CN113118454A - 一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 - Google Patents
一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113118454A CN113118454A CN202110266092.8A CN202110266092A CN113118454A CN 113118454 A CN113118454 A CN 113118454A CN 202110266092 A CN202110266092 A CN 202110266092A CN 113118454 A CN113118454 A CN 113118454A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- silver
- graphene quantum
- photovoltaic cell
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 22
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 claims abstract description 8
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 54
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 230000004044 response Effects 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 235000000069 L-ascorbic acid Nutrition 0.000 description 4
- 239000002211 L-ascorbic acid Substances 0.000 description 4
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 210000002969 egg yolk Anatomy 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001453 impedance spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 2
- 101100434911 Mus musculus Angpt1 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004754 hybrid cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/02—Details
- H01L31/0224—Electrodes
- H01L31/022408—Electrodes for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier
- H01L31/022425—Electrodes for devices characterised by at least one potential jump barrier or surface barrier for solar cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sustainable Energy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)取石墨烯分散到二甲基甲酰胺中，加热反应，冷却，过滤，纯化，得到石墨烯量子点溶液；(2)称取阿拉伯树胶粉加入抗坏血酸溶液中，再滴加入硝酸银溶液，反应，所得产物离心洗涤后，分散于去离子水中，得到银溶液；(3)将石墨烯量子点溶液与硝酸银搅拌混合，离心分离后再配成水分散液；(4)将水分散液滴加至银溶液中，搅拌处理，所得反应产物洗涤、干燥，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明可以克服传统分散剂对银粒子导电性的抑制作用，从而提高超细银粉的导电性能，进而可以极大的改善例如硅太阳能电池中银电子浆料的导电性能等。
Description
技术领域
本发明属于材料改性技术领域，涉及一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法。
背景技术
光伏电池作为有潜力的可再生能源，具有安全、无噪声、无污染、不受地域限制等优点而备受关注。以银粉为主要成分的银电子浆料已广泛应用于硅太阳能电池、混合电路等器件的电气连接。目前，主要通过液相还原法实现对银粒子表面和性能控制。AG分子作为分散剂加入的同时，使银粉的导电性能有所减弱，因此，在制作银粉的过程中加入能够在不影响当前分散性的同时，还可以提高银粉导电性的物质显得尤为重要。
石墨烯量子点(GQDs)具有sp2-sp2碳键的纳米级石墨烯颗粒，是扩展的sp2碳的一个原子厚层，代表了最薄的2D导电表面的极限，它们表现出非常快的电子迁移率和高的电荷载流子密度以及良好的表面修饰，可以在短时间内在超级电容器(SC)和电极材料中找到良好的位置。同时，GQDs在其表面上具有丰富的亲水基团，例如O-H，N-H，C-O和-COOH，因此，它在水中有较好的溶解性，易于与Ag、Au等重金属材料进行组装从而合成性能优越的功能性材料。专利CN105845198A报道了一种掺杂改性石墨烯的太阳能电池正面银浆及其制备方法，具体操作是在制备银浆中加入改性石墨烯，但没有说明石墨烯具体改性方式以及改性石墨烯与银粉的包覆方式。专利CN110783583A报道了一种三维Au-GQDs@AgPt蛋黄壳结构复合材料，具体操作是以Au球为核，GQDs为中间层，AgPt合金为壳层，组成的三维蛋黄壳结构。但是该材料的金属含量过高，成本较大，不适合应用到实际的工业生产中。此外，由于在制备银粉的过程中分散剂的引入，阻隔限制了银粉电子的转移。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，通过在液相还原法合成超细银粉的过程中适时引入石墨烯量子点，将石墨烯量子点均匀的包覆在超细银粉上，使石墨烯量子点能够更好地利用表面官能团与超细银粉连接，有效填充超细银粉颗粒之间的空隙，同时还能提高其导电性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取石墨烯分散到二甲基甲酰胺中，加热反应，冷却，过滤，纯化，得到石墨烯量子点溶液，不同批次分别记为G1,G2,G3,G4；
(2)称取阿拉伯树胶粉加入抗坏血酸溶液中，再滴加入硝酸银溶液，反应，所得产物离心洗涤后，分散于去离子水中，得到银溶液；
(3)将石墨烯量子点溶液G1,G2,G3,G4分别与硝酸银搅拌混合，离心分离后所得固体产物再配成水分散液；
(4)将以上四种水分散液分别滴加至步骤(2)的银溶液中，搅拌处理，所得反应产物洗涤、干燥，即得到目的产物。
进一步的，步骤(1)中，石墨烯在二甲基甲酰胺中的浓度为20-30g/L。
进一步的，步骤(1)中，加热反应的温度为150-220℃，时间为3-6h。
进一步的，步骤(2)中，阿拉伯树胶粉、抗坏血酸溶液与硝酸银溶液的添加量之比为0.15g：30mL：31.25mL，其中，抗坏血酸溶液的浓度为0.30mol/L，硝酸银溶液的浓度为0.34mol/L。
进一步的，步骤(2)中，反应的温度为40-60℃，反应时间为0.5-1.5h。
进一步的，步骤(3)中，石墨烯量子点溶液与硝酸银的添加量之比为20mL：0.5g，其中，石墨烯量子点溶液的浓度为4-4.4g/L，优选为4.14g/L。
进一步的，步骤(3)中，搅拌混合的时间为1-2h。
进一步的，步骤(4)中，水分散液与银溶液的添加量满足：配成水分散液所用硝酸银与银溶液之比为0.5g：30mL，银溶液的浓度为0.12-0.18mol/L，优选的，银溶液的浓度为0.15mol/L。
进一步的，步骤(4)中，搅拌处理具体为：在350rpm的转速下搅拌1h。
进一步的，步骤(4)中，干燥过程具体为：在50℃下干燥过夜。
本发明首次在银粉制备过程的特定时机引入石墨烯量子点，石墨烯量子点能够更好地利用表面官能团与超细银粉连接，有效填充超细银粉颗粒之间的空隙，增加银粒子之间的有效接触，克服传统分散剂对银粒子导电性的抑制作用，从而提高超细银粉的导电性能。超细银粉导电性的提高可以极大的改善例如硅太阳能电池中银电子浆料的导电性能，应用于光伏电池领域，助力光伏电池的普及。
附图说明
图1是本发明实施例2与对比例的扫描电镜及透射电镜。
图2是本发明实施例2与对比例的电化学阻抗图谱。
图3是本发明实施例2与对比例的光电流响应图谱。
图4是本发明实施例2与对比例沉降速度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，所用的石墨烯量子点通过以下方法制备而成：
1)将一定量的石墨烯均匀的分散到二甲基甲酰胺中，控制分散液中石墨烯量子点的浓度约为20-30g/L(此处优选为27g/L)，超声后将分散液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中于150-220℃加热3-6h(此处优选为在190℃下反应5h)，取出后将反应釜自然冷却至室温。抽滤，旋蒸，滤液会呈现黄色；
2)通过硅胶柱层析法，以去离子水为洗脱剂将上述旋蒸所得浓缩后的量子点滤液过柱纯化，在纯化的过程中根据量子点的极性进行取样，直至将量子点全部分离，最后将分批取得的洗脱液浓缩，得到高浓度石墨烯量子点，分别标记为G1、G2、G3、G4(G1、G2、G3、G4是浓缩后的量子点滤液经柱层析截取的几段不同尺寸或含氧量的石墨烯量子点的洗脱液)。
其余如无特别说明的原料试剂或处理技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1：
掺杂石墨烯量子点的超细银粉的制备
1)首先，取4mL的标记为G1的石墨烯量子点溶液(其浓度约为16.56g/L)稀释成20mL的溶液，加入0.5g硝酸银，搅拌1.5h，把离心分离后的固体配制成20mL的水分散液。
2)在50℃水浴、搅拌速度为350r/min条件下将30mL 0.34mol/L硝酸银溶液按一滴每秒的速度滴入到0.15g阿拉伯树胶粉(AG)与31.25mL 0.30mol/L的抗坏血酸混合溶液中，反应1h，结束后离心、洗涤，加入去离子水配置为30mL银溶液。
3)将30mL银溶液混合均匀，并将水分散液缓慢滴入其中，继而以350r/min的速度搅拌1h，并用蒸馏水和乙醇多次洗涤，最后将所得固体在50℃的烘箱中干燥过夜即得到掺杂石墨烯量子点的超细银粉G1-Ag。
实施例2
1)首先，取4mL的标记为G2的石墨烯量子点溶液(其浓度约为16.56g/L)稀释成20mL的溶液，加入0.5g硝酸银，搅拌1.5h，把离心分离后的固体配制成20mL的水分散液。
2)在50℃水浴、搅拌速度为350r/min条件下将30mL 0.34mol/L硝酸银溶液按一滴每秒的速度滴入到0.15g阿拉伯树胶粉(AG)与31.25mL 0.30mol/L的抗坏血酸混合溶液中，反应1h，结束后离心、洗涤，加入去离子水配置为30mL银溶液。
3)将30mL银溶液混合均匀，并将水分散液缓慢滴入其中，继而以350r/min的速度搅拌1h，并用蒸馏水和乙醇多次洗涤，最后将所得固体在50℃的烘箱中干燥过夜即得到掺杂石墨烯量子点的超细银粉G2-Ag。
实施例3
1)首先，取4mL的标记为G3的石墨烯量子点溶液(其浓度约为16.56g/L)配置成20mL的溶液，加入0.5g硝酸银，搅拌1.5h，把离心分离后的固体配制成20mL的水分散液。
2)在50℃水浴、搅拌速度为350r/min条件下将30mL 0.34mol/L硝酸银溶液按一滴每秒的速度滴入到0.15g阿拉伯树胶粉(AG)与31.25mL 0.30mol/L的抗坏血酸混合溶液中，反应1h，结束后离心、洗涤，加入去离子水配置为30mL银溶液。
3)将30mL银溶液混合均匀，并将水分散液缓慢滴入其中，继而以350r/min的速度搅拌1h，并用蒸馏水和乙醇多次洗涤，最后将所得固体在50℃的烘箱中干燥过夜即得到掺杂石墨烯量子点的超细银粉G3-Ag。
实施例4
1)首先，取4mL的标记为G4的石墨烯量子点溶液(其浓度约为16.56g/L)配置成20mL的溶液，加入0.5g硝酸银，搅拌1.5h，把离心分离后的固体配制成20mL的水分散液。
2)在50℃水浴、搅拌速度为350r/min条件下将30mL 0.34mol/L硝酸银溶液按一滴每秒的速度滴入到0.15g阿拉伯树胶粉(AG)与31.25mL 0.30mol/L的抗坏血酸混合溶液中，反应1h，结束后离心、洗涤，加入去离子水配置为30mL银溶液。
3)将30mL银溶液混合均匀，并将水分散液缓慢滴入其中，继而以350r/min的速度搅拌1h，并用蒸馏水和乙醇多次洗涤，最后将所得固体在50℃的烘箱中干燥过夜即得到掺杂石墨烯量子点的超细银粉G4-Ag。
对比例1
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了省去了步骤(1)和步骤(3)，即最后产物仅为步骤(2)反应得到的银粉。
对比例2
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了干燥温度调整为100℃。
实施例2与对比例1和2的电化学阻抗谱和光电流响应图谱如图2和图3所示，图2是实施例和对比例的电化学阻抗图谱，用于研究半导体中电荷转移行为。众所周知，样品电子转移的电阻高低可以通过高频半圆直径大小来衡量。两个样品的半圆直径大小顺序是：实施例<对比例2<对比例1，该结果表明实施例样品的阻抗小于对比例，能够实现高效的电荷转移。图3是实施例和对比例1和2的光电响应。在同等光照条件下，与两个对比例相比，实施例表现出较高的光电流响应。由此推测，在实施例中石墨烯量子点和Ag溶液界面上形成的异质结产生了内建电场从而有利于电子与空穴的分离。实施例中光电流响应增加的原因是在光照条件下复合材料可以产生更多的光生电子，使复合材料中的电荷分离和转移效率更高效所致。从图1的扫描电镜和透射电镜的对比可以明显看出，单独的Ag溶液表面是光滑的，而掺杂了石墨烯量子点后，表面变得凹凸不平。石墨烯量子点有效填充超细银粉颗粒之间的空隙，增加银粒子之间的有效接触，克服传统分散剂对银粒子导电性的抑制作用。
对比例3
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了步骤(1)在配置溶液G2时，省去了硝酸银的加入。
对比例3与实施例2在相同时间的不同沉降现象如图4所示，从图片中可以看出，实施例2中的沉淀颗粒较多，沉降速度较对比例3明显更快，这是由于实施例2在配置G2时加入了少量硝酸银，硝酸银的加入使得G2表面呈现一定的正电性，更容易与银粒子结合。在量子点溶液中引入少量硝酸银促进其与银粒子结合以增加银粒子之间的接触并减小界面电阻提高光电响应也是本专利的创新点之一。
以上各实施例中，所采用的原料试剂的添加量与处理工艺参数等均可以根据实际情况在以下工艺条件范围内任意调整(即任意调整为其端值或任一中间点值)：石墨烯在二甲基甲酰胺中的浓度为20-30g/L；步骤(2)中，水浴的温度为40-60℃，反应的时间为0.5-1.5h；步骤(3)中，搅拌混合的时间为1-2h。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨烯分散到二甲基甲酰胺中，加热反应，冷却，过滤，纯化，得到石墨烯量子点溶液；
(2)称取阿拉伯树胶粉加入抗坏血酸溶液中，再滴加入硝酸银溶液，反应，所得产物离心洗涤后，分散于去离子水中，得到银溶液；
(3)将石墨烯量子点溶液与硝酸银搅拌混合，离心分离后所得固体产物再配成水分散液；
(4)将水分散液滴加至步骤(2)的银溶液中，搅拌处理，所得反应产物洗涤、干燥，即得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，石墨烯在二甲基甲酰胺中的浓度为20-30g/L。
3.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热反应的温度为150-220℃，时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，阿拉伯树胶粉、抗坏血酸溶液与硝酸银溶液的添加量之比为0.15g：30mL：31.25mL，其中，抗坏血酸溶液的浓度为0.30mol/L，硝酸银溶液的浓度为0.34mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应的温度为40-60℃，反应时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，石墨烯量子点溶液与硝酸银的添加量之比为20mL：0.5g，其中，石墨烯量子点溶液的浓度为4-4.4g/L。
7.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌混合的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水分散液与银溶液的添加量满足：配成水分散液所用硝酸银与银溶液之比为0.5g：30mL，银溶液的浓度为0.12-0.18mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，搅拌处理具体为：在350rpm的转速下搅拌1h。
10.根据权利要求1所述的一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥过程具体为：在50℃下干燥过夜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110266092.8A CN113118454A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110266092.8A CN113118454A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113118454A true CN113118454A (zh) | 2021-07-16 |
Family
ID=76772937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110266092.8A Pending CN113118454A (zh) | 2021-03-11 | 2021-03-11 | 一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113118454A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116580874A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-08-11 | 平湖市浙江工业大学新材料研究院 | 一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160200580A1 (en) * | 2015-01-12 | 2016-07-14 | Ningbo Morsh Technology Co., Ltd. | Graphene composite powder form material and method for making the same |
| CN106111973A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-11-16 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用 |
| CN106317386A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-11 | 佛山市高明区尚润盈科技有限公司 | 一种抗菌聚乳酸材料的制备方法 |
| CN107910201A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-13 | 上海应用技术大学 | 一种层状复合材料的制备方法 |
| CN108097245A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-06-01 | 天津宝兴威科技股份有限公司 | 一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法 |
| CN108417291A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-08-17 | 浙江正泰太阳能科技有限公司 | 用于太阳能电池的导电银浆及其制备方法、以及太阳能电池 |
| CN110170647A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-27 | 上海应用技术大学 | 一种光伏电池正银浆料用超细银粉的制备方法 |
| CN110783583A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-11 | 西北师范大学 | 三维Au-GQDs@AgPt蛋黄壳结构纳米复合材料及其制备和应用 |
| US20210005902A1 (en) * | 2020-04-23 | 2021-01-07 | Thu Ha Thi Vu | Method of preparing catalyst containing platinum dispersed on graphene quantum dot containing carrier for direct alcohol fuel cell and catalyst obtained by this method |
-
2021
- 2021-03-11 CN CN202110266092.8A patent/CN113118454A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160200580A1 (en) * | 2015-01-12 | 2016-07-14 | Ningbo Morsh Technology Co., Ltd. | Graphene composite powder form material and method for making the same |
| CN106111973A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-11-16 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用 |
| CN106317386A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-11 | 佛山市高明区尚润盈科技有限公司 | 一种抗菌聚乳酸材料的制备方法 |
| CN107910201A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-13 | 上海应用技术大学 | 一种层状复合材料的制备方法 |
| CN108097245A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-06-01 | 天津宝兴威科技股份有限公司 | 一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法 |
| CN108417291A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-08-17 | 浙江正泰太阳能科技有限公司 | 用于太阳能电池的导电银浆及其制备方法、以及太阳能电池 |
| CN110170647A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-27 | 上海应用技术大学 | 一种光伏电池正银浆料用超细银粉的制备方法 |
| CN110783583A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-11 | 西北师范大学 | 三维Au-GQDs@AgPt蛋黄壳结构纳米复合材料及其制备和应用 |
| US20210005902A1 (en) * | 2020-04-23 | 2021-01-07 | Thu Ha Thi Vu | Method of preparing catalyst containing platinum dispersed on graphene quantum dot containing carrier for direct alcohol fuel cell and catalyst obtained by this method |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郜思衡等: "氧化石墨烯/超细银粒子复合物的制备及其光电性能", 《应用化学》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116580874A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-08-11 | 平湖市浙江工业大学新材料研究院 | 一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3057104B1 (en) | Conductive composition, slurry composition for forming electrode of lithium secondary battery using same, and lithium secondary battery | |
| CN109830661B (zh) | 硒掺杂MXene复合纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN102354611B (zh) | 一种石墨烯/二氧化锰纳米复合材料及制备方法 | |
| CN112053861B (zh) | 一种三维导电MOF@MXene复合电极的原位制备方法 | |
| TWI553048B (zh) | 導電材料組成物，用於形成鋰再充電電池組之電極的淤漿組成物，及利用彼之鋰再充電電池組 | |
| CN104009205A (zh) | 一种中空石墨烯球及其制备方法和用途 | |
| CN108400297B (zh) | 一种硅基锂离子电池负极材料及其制备方法 | |
| CN105355877A (zh) | 一种石墨烯-金属氧化物复合负极材料及其制备方法 | |
| CN111883366A (zh) | 一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108538612A (zh) | 一种多孔互通网络的氮掺杂碳/二氧化锰复合电极材料的制备方法 | |
| CN109003826A (zh) | N和s双掺杂石墨烯-石墨烯纳米带气凝胶的制备方法 | |
| CN105405671B (zh) | 氧化石墨烯/纯粹石墨烯/聚苯胺三元导电复合材料及其制备方法 | |
| CN113118454A (zh) | 一种光伏电池用石墨烯量子点负载的超细银粉的制备方法 | |
| CN105784807A (zh) | 离子液体共价修饰石墨烯－类水滑石复合膜固定蛋白修饰电极及其制备方法和检测应用 | |
| CN108987688A (zh) | 一种碳基复合材料、制备方法及钠离子电池 | |
| CN102787250B (zh) | 双相纳米颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 | |
| CN110581271A (zh) | 一种锂离子电池用改性硅负极材料及其制备方法和应用 | |
| CN113385684A (zh) | 一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备方法 | |
| CN105127435A (zh) | 一种低温烧结纳米银浆及制备工艺 | |
| CN105858648B (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN112453420A (zh) | 一种高性能银粉的制备方法及其应用 | |
| CN112071507A (zh) | 一种铜包覆多层石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN108976914B (zh) | 一种高分散的铜纳米线导电墨水、导电薄膜及其制备方法 | |
| CN111559742A (zh) | 一种提高碳纳米管稳定性的方法 | |
| WO2015099379A1 (ko) | 도전재 조성물, 이를 사용한 리튬 이차 전지의 전극 형성용 슬러리 조성물 및 리튬 이차 전지 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210716 |