JPH0768562B2 - 半田付け可能な導電性塗料用銅粉の製造方法 - Google Patents
半田付け可能な導電性塗料用銅粉の製造方法Info
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- JPH0768562B2 JPH0768562B2 JP4338042A JP33804292A JPH0768562B2 JP H0768562 B2 JPH0768562 B2 JP H0768562B2 JP 4338042 A JP4338042 A JP 4338042A JP 33804292 A JP33804292 A JP 33804292A JP H0768562 B2 JPH0768562 B2 JP H0768562B2
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-
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- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
Description
用銅粉の製造方法に関するものである。
印刷配線用塗料等の導電性塗料に用いる金属粉として高
価な銀粉の代りに安価な銅粉が用いられている。このよ
うな導電性塗料は通常電解析出によりえられた樹枝状の
銅粉に合成樹脂と有機溶剤を混練して作られる。使用時
はかかる塗料を絶縁基体上にスクリーン印刷などで塗布
して導電回路を形成し、この回路の塗膜を加熱硬化させ
た後、該塗膜上にフラックス材を塗布してリード線を半
田付けするようにして用いられる。
その塗料用銅粉としては良好な導電性を有すること、塗
膜の密着性がよいこと、塗膜上への半田付け性乃至は半
田ぬれ性がよいことなどが必要である。このような塗料
又は銅粉として従来各種のものが提案されたがいずれも
必ずしも十分なものではなかった。
載の発明では塗膜の導電性を向上させるには水素還元減
量を0.20%以下とすることが重要であるとして、樹
枝状原料銅粉の酸化被膜を高温水素気流中等により乾式
で還元処理しているが、この場合は常に爆発の危険や設
備及びプロセスの複雑さが付随し、かつ処理後の銅粉表
面状態が非常に活性であり、再酸化して水素還元減量が
高くなる可能性が高く実用性は極めて問題点が多い。こ
こに水素還元減量はJPMA P03−1992法に規
定されている測定方法でえられるものであり、銅粉の場
合875℃、30分、水素中で還元した時の重量減少率
を測定するものであり、導電性を阻害する酸化膜などが
重量減少率として測定される。
枝状の金属銅粉、レゾール型フェノール樹脂、脂肪酸乃
至その塩と金属キレート形成材からなる半田付け可能な
導電塗料に関する発明が記載されている。これによれ
ば、塗膜上に直接半田付けをすることができ、導電性を
より向上させることができるとされているが、実際には
塗膜表面への直接半田付けは困難であり、その結果とし
て回路又は塗膜形成上のプロセス矩縮が複雑となる欠点
を有している。
半田付け性を有し、密着性、導電性にすぐれた半田付け
可能な導電性塗料用銅粉の製造方法を提供することを目
的として種々研究、実験を重ねた結果、吸油量と水素還
元減量が半田付け性、密着性と導電性等の特性に影響を
与えること、そして吸油量と水素還元減量を一定限度以
下にすればこれら特性を改良しうることを見出したので
ある。
高含有量で含有させることができずその結果塗膜表面に
銅粉の量が少なく半田付けできないこと、これは主とし
て銅粉粒子の形状に起因し、電解析出してえられた樹枝
状銅粉は樹木の枝状に発達した銅粉の枝が塗料化の過程
で混合する樹脂との分散を阻害することによることを見
出し、これを解決するためには樹枝状銅粉を粉砕装置に
より解砕して棒状とすることが必要であることを見出し
て本発明をなすに至ったのである。
粒径が44μm以下の樹枝状銅粉を粉砕装置で解砕して
吸油量が20ml/100g以下、平均粒径10μm以
下の棒状銅粉とし、この銅粉を無機酸又は有機酸からな
る酸洗い液で処理してその銅粉表面の酸化被膜を溶解除
去し水洗した後、早乾性有機溶媒を散布し、熱風乾燥し
て水素還元減量が0.5%以下の銅粉とすることを特徴
とする、半田付け可能な導電性塗料用銅粉の製造方法に
関するものである。
性塗料に用いる原料銅粉は従来電解銅からつくられてい
る。電解銅は通常硫酸銅の硫酸水溶液からなる電解質を
電解してえられるものであり、陰極に電解析出してえら
れる電解銅の粉末は樹木の枝状に発達したいわゆる樹枝
状の形状を有しているのであり、図2にその一例を示す
顕微鏡写真をあげる。本発明で用いられる銅粉原料はそ
の最大粒径が44μm以下のものである。これ以上の大
きさでは後の解砕処理でその平均粒径が目的とする10
μm以下とならず、またこれよりつくられる導電性塗料
による塗膜生成物の表面が粗くなり、均一な塗膜を形成
しなくなる。
て吸油量が20ml/100g以下、平均粒径10μm
以下の棒状銅粉とするのである。解砕して棒状とするた
めには種々の粉砕装置を用いて数回繰返し粉砕する。た
とえば、商品名アトマイザーを用いるときは5回以上好
ましくは7回以上、商品名ジェットミルの場合は1回繰
返し解砕すると樹枝状銅粉はその枝がくずれ棒状とな
る。図1にその一例を示す顕微鏡写真をあげる。これは
図2に示す銅粉を解砕してえられたものであり、図2の
場合幹状部にある角度で付着していたとげ状突起が折れ
て、殆んどとげ状突起がつぶされ、全体的に棒状をなし
ていることが見出せよう。
で無機酸又あ有機酸で酸洗い処理して、原料電解銅粉そ
れ自体が有する酸化被膜及び解砕の過程で進行する酸化
被膜を溶解除去する。かかる酸洗いの液としてはH2S
O4、HCl、HNO3、NH4OH、CH3COO
H、NH4COOHの中から選ばれる一種の酸又は二種
以上の酸混合物を用いるのが好ましい。その濃度は0.
1モル以上とする。
る酸化被膜を溶解除去してから銅粉と酸洗い液を遠心分
離機に入れ遠心分離して固液分離する。次いで遠心分離
機内に注水して銅粉の水洗を行なう。水洗後早乾性有機
溶媒を遠心分離機内の銅粉表面に散布して100℃前後
の熱風気流を流して乾燥する。上記早乾性有機溶媒とし
てはたとえばメタノール、エタノール、アセトン、エー
テル等が好んで用いられる。早乾性有機溶媒散布による
熱風乾燥処理の効果はその後の熱風乾燥過程で発生する
再酸化を抑制する効果をもち、さらに銅粉表面に非常に
薄いかつ安定な酸化被膜を発生させ、その後の酸化の進
行を抑制するという相乗効果をうむ。
をなし、その最大粒径は44μm以下であり、かつ平均
粒径が10μ以下であるとともに水素還元減量が0.5
%以下、好ましくは0.2%以下であり、吸油量は少な
く20ml/100g以下である。
03−1992法によって測定されるものであり、水素
還元減量が0.5%を越えると電導性塗料による塗膜の
表面が徐々に酸化しはじめる。塗膜の導電性が安定して
えられるのは水素還元減量が0.2%以下の場合であ
る。また、塗膜生成物の半田濡れ性は0.5%を越える
と悪化しはじめ1.0%以上ではその傾向は強まる。
01に記載される顔料試験方法によって測定される。そ
の場合、一定の条件下で顔料に吸収されるあまに油の量
を測定して吸油量を求める。
て10〜30℃が望ましい。吸油量は導電性塗料の基本
的な導電性や塗膜の強度等の性能に影響を与える重要な
因子であり、銅粉自身の形状に左右されるものである。
従来用いられていた電解析出の樹枝状銅粉はその基本的
形状である枝の発達より樹脂バインダー中への分散を阻
害するため不均一混合あるいは、凝集により吸油量が悪
化し、結果として導電性や塗膜の表面性及び塗膜の強度
等が本発明に使用される解砕棒状銅粉に比し劣るものと
なる。しかし、本発明による棒状銅粉は樹枝状の枝が解
砕により完全に破壊され銅粉表面も本来のとげ状突起も
つぶされるので、樹脂との混合時分散が容易となり結果
として吸油量が小さい銅粉も高充填が可能となる。ま
た、このような銅粉を使用する導電性塗料の導電性及び
塗膜表面の安定性を増加させる。従って、本発明の解砕
操作は、これら吸油量因子を左右する重要な事項であ
り、解砕の繰返し回数は樹枝状から棒状への変化を左右
する重要な因子でもある。
す。
% 解砕品 :アトマイザーにより7回繰返し粉砕、平均粒
径4.6μm、水素還元減量0.45% 乾燥 :メタノール散布+気流乾燥 水素還元減量測定法:JPMA P03−1992法、
875℃/30分 以上のように、いずれも良好な水素還元減量値を示し
た。
水洗後エタノール散布熱風乾燥 吸油量測定法:JIS K5101法、アマニ油使用、
20℃ 以上のように、解砕をしない樹枝状の銅粉は吸油量が多
いことがわかる。アトマイザーによる解砕回数が5回を
越えると電解析出の樹枝状から解砕され枝が棒状となる
が、5回のものは枝はないが、棒状表面に樹枝状原料銅
粉のもつとげ状突起が少し残った状態にある。解砕回数
7回以上では図1からも判断できるように完全にとげ状
突起も潰されてしまう。
物) 溶剤 :メチルカルビトール 基板 :ガラスエポキシ樹脂10cm角 塗膜形成法:スクリーン印刷、膜厚25〜30μm 塗膜硬化条件:160℃/30分、循環オーブン中 以上のように、水素還元減量の小さい銅粉は優れた導電
性を示すことが明らかとなった。
定値を示す。
のが1個以上の場合 半田濡れ性×:5mm角パッド10個が全て濡れない場
合 半田ディッピング条件:230℃/3秒 半田組成 :Pb60%/Sn40% その他条件 :実施例−3の条件に同じ 以上の結果より、吸油量が少なく、水素還元減量の小さ
い銅粉が良好な半田濡れ性を示すことが明らかとなっ
た。また、吸油量が少なくても、水素還元減量が0.5
%を越えれば半田濡れ性が悪化することも明らかとなっ
た。
測定値を示す。
のが1個以上の場合 半田濡れ性×:5mm角パッド10個が全て濡れない場
合 半田濡れ性−:塗膜化不可 半田ディッピング条件:230℃/3秒 半田組成 :Pb60%/Sn40% その他条件 :実施例−3の条件に同じ 以上の結果より、吸油量の少ない銅粉は塗膜中の銅含有
率を高くでき、結果半田濡れ性が増すことが、明らかと
なった。
示す。
量の小さい銅粉は半田付け強度が増すことも明らかとな
った。
イザーで5回以上、好ましくは7回以上の棒状銅粉であ
って、吸油量が20ml/100g以下、その平均粒径
が10μm以下、水素還元減量が0.5%以下、好まし
くは0.2%以下の銅粉が良好な導電性と半田付け性を
示すことが明らかとなった。
量が小さい銅粉を導電性塗料用のフィラーとして使用す
ることにより、導電性塗料による塗膜表面の銅粉存在量
を高め、かつ均一にすることが可能となり、半田を直接
ディピングできるので回路形成でプロセス短縮が実現で
き、オールアデイデイブ法による回路形成が可能とな
る。
真。
す顕微鏡写真。
Claims (3)
- 【請求項1】最大粒径が44μm以下の樹枝状銅粉を粉
砕装置で解砕して吸油量が20ml/100g以下、平
均粒径10μm以下の棒状銅粉とし、この銅粉を無機酸
又は有機酸からなる酸洗い液で処理してその銅粉表面の
酸化被膜を溶解除去し水洗した後、早乾性有機溶媒を散
布し、熱風乾燥して水素還元減量が0.5%以下の銅粉
とすることを特徴とする、半田付け可能な導電性塗料用
銅粉の製造方法。 - 【請求項2】酸洗い液はH2SO4、HCl、HN
O3、NH4OH、CH3COOH、NH4COOHか
らなる群からえらばれた一種又は二種以上の酸である請
求項1記載の方法。 - 【請求項3】早乾性有機溶媒はメタノール、エタノー
ル、アセトン、エーテルからなる群からえらばれる一種
又は二種以上の溶媒である請求項1記載の方法。
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