铂酸催化剂，一定温度下反应，反应结束后，升温真空脱除多余的反应物，得到端环氧硅油；第三步：端环氧硅油与聚醚胺在溶剂下进行反应，得到嵌段氨基硅油。在第一步中碳酸氢钠中和浓硫酸会产生大量的固体盐，无法循环使用，可能会导致环境污染，且整个生产过程需要3天左右。目前还没有一种生产工艺简单，不会对环境造成影响，而且生产周期短的批量化生产嵌段氨基硅油的生产方法。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种生产工艺简单，不会对环境造成影响，而且生产周期短的批量化生产嵌段氨基硅油的生产方法。
本发明通过以下技术方案来实现。
一种嵌段氨基硅油生产方法，主要包括以下步骤：
一、 前体生成，将100份八甲基环四硅氧烷与2～4份1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在2～3份四甲基氢氧化铵催化剂作用下，加入10～15份N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，升温至90～100℃反应12小时，然后再升温至150℃后经真空脱低沸2小时，再降温得到端环氧硅油；
二、 嵌段氨基硅油生成，将100份端环氧硅油与7～10份聚醚胺ED900，100～110份异丙醇投入釜中，升温至70～80℃进行反应5小时，降温得到嵌段氨基硅油。
采用本发明所述方法生产嵌段氨基硅油，由于没有使用浓硫酸和碳酸氢钠，因此不会产生固体盐，从而减少了污染环境的可能。另外，整个生产过程只需要2天，缩短了生产周期，极大地节省了生产时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一、 前体生成，将100份八甲基环四硅氧烷与2份1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在2份四甲基氢氧化铵催化剂作用下，加入10份N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，升温至90℃反应12小时，然后再升温至150℃后经真空脱低沸2小时，再降温得到端环氧硅油；
二、 嵌段氨基硅油生成，将100份端环氧硅油与7份聚醚胺ED900，100份异丙醇投入釜中，升温至70℃进行反应5小时，降温得到嵌段氨基硅油。
实施例2：
一、 前体生成，将100份八甲基环四硅氧烷与4份1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在3份四甲基氢氧化铵催化剂作用下，加入15份N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，升温至100℃反应12小时，然后再升温至150℃后经真空脱低沸2小时，再降温得到端环氧硅油；
二、 嵌段氨基硅油生成，将100份端环氧硅油与10份聚醚胺ED900， 110份异丙醇投入釜中，升温至80℃进行反应5小时，降温得到嵌段氨基硅油。
实施例3：
一、 前体生成，将100份八甲基环四硅氧烷与3份1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在3份四甲基氢氧化铵催化剂作用下，加入15份N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，升温至95℃反应12小时，然后再升温至150℃后经真空脱低沸2小时，再降温得到端环氧硅油；
二、 嵌段氨基硅油生成，将100份端环氧硅油与8份聚醚胺ED900，108份异丙醇投入釜中，升温至75℃进行反应5小时，降温得到嵌段氨基硅油。
经实验测试，以上三种具体实施例均可生产出嵌段氨基硅油，前体生成中，1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷含量增加，端环氧硅油纯度呈抛物线变化，与八甲基环四硅氧烷最优重量比为3：100，催化剂四甲基氢氧化铵的含量对最终成分影响不大，但低于下限后，反应所需时间明显增加，添加太多，不仅不利于端环氧硅油生成，而且容易影响最终嵌段氨基硅油质量。另外，端环氧硅油与聚醚胺ED900混合后，添加等量异丙醇，反应最彻底。
采用本发明所述方法生产嵌段氨基硅油，由于没有使用浓硫酸和碳酸氢钠，因此不会产生固体盐，从而减少了污染环境的可能。另外，整个生产过程只需要2天，缩短了生产周期，极大地节省了生产时间。
Claims (4)
1.一种嵌段氨基硅油生产方法，主要包括以下步骤：
一、前体生成，将100份八甲基环四硅氧烷与2～4份1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在2～3份四甲基氢氧化铵催化剂作用下，加入10～15份N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，升温至90～100℃反应12小时，然后再升温至150℃后经真空脱低沸2小时，再降温得到端环氧硅油；
二、嵌段氨基硅油生成，将100份端环氧硅油与7～10份聚醚胺ED900，100～110份异丙醇投入釜中，升温至70～80℃进行反应5小时，降温得到嵌段氨基硅油。
2.根据权利要求1所述一种嵌段氨基硅油生产方法，其特征在于前体生成步骤中八甲基环四硅氧烷：1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷：四甲基氢氧化铵： N，N-二甲基甲酰胺为100：2：2：10，嵌段氨基硅油生成步骤中端环氧硅油：聚醚胺ED900：异丙醇为100：7：100。
3.根据权利要求1所述一种嵌段氨基硅油生产方法，其特征在于前体生成步骤中八甲基环四硅氧烷：1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷：四甲基氢氧化铵： N，N-二甲基甲酰胺为100：4：3：15，嵌段氨基硅油生成步骤中端环氧硅油：聚醚胺ED900：异丙醇为100：10：110。
4.根据权利要求1所述一种嵌段氨基硅油生产方法，其特征在于前体生成步骤中八甲基环四硅氧烷：1,3-双(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷：四甲基氢氧化铵： N，N-二甲基甲酰胺为100：3：3：15，嵌段氨基硅油生成步骤中端环氧硅油：聚醚胺ED900：异丙醇为100：8：108。
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