CN106111973A - 一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，首先，将纳米银粉与乙醇‑去离子水溶剂混合，分散均匀后，加入含氨基的硅烷偶联剂，加热反应后，再经洗涤干燥得到改性银粉；将石墨烯粉体均匀分散在去离子水中，加入碱性物质后再与强氧化剂混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；将改性银粉与改性石墨烯分别分散后，再将分散液混合后加入缩合剂，反应结束后，经洗涤、干燥得到石墨烯/纳米银复合粉体。该方法直接以银纳米粉末为原料，制备工艺简单，成本低廉。制备得到的石墨烯/银复合粉体分散性好、掺杂均匀，可以用于电子浆料的制备。

Description

一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合粉体的技术领域，具体涉及一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用。
背景技术
电子浆料是生产各种电子元器件产品的关键功能材料，其中约80％采用银粉末作为主体功能相。银浆的质量和性能与最终产品的性能、可靠性、制造成本息息相关。尤其随着电子器件的价格的下降，电子浆料占电子元件生产成本的比重越来越大。
银浆由银粉、玻璃粉、有机载体三部分组成，其中固体含量超过70wt％。如何减少银粉用量，降低成本已成为急需解决的问题。研究新型的低成本替代材料，发展复合银浆，使之具有优异的性能来保证电子产品的质量，是银浆产业的发展趋势。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维层状结构，具有优异的导电性、导热性、化学稳定性的优势。将石墨烯与银复合，使石墨烯/银复合粉体具备各组元的优良性能，发挥单一材料难以起到的作用，利用石墨烯为银颗粒提供三维导电网络和高强度结构支撑，可有效降低银的用量，兼具经济性和功能性兼备的优点。
目前，石墨烯与银粉复合的方法也有很多。但大部分都是采用简单的机械共混方式，进而制备电子浆料，这样的复合方式使得石墨烯与银粉掺杂不够均匀，影响浆料的性能。也有采用化学改性的方式制备石墨烯/银复合粉体，如公开号为CN103811130A的中国专利文献公开了石墨烯复合银浆及其制备方法，制备方法为：首先制备银/石墨烯复合体，再制备银包覆玻璃粉，然后制备有机载体，最后将上述获得的银/石墨烯复合体、银包覆玻璃粉和有机载体与无机添加剂按配比混合后，得到石墨烯复合银浆。其中，银/石墨烯复合体的制备采用银还原法，在硝酸银溶液中加入石墨烯，再加入第一还原剂，使石墨烯表面沉积银，最后经洗涤、干燥得到银/石墨烯复合体。又如公开号为CN104700961A的中国专利文献中公开了一种石墨烯/银复合材料的制备方法，也是以硝酸银溶液和石墨烯水溶液为原料，经还原剂溶液还原后，再经冷冻干燥与氢气气氛下还原处理，得到石墨烯/银复合粉。再如公开号为CN103590089A的中国专利文献中公开了一种石墨烯/银复合材料的制备方法，配置石墨烯分散液，再向石墨烯分散液中加入银离子盐，采用电泳沉积法制备石墨烯/银复合材料。
可知，目前通过化学改性法制备石墨烯/银复合粉体的方法中，均以银离子盐为原料，再经还原反应或电泳沉积等方式制备得到纳米银粉体，这种方式步骤繁琐、操作复杂，适用于研究，不利于大规模的工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，直接以银纳米粉末为原料，制备工艺简单，成本低廉。制备得到的石墨烯/银复合粉体分散性好、掺杂均匀，可以用于电子浆料的制备。
本发明公开了一种石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，步骤如下：
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
将纳米银粉与去离子水-乙醇溶剂混合，分散均匀后，加入含氨基的硅烷偶联剂，加热反应后，再经洗涤干燥得到改性银粉；
(2)石墨烯表面羧基改性：
将石墨烯粉体均匀分散在去离子水中，加入碱性物质后，再与强氧化剂混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
将步骤(1)制备的改性银粉与去离子水混合得到溶液A，步骤(2)制备的改性石墨烯与去离子水混合得到溶液B，将溶液A与溶液B混合后再加入缩合剂，反应结束后，经洗涤、干燥得到所述的石墨烯/纳米银复合粉体。
作为优选，步骤(1)中，所述的去离子水-乙醇溶剂中，去离子水-乙醇的体积比为1:1～5；进一步优选为1:3。
纳米银粉与去离子水-乙醇溶剂的质量体积比为5～20g/L；进一步优选为10～15g/L。
作为优选，步骤(1)中，所述的含氨基的硅烷偶联剂包括(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷或氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
进一步优选，纳米银粉与含氨基的硅烷偶联剂的质量体积比为50～300g/L；进一步优选为100～150g/L。
作为优选，步骤(1)中，加热反应的温度为30～60℃，时间为2～10h。进一步优选，所述的反应通过水浴进行加热，反应在磁力搅拌下进行。
作为优选，反应后的产物分别用乙醇、去离子水洗涤数次，除去过量的含氨基的硅烷偶联剂。
作为优选，步骤(2)中，所述石墨烯粉体与去离子水的质量体积比为0.5～5g/L；进一步优选为1～3g/L。
作为优选，所述的碱性物质为强碱，包括氢氧化钠或氢氧化钾；
所述的石墨烯粉体与碱性物质的质量比为1:10～50，进一步优选为1:20～40。
作为优选，步骤(2)中，所述的强氧化剂为含有次氯酸根的强氧化剂，包括次氯酸钠或次氯酸钾；
所述石墨烯粉体与强氧化剂的质量比为1:5～20；进一步优选为1:10～16。
作为优选，步骤(2)中，超声反应的时间为2～10h。反应后的产物分别经乙醇和去离子水洗涤后，去除过量的强氧化剂、阳离子。
作为优选，步骤(3)中，所述溶液A的浓度为1～20g/L，溶液B的浓度为0.1～5g/L，溶液A与溶液B的体积比为1:1～3；
作为优选，步骤(3)中，所述的缩合剂包括1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺组成的复合缩合剂，或者为碳二亚胺类缩合剂；以溶液A与溶液B的总体积为基准，所述缩合剂的用量为0.2～2g/L。
进一步优选，所述的缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺组成的复合缩合剂，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1:0.3～5。再优选，两者的质量比为1:0.5～2。
作为优选，步骤(3)中，所述的反应在搅拌下进行，反应时间为5～24h。
本发明还公开了根据上述的方法制备的石墨烯/纳米银复合粉体，及其在电子浆料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用酸胺缩合的方法制备石墨烯/纳米银复合材料，通过化学键合的方式使石墨烯和银纳米粒子复合在一起，结合更为紧密。
2、本发明制备方法简单，反应条件温和，通过控制加入石墨烯的量制备不同质量分数的石墨烯/纳米银复合材料。
3、本发明制备的石墨烯/纳米银复合材料复合均匀、分散性好，可用于电子浆料领域。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯/纳米银复合粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为实施例2制备的石墨烯/纳米银复合粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。分别用乙醇、去离子水清洗数次，再经真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水分别清洗数次，经真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体，得到的复合粉体中石墨烯质量分数为5％。
实施例2
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，再经真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，经真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取330mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入3g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体，得到的复合粉体中石墨烯质量分数为10％。
实施例3
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入20mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，再经真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，经真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的表面修饰氨基的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体。
实施例4
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，经真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入10g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，经真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的表面修饰氨基的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体。
实施例5
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入5g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的表面修饰氨基的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体。
实施例6
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，真空干燥即可得到改性石墨烯。(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的表面修饰氨基的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:3的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应12h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体。
实施例7
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
取银纳米粒子5g，将其超声分散在400mL乙醇和去离子水的混合溶液中(去离子水-乙醇的体积比为1:3)，待分散均匀后，加入40mL的(3-氨丙基)三乙氧基硅烷试剂，在水浴40℃下，磁力搅拌，反应6h。用乙醇和去离子水分别清洗数次，真空干燥即可得到改性银粉。
(2)石墨烯表面羧基改性：
取片状石墨烯粉体500mg，将其超声分散在500mL去离子水中，待分散均匀后，加入20g氢氧化钠，混合均匀后，加入8g次氯酸钠，继续保持超声4h，最后用乙醇和水清洗数次，真空干燥即可得到改性石墨烯。
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
取3g步骤(1)制备的表面修饰氨基的改性银粉超声分散于1L去离子水中，分散均匀记为溶液A。同时，取150mg步骤(2)制备的羧基改性石墨烯超声分散于2L去离子水中，待分散均匀后记为溶液B，两种溶液混合均匀后，改为磁力搅拌，缓慢加入1.5g质量比为1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺，在剧烈搅拌下反应24h，反应结束后用去离子水清洗数次，真空干燥即可得到石墨烯/纳米银复合粉体。

Claims (10)

1.一种石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)银纳米粒子表面氨基改性：
将纳米银粉与去离子水-乙醇溶剂混合，分散均匀后，加入含氨基的硅烷偶联剂，加热反应后，再经洗涤干燥得到改性银粉；
(2)石墨烯表面羧基改性：
将石墨烯粉体均匀分散在去离子水中，加入碱性物质后再与强氧化剂混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；
(3)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
将步骤(1)制备的改性银粉与去离子水混合得到溶液A，步骤(2)制备的改性石墨烯与去离子水混合得到溶液B，将溶液A与溶液B混合后再加入缩合剂，反应结束后，经洗涤、干燥得到所述的石墨烯/纳米银复合粉体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的去离子水-乙醇溶剂中，去离子水-乙醇的体积比为1:1～5；
纳米银粉与去离子水-乙醇溶剂的质量体积比为5～20g/L；
所述的含氨基的硅烷偶联剂包括(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷或氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
纳米银粉与含氨基的硅烷偶联剂的质量体积比为50～300g/L。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的温度为30～60℃，时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述石墨烯粉体与去离子水的质量体积比为0.5～5g/L；
所述的碱性物质包括氢氧化钠或氢氧化钾；
所述的石墨烯粉体与碱性物质的质量比为1:10～50。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的强氧化剂包括次氯酸钠或次氯酸钾；
所述石墨烯粉体与强氧化剂的质量比为1:5～20；
超声反应的时间为2～10h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液A的浓度为1～20g/L，溶液B的浓度为0.1～5g/L，溶液A与溶液B的体积比为1:1～3；
所述的缩合剂包括1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺组成的复合缩合剂，或者为碳二亚胺类缩合剂；
所述缩合剂的用量为0.2～2g/L；
所述的反应在搅拌下进行，反应时间为5～24h。
7.根据权利要求6所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的碳二亚胺类缩合剂包括二环己基碳二亚胺或二异丙基碳二亚胺。
8.根据权利要求6所述的石墨烯/纳米银复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺组成的复合缩合剂，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1:0.3～5。
9.一种根据权利要求1～8任一权利要求所述的方法制备的石墨烯/纳米银复合粉体。
10.一种根据权利要求9所述的石墨烯/纳米银复合粉体在电子浆料中的应用。
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