JP5193882B2 - 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 - Google Patents
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Description
従来の高誘電率材料はセラミック粉末を成形後焼成して得たセラミック焼結体を用いているため、その寸法、形状は成形法により制約を受けた。また、焼結体は高硬度で脆性であるため、自由な加工が困難であり、任意の形状や複雑な形状を得るには困難を極めた。
(A1)ペロブスカイト型複合酸化物と親水性有機溶媒を含むスラリーを調製する工程と、
(A2)該スラリーにテトラアルコキシシランを添加し、無機アルカリ、無機アルカリ塩、有機アルカリ及び有機酸アルカリ塩から選ばれる触媒の存在下に加水分解反応を行ってペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面にシリカを析出させ、加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程と、
(A3)該加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を乾燥及び800〜1200℃で3時間以上加熱処理してシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程と、
(A4)該シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物とカップリング剤とを接触させる工程と
を含み、
前記(A3)工程で得られるシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であり、且つ前記第1次被覆層のシリカの基材単位表面積あたりの被覆量が3×10 −5 〜40×10 −5 mol/m 2 であり、且つ前記(A4)工程で得られるカップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記カップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であるものを調製することを特徴とするものである。
(改質ペロブスカイト型複合酸化物)
本発明の改質ペロブスカイト型複合酸化物は、ペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面をシリカで第1次被覆処理した後、カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物であって、前記シリカの第1次被覆処理層がテトラアルコキシシランを加水分解して得られた加水分解シリカを800〜1200℃で加熱処理して生成されたものであることを特徴とする改質ペロブスカイト型複合酸化物である。
本発明の改質ペロブスカイト型複合酸化物は、下記の(A1)〜(A4)工程を含むことにより製造されたものが好ましい。
(A1)ペロブスカイト型複合酸化物と親水性有機溶媒を含むスラリーを調製する工程。
(A2)該スラリーにテトラアルコキシシランを添加し、触媒の存在下に加水分解反応を行ってペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面にシリカを析出させ、加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程。
(A3)該加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を乾燥及び800〜1200℃で加熱処理してシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程。
(A4)該シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物とカップリング剤とを接触させる工程。
加熱処理後、適宜冷却し、必要により解砕を行ってシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物を得ることができる。
本発明の複合誘電体材料は、高分子材料と無機充填材として前記改質ペロブスカイト型複合酸化物を含有するものである。
本発明の複合誘電体材料は、後述する種類の高分子材料に前記改質ペロブスカイト型複合酸化物を60重量%以上、好ましくは70〜85重量%含有させることで15以上、好ましくは20以上の比誘電率を有する材料であることが好ましい。
熱硬化性樹脂は、公知のものを用いることができ、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、シアネート樹脂類、ビスマレイミド類、ビスマレイミド類とジアミンとの付加重合物、多官能性シアン酸エステル樹脂、二重結合付加ポリフェニレンオキサイド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリビニルベンジルエーテル樹脂、ポリブタジエン樹脂、フマレート樹脂などがあげられ、熱硬化時の耐熱性に優れるものを用いること望ましく、これらを単独もしくは混合して用いることができるが、これらに限定されない。これら熱硬化性樹脂の中でも耐熱性、加工性、価格等のバランスからエポキシ樹脂又はポリビニルベンジルエーテル樹脂が好ましい。
かかるエポキシ樹脂硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂に対して、当量比で0.1〜10、好ましくは0.7〜1.3の範囲である。
また、硬化の調整のために、ハイドロキノン、ベンゾキノン、銅塩等を配合してもよい。
本発明の複合誘電体材料において、前記改質ペロブスカイト型複合酸化物の配合量は樹脂固形分100重量部に対して150〜1800重量部、好ましくは300〜600重量部である。この理由は150重量部未満では十分な比誘電率が得られない傾向があり、一方、1800重量部を越えると粘度が増加し分散性が悪くなる傾向があるとともに、複合物の固形時に十分な強度が得られない懸念があることから好ましくない。
前記複合誘電体ペーストを基材上に塗布した後、乾燥することによりフィルム状に成形することができ、前記基材としては、例えば、表面に剥離処理がなされたプラスチックフィルムを用いることができる。剥離処理が施されたプラスチックフィルム上に塗布してフィルム状に成形した場合、一般には成形後、フィルムから基材を剥離して用いることが好ましい。基材として用いることができるプラスチックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、アラミド、カプトン、ポリメチルペンテン等のフィルムを挙げることができる。また、基材として用いるプラスチックフィルムの厚みとしては、1〜100μmであることが好ましく、さらに好ましくは1〜40μmである。また、基材表面上に施す離型処理としては、シリコーン、ワックス、フッ素樹脂などを表面に塗布する離型処理が好ましく用いられる。
押出成形した誘電体フィルムは、上記の基材上に押し出されるように成形されてもよい。また、基材として、金属箔を用いる場合、金属箔としては、銅、アルミニウム、真鍮、ニッケル、鉄等を材料とする箔の他、これらの合金の箔、複合箔などを用いることができる。金属箔には、必要時に応じて表面粗面化の処理や、接着剤の塗布等の処理を施しておいてもよい。
<ペロブスカイト型複合酸化物試料>
改質するペロブスカイト型複合酸化物試料として、固相法により得られた市販の下記物性を有する(Ba0.92Ca0.08)(Ti0.71Zr0.29)O3を用いた。なお、平均粒径はレーザー光散乱法により求めた。また、該ペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに分散させて4重量%スラリーを調製し、25℃で1時間100rpmで攪拌後、pHメータにて上澄み液のpHを測定した結果、pHは9.22であった。
<A1工程>
エタノール150重量部に、前記のペロブスカイト型複合酸化物試料100重量部を添加し、十分に分散処理を行ないスラリーを調製した。
<A2工程>
次に前記スラリーにテトラエトキシシランを5重量部となるように攪拌下に添加し、次いで20重量%水酸化テトラメチルアンモニア水溶液12重量部を添加して50℃で3時間反応を行った。反応終了後、常法に従って固液分離後、更に得られた分離ケーキをエタノール300重量部に分散し、1時間攪拌した後再度固液分離し、80℃で20時間乾燥、解砕を行って加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物を得た。
<A3工程>
次に得られた加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物を大気中900℃で4時間加熱処理を行ってシリカで第1次被覆処理された改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料4gを純水100mlに分散させて4重量%スラリーを調製し、25℃で1時間100rpmで攪拌後、pHメータにて上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.08であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
水200重量部に前記A3工程で得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物100重量部を添加し、次に水系チタネート系カップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製;商品名 KR−44)5重量部を添加し80℃で1時間攪拌した。次いで冷却し固液分離をした。更にこの分離ケーキを300重量部の水に分散し、1時間攪拌して再度固液分離し、得られた分離ケーキを105℃で24時間乾燥した後、解砕を行ってシリカで第1次被覆処理したペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面を、更にチタネート系カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料4gを純水100mlに分散させて4重量%スラリーを調製し、25℃で1時間100rpmで攪拌後、pHメータにて上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.07であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
実施例1と同様な条件にて被覆処理を行って、シリカで1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.08であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
前記A3工程で得られたシリカで1次被覆処理したペロブスカイト型複合酸化物1000重量部をコーヒーミルに仕込み、撹拌しながらシラン系カップリング剤(信越化学工業株式会社製;商品名 KBE−403)15重量部を1分間かけて添加し、さらに2分間攪拌した後、処理した粉末を取り出し、再度コーヒーミルに仕込み2分間攪拌して処理粉を取り出した。これによりシラン系カップリング剤の添加濃度は1.48重量%と計算される。この処理粉末を80℃にて20時間静置乾燥した。乾燥時にカップリング剤は一部蒸発、加水分解、脱水縮合工程を経て基材であるシリカで1次被覆処理したペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面を、更にシラン系カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたカップリング剤で第2次被覆処理された改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは5.73であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
実施例1と同様にA1工程を行ってペロブスカイト型複合酸化物を含むスラリーを得た。次いで、前記スラリーにテトラエトキシシラン2.5重量部となるように添加し、次いで20重量%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液6重量部を添加して60℃で3時間反応を行った。反応終了後、常法に従って固液分離後、更に得られた分離ケーキをエタノール300重量部に分散し、1時間攪拌した後再度固液分離し、80℃で20時間乾燥、解砕を行って加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物を得た。
次に得られた加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物を実施例1と同様に大気中900℃で4時間加熱処理を行ってシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.08であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例1と同様にA4工程を実施し、水系チタネート系カップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製;商品名 KR−44)で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料4gを含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.07であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
A3工程において加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物の加熱処理温度を1000℃とした以外は実施例3と同様な操作と条件でシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例3と同様にして得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.78であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例1と同じ条件にて、水系チタネート系カップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製;商品名 KR−44)で処理し、チタネート系カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様にして得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.45であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
実施例3と同様な条件にて被覆処理を行って、シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例3と同様にして得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは6.08であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例2と同様にA4工程を実施し、シラン系カップリング剤(信越化学工業株式会社製;商品名 KBE−403)で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料4gを含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは5.73であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
実施例4と同様な条件にて被覆処理を行って、シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例3と同様にして得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.78であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例2と同様にA4工程を実施し、シラン系カップリング剤(信越化学工業株式会社製;商品名 KBE−403)で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料4gを含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.45であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
A3工程において加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物の加熱処理温度を500℃とした以外は実施例3と同様な操作と条件でシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様にして得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは8.42であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例1と同じ条件にて、水系チタネート系カップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製;商品名 KR−44)で処理し、チタネート系カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.73であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
<A1工程〜A3工程>
A3工程において加水分解シリカを被覆したペロブスカイト型複合酸化物の加熱処理温度を700℃とした以外は実施例3と同様な操作と条件でシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様に得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは9.9であった。なお、得られたシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物試料の諸物性を表2に示す。
<A4工程>
次いで、実施例1と同じ条件にて、水系チタネート系カップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製;商品名 KR−44)で処理し、チタネート系カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。また、実施例1と同様にして得られたカップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物試料を含むスラリーの上澄み液のpHを測定した結果、pHは7.89であった。なお、得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物の諸物性を表3に示す。
A4工程を行わない以外は実施例3と同様にA1工程〜A3工程を行ってシリカで第1次被覆処理したペロブスカイト複合酸化物試料を得、これを試料とした。実施例1と同様にしてpHを測定した結果、上澄み液のpHは6.08であった。
A4工程を行わない以外は実施例4と同様にA1工程〜A3工程を行ってシリカで第1次被覆処理したペロブスカイト型複合酸化物試料を得、これを試料とした。実施例1と同様にしてpHを測定した結果、上澄み液のpHは7.78であった。
前記ペロブスカイト型複合酸化物100重量部をコーヒーミルに仕込み、撹拌しながらシランカップリング剤(信越化学工業株式会社製;商品名 KBM−403)1.2重量部を1分間かけて添加し、さらに2分間攪拌した後、処理した粉末を取り出し、再度コーヒーミルに仕込み2分間攪拌して処理粉を取り出した。これによりシラン系カップリング剤の乾燥工程後の固着濃度は0.73重量%と計算される。この処理粉末を80℃にて20時間静置乾燥した。乾燥時にカップリング剤は加水分解、脱水縮合工程を経てシラン系カップリング剤で被覆処理したペロブスカイト型複合酸化物試料を得た。
実施例1と同様にしてpHを測定した結果、上澄み液のpHは5.73であった。
実施例1〜6及び比較例1〜5で得られた改質ペロブスカイト型複合酸化物試料の各4gを純水100mlに分散させて4重量%スラリーを調製し、25℃で1時間100rpmで攪拌後、次いで、ろ過分離し、ろ液中のBa、Ca、Ti及びSiの濃度をICP−AESで定量した。また、無処理の前記ペロブスカイト型複合酸化物試料を比較例6として併記した。その結果を表5に示す。
<複合誘電体材料の調製>
実施例1〜6、比較例1〜2の改質ペロブスカイト型複合酸化物試料及び改質前のペロブスカイト型複合酸化物試料(比較例6)を無機充填材として用いて表5のエポキシ樹脂組成物を調製した。
用いた樹脂は熱硬化性のエポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名エピコート815、分子量約330、比重1.1、25℃での公称粘度は9〜12P)である。
また、硬化促進剤として1イソブチル2メチルイミダゾールを用いた。硬化促進剤の25℃での公称粘度は4−12Pである。
また、無機充填材のエポキシ樹脂への混練には、脱泡機能が付いた攪拌機(THINKY社製、商品名泡取り練太郎)を用い、混練時間は攪拌運転5分、脱泡運転5分とした。
また、無機充填材を添加していないエポキシ樹脂組成物を調製し、これを参考例2として表5に併記した。
プラスチックの下地にバイトン製O−リングを置き、上記で調製した複合誘電体試料をこのリング内に流し込み、更に上部にプラスチックプレートをあてて、乾燥機内において120℃、30分で硬化させて、ディスク状の評価用試料とした。なお、O−リングの線径は1.5mm、内径は11mmであるため、試料の有効サイズは厚さ約1.5mm、直径約10mmである。
また、平行平板法による電気特性評価のために、ディスクの表面に電極塗布を施した。ディスクの片面は6mmφのマスクをつけて、20nmの膜厚となるよう白金蒸着を行い、対面はディスクの全面に20nm膜厚の白金蒸着を行った。
次いで、この電極を塗布した複合誘電体試料について、絶縁抵抗値及び25℃における比誘電率と誘電損失を測定した。その結果を表5及び表6に示す。
なお、電気特性評価にはLCRメーターを用い、周波数1kHz、信号電圧1Vとした。試料は温度制御されたチャンバー内に設置し、−55℃〜150℃に渡る温度特性として評価した。
Claims (10)
- ペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面をシリカで第1次被覆処理した後、カップリング剤で第2次被覆処理した改質ペロブスカイト型複合酸化物であって、前記シリカの第1次被覆処理層がテトラアルコキシシランを無機アルカリ、無機アルカリ塩、有機アルカリ及び有機酸アルカリ塩から選ばれる触媒の存在下に加水分解して得られた加水分解シリカを800〜1200℃で3時間以上加熱処理して生成されたものであり、前記シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であり、前記第1次被覆層のシリカの基材単位表面積あたりの被覆量が3×10 −5 〜40×10 −5 mol/m 2 であり、且つ前記カップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記カップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であることを特徴とする改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 前記触媒が有機アルカリである請求項1記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 前記カップリング剤がシラン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤及びチタネート系カップリング剤、ジルコネート系カップリング剤から選ばれた少なくとも1種である請求項1又は2記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 前記カップリング剤の被覆量が0.04〜5重量%である請求項1〜3の何れか1項に記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 改質するペロブスカイト型複合酸化物がABO3型であり、Aサイト元素がBa、Ca、Sr及びMgの群から選ばれた1種又は2種以上で、Bサイト元素がTi及びZrの群から選ばれた1種又は2種である請求項1〜4の何れか1項に記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 改質するペロブスカイト型複合酸化物はBET比表面積が0.5〜12m2/gである請求項1〜5の何れか1項に記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- 無機充填材として用いられる請求項1〜6の何れか1項に記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物。
- (A1)ペロブスカイト型複合酸化物と親水性有機溶媒を含むスラリーを調製する工程と、
(A2)該スラリーにテトラアルコキシシランを添加し、無機アルカリ、無機アルカリ塩、有機アルカリ及び有機酸アルカリ塩から選ばれる触媒の存在下に加水分解反応を行ってペロブスカイト型複合酸化物の粒子表面にシリカを析出させ、加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程と、
(A3)該加水分解シリカで被覆されたペロブスカイト型複合酸化物を乾燥及び800〜1200℃で3時間以上加熱処理してシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物を得る工程と、
(A4)該シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物とカップリング剤とを接触させる工程と
を含み、
前記(A3)工程で得られるシリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記シリカで第1次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であり、且つ前記第1次被覆層のシリカの基材単位表面積あたりの被覆量が3×10 −5 〜40×10 −5 mol/m 2 であり、且つ前記(A4)工程で得られるカップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物が前記カップリング剤で第2次被覆処理されたペロブスカイト型複合酸化物4gを純水100mlに添加し25℃で1時間攪拌後に測定される上澄み液のpHが8.0以下であるものを調製することを特徴とする改質ペロブスカイト型複合酸化物の製造方法。 - 請求項1〜6の何れか1項に記載の改質ペロブスカイト型複合酸化物と高分子材料とを含むことを特徴とする複合誘電体材料。
- 電子部品に用いられる請求項9記載の複合誘電体材料。
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