CN111627698B - 一种mlcc用镍内电极浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MLCC用镍内电极浆料，所述浆料按照质量百分数包括片状镍粉40‑65％，陶瓷粉3‑10％，分散剂0.5‑2％，高分子树脂2‑4％，有机溶剂30‑45％，助流剂氧化聚乙烯蜡0.5～2％，所述片状镍粉的长度为200‑300nm，所述片状镍粉的厚度小于150nm。所述MLCC用镍内电极浆料陶瓷粉含量低、润湿性好、流动性好、印刷后的片状镍粉沿平面方向取向并层叠，所述浆料制得的电极层平整性好、厚度低、电极连续性好。

Description

一种MLCC用镍内电极浆料
技术领域
本发明涉及用于内电极浆料技术领域，具体涉及一种MLCC用镍内电极浆料。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(Multi-layer Ceramic Capacitors，MLCC)是由陶瓷介质和金属内电极交互叠层构成的多层陶瓷电容器。MLCC的制作工艺主要包括瓷浆制备、制作介质膜片、交替叠印内电极和陶瓷介质层、层压、切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端、电镀、性能测试等工序。现有技术中，内电极浆料通常采用球状导电颗粒，如图1所述，球状颗粒电极层厚度高，球状颗粒间隙大，已无法满足对电极层薄型化需求。
片状导电颗粒相对于球形导电颗粒具有以下优势，而被人们逐渐重视。一方面由于片状导电颗粒间的接触是面接触或线接触，比球状导电颗粒的点接触的接触面大，在烧结成型时因膜层收缩，使片状导电颗粒之间更好的接触，即可形成良好的导电整体；另一方面采用片状导电颗粒，可减少浆料层的厚度，有利于电子元器件的小型化，如图2。但是，如果仅仅将片状颗粒取代现有的球状颗粒，片状颗粒在浆料中无固定取向，因此，在印刷到陶瓷坯体上以及烧结后均无法保证片状颗粒沿着陶瓷坯体表面水平方向层叠排列。同时，在粒径相近的情况下，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好，然而片状颗粒在印刷过程中片状粒子移方式为平行移动,片状的粒子表面有大量的平面接触点，使得片状颗粒流动性不如球形颗粒好。因此，为了改善浆料中的片状颗粒的流动性，以及使片状颗粒在烧结完成后尽量水平层叠排列，使片状颗粒之间形成良好的接触及减小电极层的厚度，目前的浆料配方需要进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种陶瓷粉含量低、润湿性好、片状镍粉沿平面方向取向并层叠的MLCC用镍内电极浆料。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种MLCC用镍内电极浆料，所述浆料按照质量百分数包括片状镍粉40-65％，陶瓷粉3-10％，分散剂0.5-2％，高分子树脂2-4％，有机溶剂30-45％，助流剂氧化聚乙烯蜡0.5～2％，所述片状镍粉的长度为200-300nm，所述片状镍粉的厚度小于150nm。
在浆料中加入助流剂氧化聚乙烯蜡，由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，与浆料体系具有良好的相容性，由于其低粘度，促使树脂流动性好，减低片状镍粉颗粒流动时的动力消耗。
为了使片状镍粉在印刷和烧结后沿平面方向层叠排列，进一步优选的方案是，0.5～2％有机酸活性剂，所述有机酸活化剂选自柠檬酸、乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、苹果酸、苯甲酸、水杨酸、衣康酸、柠檬酸和邻苯二甲酸中的至少一种或多种组合。
浆料中加入有机酸活性剂，可去除片状镍粉表面的氧化膜，与分散剂协同作用降低片状镍粉表面和陶瓷坯体表面的张力，促进片状镍粉与陶瓷坯体表面或片状镍粉之间的润湿性，使片状颗粒沿平面方向取向并层叠，增大片状镍粉与陶瓷坯体表面的接触面积、增大各层片状镍粉之间的接触面积，减小片状镍粉之间的间隙，同时分散剂还能增强有机酸活化剂的渗透力；有机酸活性剂沸点较低在200-300℃排胶过程中基本挥发，不影响浆料的收缩。
为了减少浆料储存过程中的沉降及分层，提高浆料印刷过程中连续流畅，优选的技术方案是所述浆料还包括质量分数0.2-1.5％触变剂，所述触变剂选自比克公司的BKY-410，BYK-420，BYK-405，BYK-411，BYK-425，BYK-428，BYK-430或BYK-431中的一种或多种。
优选的技术方案是，所述陶瓷粉选自TiO2，CaCO3，BaO，SiO2，,Bi2O3，Cr2O3，ZrO2，BaTiO3，SrZrO3，CaZrO3粉末中的一种或几种，所述陶瓷粉粒径30-150nm。
进一步优选的技术方案是，所述分散剂为磷酸酯或磷酸盐。
进一步优选的技术方案是，所述磷酸盐具体为2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐。
为了提高浆料粘稠性和塑性，进一步优选的技术方案还有，所述高分子树脂选自乙基纤维素、硝化纤维素、聚异乙烯、聚乙烯乙醇、聚γ-甲基苯乙烯。
进一步优选的技术方案还有，所述有机溶剂选自二氢乙酸松油酯、松油醇、二氢松油醇、乙酸异冰片酯中的一种或多种。
本发明的优点和有益效果在于：所述MLCC用镍内电极浆料润湿性好、流动性好、浆料中的片状颗粒可沿平面方向取向并层叠，所述浆料制得的电极层平整性好、厚度低、电极连续性好。
附图说明
图1是现有技术中球状镍粉堆积结构示意图；
图2是片状镍粉堆积结构示意图；
图3是采用对比例浆料制得的MLCC剖视结构示意图；
图4是采用本发明实施例一浆料制得的MLCC剖视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一
本发明是一种MLCC用镍内电极浆料，所述浆料按照质量百分数包括片状镍粉55％，陶瓷粉钛酸钡粉体10％，钛酸钡粉体的平均粒径为100nm，分散剂2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐0.5％，高分子树脂乙基纤维素2％，助流剂氧化聚乙烯蜡0.5％，有机溶剂二氢乙酸松油酯32％，所述片状镍粉的长度为200-300nm，所述片状镍粉的厚度小于150nm。
实施例二
与实施例一的区别在于，加入有机酸活性剂2-乙基己酸质量分数1％，所述有机溶剂二氢乙酸松油酯质量分数31％。
实施例三
与实施例二的区别在于，加入触变剂比克公司的BKY-410质量分数0.5％，所述溶剂质量分数30.5％。
实施例四
与实施例三的区别在于，片状镍粉60％，陶瓷粉钛酸钡粉体5％，助流剂氧化聚乙烯蜡1％，有机溶剂二氢乙酸松油酯31.5％。
实施例五
与实施例四的区别在于，片状镍粉62％，陶瓷粉钛酸钡粉体3％，助流剂氧化聚乙烯蜡2％，有机溶剂二氢乙酸松油酯30.5％。
对比例
所述浆料按照质量百分数包括片状镍粉55％，陶瓷粉钛酸钡粉体10％，钛酸钡粉体的平均粒径为100nm，分散剂2-(11-甲基十二碳氧基)乙醇磷酸盐0.5％，高分子树脂乙基纤维素2％，有机溶剂二氢乙酸松油酯32.5％，所述片状镍粉的长度为200-300nm，所述片状镍粉的厚度小于150nm。
将上述浆料制样，参考标准GB7220-8测试表面粗糙度，使用测试机台为日本东京精密表面粗糙度仪SURFCOM FLEX-50A，样品评测长度4mm，每种样品测试8个不同位置的粗糙度取平均值；将上述浆料制备MLCC后磨片测试收缩率及电极厚度；测试结果如下表1。
表1浆料测试结果
Figure BDA0002529077180000051
由表1结果可知，浆料体系中加入助流剂、有机酸有利于片状镍粉的流动、可降低电极层表面粗糙度，增加了电极层表面的平整度，有利于片状颗粒沿平面方向取向。降低陶瓷粉的含量、增加片状镍粉含量电极层厚度降低、收缩率略有下降。将对比例和实施例一的浆料制备MLCC后磨片剖面的电镜照片对比，如图3所示对比例的电极连续性很差，如图4所示实施例一的电极连续，基本无断点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种MLCC用镍内电极浆料，其特征在于，所述浆料按照质量百分数包括片状镍粉40-65%，陶瓷粉3-10%，分散剂0.5-2%，高分子树脂2-4%，有机溶剂30-45%，助流剂氧化聚乙烯蜡0.5~2%，有机酸活性剂0.5~2%，所述片状镍粉的长度为200-300nm，所述片状镍粉的厚度小于150nm，所述有机酸活化剂选自2-乙基己酸、柠檬酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、苹果酸、苯甲酸、水杨酸、衣康酸、柠檬酸和邻苯二甲酸中的至少一种或多种组合，所述分散剂为磷酸酯或磷酸盐。
2.如权利要求1所述的MLCC用镍内电极浆料，其特征在于，所述浆料还包括质量分数0.2-1.5%触变剂，所述触变剂选自比克公司的BKY-410，BYK-420，BYK-405，BYK-411，BYK-425，BYK-428，BYK-430或BYK-431中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的MLCC用镍内电极浆料，其特征在于，所述陶瓷粉选自TiO2，CaCO3，BaO，SiO2， Bi2O3，Cr2O3，ZrO2，BaTiO3，SrZrO3，CaZrO3粉末中的一种或几种，所述陶瓷粉粒径30-150nm。
4.如权利要求1所述的MLCC用镍内电极浆料，其特征在于，所述高分子树脂选自乙基纤维素、硝化纤维素、聚异乙烯、聚乙烯乙醇、聚γ-甲基苯乙烯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的MLCC用镍内电极浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自二氢乙酸松油酯、松油醇、二氢松油醇、乙酸异冰片酯中的一种或多种。
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