CN111627699A - 一种用于mlcc的高分散性内电极浆料的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，步骤一，将金属颗粒、有机载体和分散剂按比例混合，采用高速搅拌机或在线搅拌机搅拌充分，制得金属膏；步骤二，将陶瓷粉、有机溶剂和所述分散剂混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，制得陶瓷浆；步骤三，将步骤一制得的金属膏与步骤二制得的陶瓷浆搅拌混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理；步骤四，步骤三中制得的浆料使用压滤机正压过滤得到浆料成品。所述制作工艺简单、生产成本低、无杂质掺杂，采用所述制作工艺制得的浆料具有金属颗粒分散均匀、浆料流动性好、储存稳定性好等特点，有利于电极层厚度薄型化。

Description

一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺
技术领域
本发明涉及用于内电极浆料技术领域，具体涉及一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺。
背景技术
现有技术中，多层陶瓷电容器内电极浆料的制作工艺是将镍粉、陶瓷添加剂、树脂和有机溶剂混合后简单地采用三辊轧机或砂磨机分散，存在以下问题：传统的三辊轧机对对应制作工艺分散效果一般，效率很低，分散不佳时会导致多层陶瓷电容器在烧结时产生电极瘤，影响产品的可靠性；而使用砂磨机进行分散的浆料效率高、效果好，但由于磨介的碰撞磨损，会有杂质掺杂，影响浆料的性能。因此，有必要提供一种生产成本相对低廉、浆料分散性优异的内电极浆料的分散方法，以期解决业界的上述问题。
偶联剂是一种表面处理剂,带有两种基团,一端可以和无机材料表面以化学键合、化学吸附及表面覆盖的方式结合,另一端可与有机物发生反应,生成牢固的化学键,从而使无机物与有机物成为一个有机结合的整体。硅烷偶联剂在界面的作用机理有多种解释,已经提出的关于硅烷偶联剂在无机物表面行为的理论主要有化学结合理论,即硅醇与金属表面的氧化物层起反应；物理吸附理论,即偶联剂上的N原子与金属表面发生螯合作用,而N原子上的孤对电子和金属表面的自由电子产生静电作用,牢固地粘附在金属表面上；还有氢键形成理论、可逆平衡理论等。但是，偶联剂无法解决纳米金属颗粒团聚的问题。
为了提供一种生产成本相对低廉、浆料分散性优异的内电极浆料的制作方法，目前的浆料制作工艺需进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种浆料的工艺简单、生产成本低、无杂质掺杂，用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺。所述制作工艺制得的浆料流动性好、金属颗粒分散均匀、储藏稳定性好。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，包括如下步骤：
步骤一，将质量分数65～75％金属颗粒、25～35％有机载体和0.5-1.5％分散剂混合后采用高速搅拌机或在线搅拌机充分搅拌，制得金属膏；所述有机载体为树脂按照固含量10-15％与有机溶剂配置的混合溶液，所述树脂为乙基纤维素树脂或聚乙烯醇缩丁醛树脂，所述有机溶剂选自二氢乙酸松油酯、松油醇、二氢松油醇、乙酸异冰片酯中的一种或多种，所述分散剂为2-乙基己酸或2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐；
步骤二，将质量百分数30-40％陶瓷粉、50-65述有机溶剂和2-10％所述分散剂混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，设置所述高压纳米流体均质机工作压力为10000-20000psi，分散10-20次，制得陶瓷浆；所述陶瓷粉粒径30-150nm；所述陶瓷粉选自TiO2，CaCO3，BaO，SiO2，,Bi2O3，Cr2O3，ZrO2，BaTiO3，SrZrO3，CaZrO3粉末中的一种或几种；
步骤三，将步骤一制得的金属膏与步骤二制得的陶瓷浆按照质量比例1:0.2～0.4搅拌混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，设置工作压力为10000-20000psi，分散3-6次；
步骤四，将步骤三中制得的浆料经压滤机正压过滤后得到浆料成品，所述压滤机设置的压力为0.2-0.3Mpa。
为了提高金属颗粒的分散性，使其在浆料中均匀分散，进一步优选的方案是，在所述步骤一前对所述金属颗粒原料进行预处理，所述预处理方法为：称取所述金属颗粒原料放入三口烧瓶中，然后加入KH550偶联剂溶液，所述KH-550偶联剂溶液各组分体积比为KH-550：乙醇：水＝20:78:8，加入盐酸调节pH值至3～4，水浴加热温度80℃，搅拌30min；加入所述KH550溶液中的KH550为金属颗粒质量的3～5％；将丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物与去离子水按照质量比1:250～260搅拌，混合后加入上述三口烧瓶中继续搅拌，其中加入的所述共聚物为所述金属颗粒质量的2～5％，搅拌30min后加入缩合剂，所述缩合剂为所述金属颗粒质量的为0.2～1％，搅拌60min，静置后，水洗过滤出金属颗粒，放置于空气中自然干燥。
采用硅烷偶联剂预处理金属颗粒，使得偶联剂与金属表面的氧化物层起反应或偶联剂上的N原子与金属表面发生螯合作用，而N原子上的孤对电子和金属表面的自由电子产生静电作用，牢固地粘附在金属表面上；随后加入的所述丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物的长链的一侧为多个羧酸，而另一侧是多个疏水的十二烷基；一侧的多个羧酸与偶联剂表面的羟基或氨基进行反应，形成多点的化学键作用，这种化学键使分散剂牢牢地吸附在金属颗粒表面，而另一侧的多个疏水的十二烷基则在金属颗粒表面形成一层疏水层，这层疏水层的位阻作用使金属颗粒之间相互分离，容易分散。
进一步优选的方案是，所述缩合剂选自TBTU(O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸酯)、HOBt(1-羟基苯并三氮唑)、EDCI(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)、HATU(2-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯)或BOP(六氟磷酸苯并三唑-1-氧基三(二甲氨基)磷)中的一种或多种。
为了浆料中金属颗粒的储存稳定性，进一步优选的方案是，在步骤三中经高压均质处理完成后的浆料中加入防沉剂，所述防沉剂占金属颗粒质量分数为0.2-2％，再次采用高压纳米流体均质机处理1～2次，使浆料混合均匀。
进一步优选的方案是，所述防沉剂采用气相二氧化，所述气相二氧化硅的粒径为20-50nm，所述气相二氧化硅能与预处理后的金属颗粒表面的极性基团形成氢键三维网状结构而提高浆料体系中的低剪切粘度，有利于储存过程中防止颗粒沉淀；当浆料印刷作业时，受剪切力的作用氢键断开，不影响浆料作用的流动性。
进一步优选的方案是，所述金属颗粒选自铜粉颗粒、镍粉颗粒、银粉颗粒、银包铜颗粒或银包镍颗粒。
进一步优选的方案是，所述金属颗粒形状为球形或片状，球形的所述金属颗粒粒径为150-400nm；片状的所述金属颗粒的长度为200-300nm，所述片状的所述金属颗粒的厚度小于150nm。
优选的技术方案是，所述高压纳米流体均质机的腔体为穴蚀喷嘴型均质腔。
本发明的优点和有益效果在于：所述用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺简单、生产成本低、无杂质掺杂，所述制作工艺制得的浆料金属颗粒分散均匀、流动性好、储存稳定性好。所述制工艺适用于球形或片状的铜粉颗粒、镍粉颗粒、银粉颗粒、银包铜颗粒或银包镍颗粒。
附图说明
图1是金属颗粒与偶联剂KH550水解产物作用的结构示意图；
图2是丙烯酸酯月桂醇酯与丙烯酸共聚物与偶联剂中的氨基反应结构示意图；
图3是丙烯酸酯月桂醇酯与丙烯酸共聚物与偶联剂中的羟基反应结构示意图。
其中，-R为-CH2-CH2-CH2-NH2。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一
本发明是一种用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，包括如下步骤：
步骤一，将质量百分比70％球形镍粉颗粒、24％有机载体溶剂和1％分散剂2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐采用高速搅拌机或在线搅拌机搅拌充分，设置搅拌速度300rpm，搅拌时间1h，制得金属膏；所述镍粉颗粒平均粒径200nm；所述有机载体为树脂按照固含量10％与有机溶剂配置的混合溶液，所述树脂为乙基纤维素，所述有机溶剂为二氢乙酸松油酯；
步骤二，将质量百分数37％钛酸钡陶瓷粉、60％有机溶剂二氢乙酸松油酯和3％分散剂2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，所述高压纳米流体均质机Picomax公司的型号为MN230A，设置工作压力为10000-20000psi，分散10-20次，制得陶瓷浆；所述钛酸钡陶瓷粉的平均粒径为50nm；
步骤三，将步骤一制得的金属膏与步骤二制得的陶瓷浆按照质量比例1:0.2搅拌混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，所述高压纳米流体均质机的腔体为穴蚀喷嘴型均质腔；设置工作压力为10000-20000psi，分散3-6次；步骤四，将步骤三中制得的浆料使用压滤机正压过滤后得到浆料成品，设置压滤机的压力为0.2-0.3Mpa。
实施例二
如图1～3所示，与实施例一的区别在于，在步骤一之前将所述金属颗粒预处理，所述预处理方法如下：称取所述金属颗粒原料放入三口烧瓶中，然后加入KH550偶联剂溶液，所述KH-550偶联剂溶液各组分体积比为KH-550：乙醇：水＝20:78:8，加入盐酸调节pH值至3～4，水浴加热温度80℃，搅拌30min；加入所的述KH550溶液中的KH550为金属颗粒质量的3％；
将丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物与去离子水按照质量比1:250搅拌，混合后加入上述三口烧瓶中继续搅拌，其中加入的所述共聚物为所述金属颗粒质量的2％，搅拌30min后加入缩合剂，加入的所述缩合剂HOBt和EDCI分别为所述金属颗粒质量的为0.5％，搅拌60min，静置后，水洗过滤出金属颗粒，放置于空气中自然干燥。
如图1所示，采用硅烷偶联剂预处理金属颗粒，使得偶联剂与金属表面的氧化物层起反应或偶联剂上的N原子与金属表面发生螯合作用，而N原子上的孤对电子和金属表面的自由电子产生静电作用，牢固地粘附在金属表面上；如图2～3所示，随后加入的所述丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物的长链的一侧为多个羧酸，而另一侧是多个疏水的十二烷基；一侧的多个羧酸与偶联剂表面的羟基或氨基进行反应，形成多点的化学键作用，这种化学键使分散剂牢牢地吸附在金属颗粒表面，而另一侧的多个疏水的十二烷基则在金属颗粒表面形成一层疏水层，这层疏水层的位阻作用使金属颗粒之间相互分离，容易分散。
实施例三
与实施例二的区别在于，在步骤三中经高压均质处理完成后的浆料中加入防沉剂气相二氧化硅，所述气相二氧化硅占金属颗粒质量分数为2％，所述气相二氧化硅的颗粒平均直径为30nm，纯度99.9％；再次采用高压纳米流体均质机处理1～2次，使浆料混合均匀。
实施例四
与实施例三的区别在于，所述金属颗粒为片状镍粉颗粒，长度为200-300nm，厚度为150-200nm。
对比例
与实施例一的区别在于，采用三辊轧机代替高压均质机分散处理。
测试标准及结果：
将上述制得的浆料制样，样品厚度5μm，参考标准GB7220-8测试表面粗糙度，使用测试机台为日本东京精密表面粗糙度仪SURFCOM FLEX-50A，样品评测长度4mm，每种样品测试8个不同位置取平均值，测试结果如下表1，
表1粗糙度测试结果
项目 Ra/μm Rz/μm Rzmax/μm
实施例一 0.033 0.263 0.265
实施例二 0.026 0.211 0.222
实施例三 0.025 0.191 0.197
实施例四 0.019 0.181 0.188
对比例 0.038 0.342 0.4
将上述制得的浆料每十天跟踪测试粘度以判断浆料的储存性稳定性，粘度检测方法参考国家标准GB/T 10247-2008，使用旋转法测粘度/单圆筒型，使用粘度计机台为Brookfield型号HBDV-Ⅱ+；转子使用14号转子；检测温度25℃；检测100rpm下的粘度，测试结果如表2。
表2浆料粘度测试结果
Figure BDA0002529073870000071
如表1和表2结果所示，经纳米流体均质机分散的浆料与三辊压机分散的浆料经制样后测试其表面粗糙度，前者粗糙度低、分散性好。经偶联剂和丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物预处理的镍粉颗粒，制得的浆料经制样后测试其表面粗糙度明显降低，说明金属颗粒分散性更优；检测加入气相二氧化硅的浆料在储存90天内的粘度变化小于150mpas，粘度变化稳定。因此，金属颗粒采用偶联剂及丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸共聚物预处理不仅提高了纳米金属的抗氧化性，还能改善金属颗粒在浆料体系中的分散。在浆料体系中添加气相二氧化硅，能与金属颗粒表面形成氢键三维网状结构而提高浆料体系中的低剪切粘度，有利于储存过程中防止颗粒沉降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于MLCC的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将质量分数65～75％金属颗粒、25～35％有机载体和0.5-1.5％分散剂混合后采用高速搅拌机或在线搅拌机充分搅拌，制得金属膏；所述有机载体为树脂按照固含量10-15％与有机溶剂配制的混合溶液，所述树脂为乙基纤维素树脂或聚乙烯醇缩丁醛树脂，所述有机溶剂选自二氢乙酸松油酯、松油醇、二氢松油醇、乙酸异冰片酯中的一种或多种，所述分散剂为2-乙基己酸或2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐；
步骤二，将质量百分数30-40％陶瓷粉、50-65％所述有机溶剂和2-10％所述分散剂混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，设置所述高压纳米流体均质机工作压力为10000-20000psi，分散10-20次，制得陶瓷浆；所述陶瓷粉粒径30-150nm；所述陶瓷粉选自TiO2，CaCO3，BaO，SiO2，Bi2O3，Cr2O3，ZrO2，BaTiO3，SrZrO3，CaZrO3粉末中的一种或几种；
步骤三，将步骤一制得的金属膏与步骤二制得的陶瓷浆按照质量比例1:0.2～0.4搅拌混合后，使用高压纳米流体均质机进行高压均质处理，设置工作压力为10000-20000psi，分散3-6次；
步骤四，将步骤三中制得的浆料经压滤机正压过滤后得到浆料成品，所述压滤机设置的压力为0.2-0.3Mpa。
2.根据权利要求1所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，在所述步骤一前对所述金属颗粒原料进行预处理，所述预处理方法为：称取所述金属颗粒原料放入三口烧瓶中，然后加入KH550偶联剂溶液，所述KH-550偶联剂溶液各组分体积比为KH-550：乙醇：水＝20:78:8，加入盐酸调节pH值至3～4，水浴加热温度80℃，搅拌30min；加入所述KH550溶液中的KH550为金属颗粒质量的3～5％；将丙烯酸月桂醇脂与丙烯酸的共聚物与去离子水按照质量比1:250～260搅拌，混合后加入上述三口烧瓶中继续搅拌，其中加入的所述共聚物为所述金属颗粒质量的2～5％，搅拌30min后加入缩合剂，所述缩合剂为所述金属颗粒质量的为0.2～1％，搅拌60min，静置后，水洗过滤出金属颗粒，放置于空气中自然干燥。
3.根据权利要求2所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，所述缩合剂选自TBTU、HOBt、EDCI、HATU或BOP中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，在步骤三中经高压均质处理完成后的浆料中加入防沉剂，所述防沉剂占金属颗粒质量分数为0.2-2％，再次采用高压纳米流体均质机处理1～2次，使浆料混合均匀。
5.根据权利要求4所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，所述防沉剂采用气相二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，所述金属颗粒选自铜粉颗粒、镍粉颗粒、银包铜颗粒或银包镍颗粒。
7.根据权利要求6所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，所述金属颗粒形状为球形或片状，球形的所述金属颗粒粒径为150-400nm；片状的所述金属颗粒的长度200-300nm，所述片状的所述金属颗粒的厚度小于150nm。
8.根据权利要求7所述的用于MLCC的高分散性内电极浆料的制作工艺，其特征在于，所述高压纳米流体均质机的腔体为穴蚀喷嘴型均质腔。
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