JP5169484B2 - コア−シェル構造粒子、ペースト組成物およびキャパシタ - Google Patents
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2−(メタ)アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェート中のリン酸エステル部分や、一般式(1)〜(4)で表される化合物のR1以外の部分は、ペロブスカイト系結晶構造を有する高誘電率無機粒子の表面に対する相互作用力が大きい。また、アクリレート基やメタクリレート基は容易に光重合させることができるため、これらの分子がペロブスカイト系結晶構造を有する高誘電率無機粒子と相互作用した後に光重合させることによってシェル化することができる。シェル化した後も重合性基としてグリシジル基やカルボキシル基もしくはエステル末端のヒドロキシル基が残存するため、コア−シェル構造粒子をマトリックス樹脂に分散した後に、熱処理等によりマトリックス樹脂と反応させて単一のポリマーネットワークを形成することができる。
一般式(6)中の重合性基は、R3が水素原子の場合はアクリレート基であり、R3がメチル基の場合はメタクリレート基である。アクリレート基またはメタクリレート基は不飽和結合を有し、光照射や加熱によりラジカル重合をさせることが可能である。R3が水素原子であるアクリレート基の方が、重合性がより良好となり好ましい。
測定用電極は直径10mmの円形パターンとした。測定対象領域の1MHzにおける静電容量をインピーダンスアナライザ4294Aおよびサンプルホルダー16451B(共にアジレントテクノロジー社製)を用いて、JIS K 6911に準じて誘電体組成物の比誘電率を測定した。
銅箔を塩化第2鉄溶液でエッチングして2mm幅のパターンを形成した。この2mm幅の銅箔層を“テンシロン”UTM−4−100(TOYO-BOLDWIN社製)にて引っ張り速度50mm/分、90度剥離で測定した。
塗膜の膜厚は、塗膜と基板の段差をサーフコム1400(東京精密(株)製)を用いて触針法により測定することで求めた。
チタン酸バリウム(堺化学工業(株)製、BT−03:平均粒径0.3μm)50重量部、2−アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェート100重量部、オキシム系のUV活性型重合促進剤OXE02(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)2重量部、γ−ブチロラクトン200重量部をホモジナイザー“エクセルオート”(商品名、(株)日本精機製作所製)にて、回転刃先端の周速5m/sで1時間処理し、分散液A−1を得た。
2−アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートの代わりに、2−メタクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートを用いた以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製した。Bステージ誘電体シートをロール状に巻き取った際にムラ、クラックや割れは生じなかった。また、ピール強度は6N/cmであり、比誘電率は80であった。
チタン酸バリウム(堺化学工業(株)製、BT−03:平均粒径0.3μm)174重量部、γ−ブチロラクトン30重量部、分散剤(リン酸エステル骨格を有する酸基を持つコポリマー、ビックケミー・ジャパン(株)製、BYK−W9010)1.7重量部をホモジナイザーを用いて混練し、分散液A−2を得た。実施例1と同様にして作製した23.6重量部のエポキシ樹脂溶液と、205.7重量部の分散液A−2を混合し、ペースト組成物B−2を得た。
2−アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートの代わりに、共栄社化学(株)製の“HOA−MPL” を用いた以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製した。Bステージ誘電体シートをロール状に巻き取った際にムラ、クラックや割れは生じなかった。また、ピール強度は6.8N/cmであり、比誘電率は85であった。
2−アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートの代わりに、共栄社化学(株)製の“HOA−MPE” を用いた以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製した。Bステージ誘電体シートをロール状に巻き取った際にムラ、クラックや割れは生じなかった。また、ピール強度は6.5N/cmであり、比誘電率は83であった。
2−アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートの代わりに、共栄社化学(株)製の“HOA−HH” を用いた以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製した。Bステージ誘電体シートをロール状に巻き取った際にムラ、クラックや割れは生じなかった。また、ピール強度は6.2N/cmであり、比誘電率は82であった。
オキシム系のUV活性型重合促進剤OXE02(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)2重量部に換えて、加熱によりラジカルを発生する重合促進剤として、パーブチルZ(日油株式会社製)2重量部を用いた以外はA−1と同様にして分散液A−2を作製した。分散液A−2を130℃に加熱しながら、500mlビーカー中でマグネティックスターラで攪拌したところ、チタン酸バリウム粒子を含んだまま内容物全体がゲル化し、コア−シェル粒子を得ることができなかった。
Claims (7)
- ペロブスカイト系結晶構造を有する高誘電率無機粒子を含有するコアと、光重合して得られる(a)重合性基を有する樹脂を含有するシェルを有し、前記(a)重合性基を有する樹脂が、2−(メタ)アクリルグリシジルエーテルアシッドフォスフェートを光重合して得られる樹脂を含有するコア−シェル構造粒子。
- 請求項1〜3のいずれか記載のコア−シェル構造粒子と(b)重合性基を有するマトリックス樹脂を含有するペースト組成物。
- 前記(b)重合性基を有するマトリックス樹脂が熱硬化性樹脂を含有することを特徴とする請求項4記載のペースト組成物。
- 下部電極、請求項4または5記載のペースト組成物を硬化させて得られる層間絶縁材料、上部電極がこの順に積層されたキャパシタ。
- 前記上部電極および下部電極が金属箔である請求項6記載のキャパシタ。
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