CN1832068A - 陶瓷电容器的内电极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备陶瓷电容器内电极浆料的方法，该方法包括下列步骤：(1)将有机包裹材料溶于溶剂中，然后在该有机包裹材料溶液中加入陶瓷粉和镍粉进行球磨分散，制得含有陶瓷粉和所述镍粉的分散液；(2)在所得的分散液中加入粘合剂溶液，再进行球磨分散。本发明还公开了一种内电极浆料，其包括：镍粉40wt％－60wt％、陶瓷粉2.5wt％－15wt％、粘合剂2wt％－6wt％、溶剂30wt％－55wt％和有机包裹材料0.05wt％－1wt％。其中，镍粉的平均粒径在0.2－1.0μm之间，陶瓷粉平均粒径在0.1－0.4μm之间。使用本发明浆料制得的内电极与陶瓷介质的烧结收缩一致性好，生产的产品无开裂、分层及IR、DF反复和容量分散、损耗上升等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于陶瓷电容器的内电极浆料及其制备方法，更具体地讲，本发明涉及一种用于多层陶瓷电容器(MLCC)、具有温度补偿(COG)特性的内电极浆料及其制备方法。
背景技术
多层陶瓷电容器的具有温度补偿(COG)特性的Ni浆是采用超细镍粉和陶瓷添加剂经分散和混合而制得，然而这种产品的内部易产生裂纹，从而引起绝缘电阻(IR)和介质损耗(DF)等性能的劣化。该技术属于材料加工方法技术领域
为此，中国专利CN01122368.5和CN01122370.7中公开了一种制备陶瓷电容器内电极的导电浆料，以期解决上述问题。其中，中国专利CN01122368.5中所公开的导电浆料含有镍的导电粉末、有机载体、化合物A和化合物B，化合物A是选自于钙和/或镁的有机酸金属盐、氧化物粉末、金属有机配盐或/或醇盐种的至少一种物质，化合物B是含钛和/或锆的、具有可水解的反应性基团的化合物；中国专利CN01122370.7所公开的导电浆料与中国专利CN01122368.5基本相同，但其化合物B为含铝和/或硅的、具有可水解的反应基团的化合物。而这两个专利所公开的导电浆料的制作工艺相同，具体为：A、导电粉末的处理，即：镍粉+乙醇→超声匀浆器分散→添加(化合物A+化合物B)→搅拌→添加(纯水+氨水)→搅拌→分离→干燥；B、浆料制作，即：处理好的导电粉末+(已经溶解的有机粘合剂系统)+溶剂→球磨混合分散。
中国专利CN01122368.5和CN01122370.7中所公开的技术可以提高层压陶瓷电子部件的耐热骤变性和耐湿度载荷性，但其缺点是化合物A和化合物B均是比较昂贵的材料，尤其是化合物B，工艺控制难，大大限制这类导电浆料在工业上的大规模使用。
中国专利申请CN03146862.4公开了一种片式多层陶瓷电容器用的内电极导电浆料及用该浆料制得的陶瓷电容器，其中，内电极浆料包括镍金属粉、陶瓷添加剂和有机载体，按重量百分比计为镍粉35-55％、陶瓷添加剂2-20％和有机载体35-65％。其陶瓷层的主要成分是BaTiO3，内电极浆料的制作工艺是将镍粉、陶瓷添加剂、树脂和有机溶剂混合后简单地直接进行三辊研磨。该专利申请的技术尽管可以解决生产成本的问题，但制作工艺过于简单，所制得的浆料分散性不足够好。这样，当陶瓷粉添加量较高时，且印刷厚度薄时，就会出现电极连续性差、容量分散或者无容量、损耗高等问题，而当印刷厚度厚时，就又容易出现开裂、分层等问题，并且浆料用量大，印刷成本高；当陶瓷粉添加量较低时，内电极和陶瓷收缩不匹配，容易出现开裂和分层等问题，特别是对于高容量的产品。
为此，有必要提供一种生产成本相对低廉、浆料分散性优异的内电极浆料及其制备方法，以期解决业界的上述问题。
发明内容
一方面，本发明提供了一种可以制备具有优良分散性的陶瓷电容器内电极浆料的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将一种或一种以上的有机包裹材料溶于溶剂中制得有机包裹材料的溶液，然后在该有机包裹材料溶液中加入陶瓷粉和镍粉进行球磨(砂磨)分散，制得含有陶瓷粉和所述镍粉的分散液；
(2)在步骤(1)所得的分散液中加入粘合剂溶液，然后进行球磨分散。
其中，在步骤(2)中，粘合剂溶液可以是一次加入、分次加入或者连续加入。粘合剂溶液加完之后，可以直接经三辊轧机制得本发明的陶瓷电容器的内电极浆料。或者，在步骤(2)中只是以一次、分次或连续地方式加入部分粘合剂溶液，在球磨分散之后，继续加入其余部分的粘合剂溶液，加入的方式也可以为一次、分次或连续加入，之后搅拌均匀，再经三辊轧机，制得本发明的陶瓷电容器的内电极浆料。
在本发明的内电极浆料制备方法中，至关重要的是先将陶瓷粉和镍粉在有机包裹材料溶液中进行球磨分散，这样可在粘合剂加入前将陶瓷粉和Ni粉解团聚，并混匀，且防止已分散的陶瓷粉颗粒或镍粉颗粒发生再团聚或者附聚；另外，粘合剂溶液是在上述球磨分散完成之后再加入，以便陶瓷粉颗粒和镍粉颗粒保持细小粒径并充分分散。因而，本发明制备的内电极浆料具有很好地分散性。有机包裹材料可以选自于油酸、硬脂酸、脂肪酸、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺和乙撑双硬脂酸酰胺中。
在本发明的方法中，陶瓷粉和镍粉可以基本上同时加入有机包裹材料溶液中，然后进行球磨；也可以先将陶瓷粉加入有机包裹材料溶液中，进行球磨，然后在该球磨后所得的溶液中加入镍粉，再进一步进行球磨；或者可以先加入镍粉进行球磨、再加入陶瓷粉进行球磨。优选的是，陶瓷粉和镍粉是分步加入到有机包裹材料溶液中并进行球磨；更优选的是，先加入陶瓷粉进行球磨、再加入镍粉进行球磨。
在本发明的方法中，还可以进一步在有机包裹材料溶液中加入分散剂，以改进陶瓷粉和镍粉的球磨分散效果。所加的分散剂可以是不饱和脂肪酸，例如花生油、豆油等及其他阴离子、非离子表面活性剂。
另一方面，本发明还提供了一种具有优良分散性的陶瓷电容器内电极浆料，以其总重量计，该内电极浆料包括：
镍粉 40wt％-60wt％
陶瓷粉 2.5wt％-15wt％
粘合剂 2wt％-6wt％
溶剂 30wt％-55wt％
有机包裹材料 0.05wt％-1wt％
其中，镍粉的平均粒径在0.2-1.0μm之间，陶瓷粉平均粒径在0.1-0.4μm之间。
在上述的内电极浆料中，陶瓷粉可以为CaZrO3、(SrxCa1-x)m(TiyZr1-y)O3、SrZrO3、BaZrO3、Sr(TiyZr1-y)O3、Ba(TiyZr1-y)O3、Ca(TiyZr1-y)O3中的一种或几种，其中，0≤X≤0.5，0.02≤Y≤0.04，1.001≤m≤1.002。镍粉可以采用CVD(化学汽相沉积)法、PVD(物理汽相沉积)法、湿式还原法、喷雾法中其中一种方法制作，形状可以为近似球状的颗粒。
在上述的内电极浆料中，粘合剂可以选自于甲基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂、PVB(聚乙烯醇缩丁醛)、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中。
在上述的内电极浆料，所使用的溶剂为本领域常用的有机溶剂，其可以是酯类溶剂，如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯等；也可以是醇类溶剂，如己醇、松油醇等；还可以是芳香烃类溶剂如苯甲醇等；以及矿油精等。当然还可以是上述溶剂的混合物。而且，用于粘合剂的溶剂和用于有机包裹材料的溶剂可以相同，也可以不同。
再一方面，本发明还提供了一种陶瓷电容器，特别是一种片式多层陶瓷电容器，该陶瓷电容器的内电极是采用上述的内电极浆料制得的。
由于本发明在制备陶瓷电容器内电极浆料时，对陶瓷粉和/或镍粉预先进行分散，并有机包裹，陶瓷粉、镍粉使用砂磨机分散，粘合剂熔好后分步添加，因而与现有技术相比，本发明的内电极浆料分散性好，陶瓷添加剂均匀地分散在镍粉的周围，使用该浆料印刷的内电极与陶瓷介质的烧结收缩一致性好，生产的产品无开裂、分层及IR、DF反复和容量分散、损耗上升的问题。
本发明内电极浆料的制备工艺控制简单、材料成本低、适合批量生产应用，利用本发明浆料所生产的COG产品可以使用贱金属Ni内电极，产品可靠性高，生产成本大大降低。
以下结合实施例，来进一步说明本发明，但本发明不局限于这些实施例，任何在本发明基本精神上的改进或替代，仍属于本发明权利要求书中所要求保护的范围。
具体实施方式
实施例1
按下列过程制备本发明的内电极浆料：
A、粘合剂溶液制作：
取乙基纤维素120g、松油醇400g、矿油精200g，70℃恒温，搅拌至完全溶解。冷却过1000目筛待用。
B、分散液制作(陶瓷粉预先分散并有机包裹及镍粉分散)：
取松油醇300g，矿油精120g，硬脂酸10g，搅拌直到硬脂酸完全溶解，加10g花生油、200gCaZrO3搅拌均匀加入到5L球磨罐中(磨介为φ3的氧化锆球只9kg)，球磨10hr，速度90rpm，加镍粉900g，球磨4小时，速度50rpm，加60g粘合剂溶液，球磨10hr./60rpm出料。
C、浆料制作：
称量上述B步制得的分散液，按3/17的比例加入粘合剂溶液，高速搅拌1500rpm/20min出料，三辊轧机5次通过。
对比例1
取实施例1中的材料及配比：900gNi粉、200gCaZrO3、10g花生油、松油醇490g、矿油精215g和乙基纤维素57g，按照现有技术的工艺制浆：将上述材料混合均匀，过轧机5遍通过。
对比例2
取实施例1中的材料及配比：900gNi粉、200gCaZrO3、10g花生油、松油醇490g、矿油精215g和乙基纤维素57g，按照现有技术的工艺制浆：球磨分散24hr，5L球磨罐60rpm，磨介为φ3的氧化锆球只9kg。
对实施例1和对比例1、对比例2制得的内电极浆料进行分析：镍浆检验结果见表1，从表1可见，本发明的内电极浆料的F.O.G≤1.5μm，无粗颗粒。
表1
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 检验设备 | |
| F.O.G(μm) | 1.0 | 3.0 | 2.5 | 细度刮规 |
| 粗颗粒个数(个/cm2) | 0 | 9 | 6 | 偏光显微镜 |
利用实施例1、对比例1和对比例2所制得的内电极浆料制作贱金属电极(BME)COG陶瓷电容器，并对这些电容器进行试验，试验结果见表2。从表2的结果可以看出，利用本发明的内电极浆料制得的电容器，其容量集中，DPA分析无开裂，无IR、DF反复。
表2
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | ||||
| 印刷涂布量(mg/cm2) | 0.72 | 0.97 | 0.75 | 0.95 | 0.73 | 1.01 |
| 烧结温度(℃) | 1300 | |||||
| 产品有效层数(层) | 30 | |||||
| 容量(pf) | 969-1004 | 976-1015 | 655-946 | 892-995 | 713-973 | 955-1020 |
| DF(％) | 0.001 | 0.001 | 0.025-0.206 | 0.001-0.122 | 0.017-0.181 | 0.001-0.094 |
| DPA(只/100只) | 0 | 0 | 11 | 90 | 6 | 43 |
| IR反复(只/1000只) | 0 | 0 | 20 | 134 | 12 | 77 |
| DF反复(只/1000只) | 0 | 0 | 200 | 57 | 169 | 44 |
实施例2-7
按实施例1中同样的方法和材料制备内电极浆料，只是材料配比有所变动，其中，材料配方见表3，浆料检验结果见表4。
对比例3-4
按对比例1中同样的方法和材料制备内电极浆料，只是材料配比有所变动，其中，材料配方见表3，浆料检验结果见表4
表3
| 材料 | Ni粉 | CaZrO3 | 硬脂酸 | 花生油 | 松油醇 | 矿油精 | 乙基纤维素 |
| 实施例2 | 900 | 200 | 10 | 0 | 490 | 215 | 57 |
| 实施例3 | 1050 | 50 | 10 | 10 | 490 | 215 | 57 |
| 实施例4 | 850 | 250 | 10 | 10 | 490 | 215 | 57 |
| 实施例5 | 736 | 164 | 10 | 10 | 629 | 276 | 120 |
| 实施例6 | 900 | 200 | 1 | 0 | 490 | 215 | 57 |
| 实施例7 | 900 | 200 | 18 | 0 | 490 | 215 | 57 |
| 对比例3 | 1100 | 0 | 10 | 10 | 490 | 215 | 57 |
| 对比例4 | 700 | 300 | 10 | 10 | 490 | 215 | 57 |
表4
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例3 | 对比例4 | 检验设备 | |
| F.O.G(μm) | 1.1 | 0.9 | 1.1 | 1.0 | 1.2 | 1.0 | 0.9 | 1.1 | 细度刮规 |
| 粗颗粒个数(个/cm2) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 偏光显微镜 |
利用实施例2-7、对比例3-4所制得的内电极浆料制作贱金属电极(BME)COG陶瓷电容器(0805COG102J50V产品)，并对这些电容器进行试验，试验结果见表5。表5的结果可以进一步证实，利用本发明的内电极浆料制得的电容器，其容量集中，DPA分析无开裂，无IR、DF反复。
表5
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 印刷涂布量(mg/cm2) | 0.72 | 0.68 | 0.75 | 0.70 | 0.76 | 0.73 | 0.72 | 0.77 |
| 烧结温度(℃) | 1300 | |||||||
| 产品有效层数(层) | 30 | |||||||
| 容量(pf) | 969-1004 | 978-1007 | 966-998 | 965-1010 | 973-1016 | 964-999 | 983-1030 | 935-987 |
| DF(％) | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.002-0.024 |
| DPA(只/100只) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 |
| IR反复(只/1000只) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 |
| DF反复(只/1000只) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 2 |
Claims (10)
1、一种制备陶瓷电容器内电极浆料的方法，该方法包括下列步骤：
(1)将有机包裹材料溶于溶剂中制得有机包裹材料的溶液，然后在该有机包裹材料溶液中加入陶瓷粉和镍粉进行球磨分散，制得含有所述陶瓷粉和所述镍粉的分散液；
(2)在步骤(1)所得的分散液中加入粘合剂溶液，然后进行球磨分散。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)之后还进一步包括步骤(3)：
(3)在步骤(2)所得的浆液中继续加入粘合剂溶液，搅拌均匀，经三辊轧机即制得陶瓷电容器的内电极浆料。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的陶瓷粉和所述的镍粉基本上同时加入所述的有机包裹材料溶液中，然后进行球磨。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，先将所述的陶瓷粉加入所述的有机包裹材料溶液中，进行球磨；然后在该球磨后所得的溶液中加入所述的镍粉，再进一步进行球磨；或者先加入所述的镍粉进行球磨、再加入所述的陶瓷粉进行球磨。
5、如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，还进一步在所述的有机包裹材料溶液中加入分散剂，以改进所述陶瓷粉和所述镍粉的球磨分散效果。
6、一种制备陶瓷电容器用的内电极浆料，以该内电极浆料的总重量计，该内电极浆料包括：
镍粉 40wt％-60wt％
陶瓷粉 2.5wt％-15wt％
粘合剂 2wt％-6wt％
溶剂 30wt％-55wt％
有机包裹材料 0.05wt％-1wt％
其中，所述的镍粉的平均粒径在0.2-1.0μm之间，所述的陶瓷粉平均粒径在0.1-0.4μm之间。
7、如权利要求6所述的内电极浆料，其特征在于，所述的陶瓷粉为CaZrO3、(SrxCa1-x)m(TiyZr1-y)O3、SrZrO3、BaZrO3、Sr(TiyZr1-y)O3、Ba(TiyZr1-y)O3、Ca(TiyZr1-y)O3中的一种或几种，其中，0≤X≤0.5，0.02≤Y≤0.04，1.001≤m≤1.002。
8、如权利要求6所述的内电极浆料，其特征在于，所述的有机包裹材料选自于油酸、硬脂酸、脂肪酸、芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺和乙撑双硬脂酸酰胺中。
9、如权利要求6所述的内电极浆料，其特征在于，所述的粘合剂选自于甲基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中。
10、一种陶瓷电容器，其特征在于，该陶瓷电容器的内电极是采用如权利要求6-9之一所述的内电极浆料制得的。
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