CN111883366A - 一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明还公开了一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用,该制备方法利用低温化学氧化法对PPy与超薄碳化钛进行复合得到Ti3C2@PPy复合纳米球材料作为超级电容器的电极材料。原位聚合法操作简单、环保且高效,利用纳米球状PPy与层状超薄Ti3C2进行复合,使二者能够更充分的接触、比表面积更大、更有利于粒子传输和扩散,提高其应用性能。本发明主要采用低温化学氧化法制备Ti3C2@PP Ti3C2纳米球,该制备方法简便高效且绿色环保,球状结构的Ti3C2@PPy具有大的比表面积,更有利于电子传输和离子扩散,应用将更加广泛。为进一步在超级电容器、锂离子电池、电子感应产品等领域的发展和应用,做好了前驱物的制备工作。
Description
【技术领域】
本发明属于超级电容器材料领域,具体涉及一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
近年来,随着环境问题的加剧、能源消耗的严峻,人们迫切想要开发绿色清洁可再生能源,为了保证这些可再生能源的连续性,新型储能设备的研发刻不容缓。在众多储能设备中,超级电容器因其具有安全性高、循环稳定性突出、组装简单、功率性能高、可逆性良好等诸多优势而受到科研学者的青睐。目前,超级电容器已广泛应用于工业电力、电子传感器、储氢系统、便携式产品、内存储备系统以及能源管理等众多领域中,毋庸置疑,现在和将来,超级电容器具有广阔的发展前景和应用市场。根据储能机理的不同,超级电容器可以划分为双电层电容器(EDLCs)、法拉第准电容器即赝电容电容器(PCs)以及混合超级电容器(HCs)三类,其中,双电层电容器主要以碳材料(活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维、多孔碳等)为电极材料,其成本低廉、稳定性好,但是由于碳材料与电解液间的接触面积有限,限制其能量存储性能的提高;法拉第准电容器的电极材料主要以金属氧化物和导电聚合物为主;混合超级电容器的储能原理基于前两者的结合,两电极所采用不同的电极材料,其中,正极一般使用金属氧化物或导电聚合物,负极多为碳基材料。
聚吡咯(PPY)作为导电聚合物大家族中的关键成员,具有良好的电导性、独特的掺杂-反掺杂机制、高赝电容特性、耐腐蚀性、环境友好以及易于改性等特点成为SCs电极材料重点研究对象。但其也有不足:当电压窗口高于一定的额度时,材料很可能面临降解;低于一定的电势窗口时,材料易转变为绝缘体。而且在离子脱嵌过程中易导致聚合物的膨胀收缩,影响材料的循环稳定性,限制其应用。
MXenes材料自问世以来就备受关注,Ti3C2被认为是二维MXenes系列中最具潜力的材料,是一种类石墨烯状的片层材料,超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能,在功能陶瓷、锂离子电池、太阳能电池以及生物传感器等方面得到了广泛的应用。因此,如能通过Ti3C2对PPY进行改性,有可能能够增强PPY的电化学性能。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料及其制备方法和应用,该复合材料及制备方法用于解决通过Ti3C2增强PPY电学性能的问题。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料,所述聚吡咯纳米球附着在单片层状的碳化钛表面。
一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备Ti3C2粉体,所述Ti3C2粉体为单片层状;
步骤2,将Ti3C2粉体分散在水中,制得Ti3C2分散液;在水中混合聚乙烯醇和对甲苯磺酸钠,得到混合溶液D,在混合溶液D中加入PPy单体,PPy单体和混合溶液D的体积比为50:4,在2℃搅拌后得到混合溶液E;将过硫酸铵溶液加入至混合溶液E中,在2℃搅拌4h后,得到混合溶液F;将Ti3C2分散液加入至混合溶液F中,在2℃搅拌后离心分离沉淀物,将沉淀物冷冻干燥后得到PPy/Ti3C2复合材料,为聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料。
本发明的进一步改进在于:
优选的,步骤2中,聚乙烯醇和对甲苯磺酸钠的质量比为1:1,混合溶液D中,聚乙烯醇和水的比例为0.1g:40mL。
优选的,步骤2中,过硫酸铵溶液和PPy单体的体积比为1:25;过硫酸铵溶液中过硫酸铵和水的比例为1.14g:20mL。
优选的,步骤2中,Ti3C2分散液中Ti3C2和去离子水的比例为(50-90)mg:10mL。
优选的,步骤2中,将Ti3C2分散液加入至混合溶液F中,在2℃下搅拌8h。
优选的,单片层状的Ti3C2粉体的制备过程为:
(1)将LiF溶于HCl溶液中,得到混合溶液A;
(2)在混合溶液A中加入Ti3AlC2,磁力搅拌后,得到悬浊液B;
(3)离心洗涤悬浊液B至pH值>6,将离心沉淀物溶解在水中,得到溶液C,将溶液C真空排氧并超声后,离心分散,将上清液冷冻干燥制得Ti3C2粉体。
优选的,Ti3AlC2和LiF的质量比为1:1,步骤(2)中,磁力搅拌时间为24h。
优选的,步骤(3)中,溶液真空排氧2h,超声处理1h,离心分散1h。
一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法的应用,所述聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料在三电极体系用于工作电极,三电极体系中Pt电极为对电极,SCE为参比电极,H2SO4为电解液。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料,该复合材料为聚吡咯纳米球和碳化钛的复合材料,该复合材料中,聚吡咯纳米球和片层状的碳化钛复合在一起,因为Ti3C2表面具有大量的羟基和氟离子,使得聚吡咯纳米球表面的氢键能够和羟基及氟离子结合,二者的结合力强,单片层状的碳化钛比表面积大于叠层状的碳化钛,因此其电化学性能更好,而纳米球状状的聚吡咯相对于一般的聚吡咯颗粒,其与碳化钛的结合能力更强;通过SEM、TEM等对其结构形貌进行表征,结果可以明显观察出PPy纳米球附着在褶皱的Ti3C2片层上,极大地丰富了Ti3C2片层的比表面积和活性位点,有效的避免了纯相PPy的堆积和自组装。
本发明还公开了一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,该制备方法利用低温化学氧化法对PPy与超薄碳化钛进行复合得到Ti3C2@PPy复合纳米球材料作为超级电容器的电极材料。原位聚合法操作简单、环保且高效,利用纳米球状PPy与层状超薄Ti3C2进行复合,使二者能够更充分的接触、比表面积更大、更有利于粒子传输和扩散,提高其应用性能。本发明主要采用低温化学氧化法制备Ti3C2@PP Ti3C2纳米球,该制备方法简便高效且绿色环保,球状结构的Ti3C2@PPy具有大的比表面积,更有利于电子传输和离子扩散,应用将更加广泛。为进一步在超级电容器、锂离子电池、电子感应产品等领域的发展和应用,做好了前驱物的制备工作。
本发明所得到的Ti3C2@PPy纳米球材料可直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,0.5M H2SO4作为电解液,利用电化学工作站测试Ti3C2@PPy纳米球的电化学性能,可以明显的看出其具有良好的倍率性能和循环稳定性,并且有较大的电化学比容量,在扫描速率在2mv/s时,可达285.20F g-1
【附图说明】
图1为SEM图;
其中,(a)图为PPy的SEM图像,(b)图为实施例1的产物SEM图;
(c)图为实施例2的产物SEM图;(d)图为实施例3的SEM图;
图2为TEM图;
其中:(a)图为Ti3C2/PPy复合材料的TEM图像;(b)图为(a)图的放大图像;
图3为球状结构Ti3C2@PPY样品的电化学性能图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
步骤1,片层Ti3C2的制备
(1)称量2g的LiF溶于9M HCl(具体为质量浓度为36%的15mL浓HCl+5mL的水)中,搅拌均匀,得到混合溶液A;
(2)在上述的混合溶液A中缓慢加入2g的Ti3AlC2,磁力搅拌24h,得到悬浊液B;
(3)通过离心水洗悬浊液B,至悬浊液B的pH值>6,以清洗掉强酸,将离心后的沉淀溶解在300mL的超纯水中,得到溶液C,将溶液C进行真空排氧2h,完成后超声1h,离心1h,将上清液冷冻干燥48h后得到超薄Ti3C2粉体。上述的超声1h过程能够将手风琴状的片层结构的Ti3C2成为单独的片层结构,单片层的Ti3C2为下一步的复合做准备。
步骤二,Ti3C2@PPY复合纳米球的制备
(1)称取0.1g聚乙烯醇(PVA)和0.1g对甲苯磺酸钠溶于40mL超纯水中混合均匀,得到混合溶液D,在混合溶液D中加入500mL PPy单体,在2℃低温下搅拌30min,得到混合溶液E,因为PPy单体的分解为一个散热过程,保证在低温下搅拌能够使得PPy单体在混合溶液E中为小液滴状;随后将1.14g过硫酸铵(APS)溶于20mL超纯水形成的APS溶液,将APS溶液保持4s一滴的速度加入混合溶液E中,该步骤中,在过硫酸铵的作用下PPy单体能够溶解于水中,在2℃低温下搅拌4h使得小液滴状的PPy复合成为纳米球体状,形成混合溶液F;期间,将50-90mg Ti3C2溶于10mL去离子水,超声30min形成Ti3C2分散液;向混合溶液F中慢慢加入Ti3C2分散液,持续低温搅拌8h,使的PPy球体和片层状的Ti3C2相复合,将离心沉淀物冷冻干燥24h即得到PPy/Ti3C2复合材料。
纯相PPy也在相同条件下制备,没有Ti3C2粉体的加入。
实施例一
步骤一,片层Ti3C2的制备
称量2g的LiF溶于含有20mL 9M HCl(15mL浓HCl+5mL的水)的50mL聚四氟乙烯烧杯中,搅拌10min,使其混合均匀,在上述的混合液中缓慢加入2g的Ti3AlC2,磁力搅拌24h。反应结束后离心水洗至PH>6,将离心后的沉淀溶解在300mL的超纯水中,进行真空排氧2h,完成后超声1h,离心1h,将上清液冷冻干燥48h后得到超薄Ti3C2粉体。
步骤二,Ti3C2@PPY复合纳米球的制备
称取0.1g聚乙烯醇(PVA)和0.1g对甲苯磺酸钠溶于40mL超纯水中混合均匀,其次在上述溶液中加入500mL Py单体,低温下搅拌30min;随后将1.14g过硫酸铵(APS)溶于20mL超纯水形成的APS溶液保持4s一滴的速度加入上述溶液,低温下搅拌4h;期间,将50mg Ti3C2溶于10mL去离子水,超声30min形成Ti3C2分散液;4h后向上述混合液慢慢加入Ti3C2分散液,持续低温搅拌8h。将离心沉淀物冷冻干燥24h即得到PPy/Ti3C2-50复合材料。纯相PPy也在相同条件下制备,没有Ti3C2粉体的加入。
实施例二
步骤一,片层Ti3C2的制备
称量2g的LiF溶于含有20mL 9M HCl(15mL浓HCl+5mL的水)的50mL聚四氟乙烯烧杯中,搅拌10min,使其混合均匀,在上述的混合液中缓慢加入2g的Ti3AlC2,磁力搅拌24h。反应结束后离心水洗至PH>6,将离心后的沉淀溶解在300mL的超纯水中,进行真空排氧2h,完成后超声1h,离心1h,将上清液冷冻干燥48h后得到超薄Ti3C2粉体。
步骤二,Ti3C2@PPY复合纳米球的制备
称取0.1g聚乙烯醇(PVA)和0.1g对甲苯磺酸钠溶于40mL超纯水中混合均匀,其次在上述溶液中加入500mL Py单体,低温下搅拌30min;随后将1.14g过硫酸铵(APS)溶于20mL超纯水形成的APS溶液保持4s一滴的速度加入上述溶液,低温下搅拌4h;期间,将70mg Ti3C2溶于10mL去离子水,超声30min形成Ti3C2分散液;4h后向上述混合液慢慢加入Ti3C2分散液,持续低温搅拌8h。将离心沉淀物冷冻干燥24h即得到PPy/Ti3C2-70复合材料。
步骤三,性能测试及对比
对步骤一、二所得到的样品分别进行CV、GCD、EIS等电化学性能测试以及SEM、TEM、拉曼、红外等进行形貌结构的表征、物相、表面分析等,对比期望得出Ti3C2@PPY纳米球材料的性能明显优于纯相PPY和纯相Ti3C2的结论。
本发明所得到的Ti3C2@PPY纳米球材料可直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,0.5M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
实施例三
步骤一,片层Ti3C2的制备
称量2g的LiF溶于含有20mL 9M HCl(15mL浓HCl+5mL的水)的50mL聚四氟乙烯烧杯中,搅拌10min,使其混合均匀,在上述的混合液中缓慢加入2g的Ti3AlC2,磁力搅拌24h。反应结束后离心水洗至PH>6,将离心后的沉淀溶解在300mL的超纯水中,进行真空排氧2h,完成后超声1h,离心1h,将上清液冷冻干燥48h后得到超薄Ti3C2粉体。
步骤二,Ti3C2@PPY复合纳米球的制备
称取0.1g聚乙烯醇(PVA)和0.1g对甲苯磺酸钠溶于40mL超纯水中混合均匀,其次在上述溶液中加入500mL Py单体,低温下搅拌30min;随后将1.14g过硫酸铵(APS)溶于20mL超纯水形成的APS溶液保持4s一滴的速度加入上述溶液,低温下搅拌4h;期间,将90mg Ti3C2溶于10mL去离子水,超声30min形成Ti3C2分散液;4h后向上述混合液慢慢加入Ti3C2分散液,持续低温搅拌8h。将离心沉淀物冷冻干燥24h即得到PPy/Ti3C2-90复合材料。纯相PPy也在相同条件下制备,没有Ti3C2粉体的加入。
步骤三,性能测试及对比
对步骤一、二所得到的样品分别进行CV、GCD、EIS等电化学性能测试以及SEM、TEM、拉曼、红外等进行形貌结构的表征、物相、表面分析等,对比期望得出Ti3C2@PPY纳米球材料的性能明显优于纯相PPY和纯相Ti3C2的结论。
图1为PPy、PPy@Ti3C2纳米球复合材料的SEM图像。图(a)为纯PPy的扫描图,其呈现均匀纳米状,球体尺寸稳定、形状均一,大小约为90nm;图(b)实施例1得到的为PPy@Ti3C2(Ti3C2添加量为50mg)复合材料扫描图,从图中可以看出,聚吡咯纳米球可以均与负载在二维Ti3C2片层上,PPy与Ti3C2复合情况良好,且PPy纳米球未发生团聚,二维Ti3C2片层结构维持良好;图(c)和图(d)分别为实施例二和实施例三的PPy@Ti3C2复合材料(Ti3C2添加量为70mg,90mg)的扫描电镜图,如图可知,随着Ti3C2加入量的增加,视野中的二维片层增多,PPy纳米球数量减少,但复合情况仍然良好,PPy球被Ti3C2片层部分包裹着。
图2为实施例1的复合材料的TEM图,图中可以看出PPy纳米球周围有类石墨烯结构的二维Ti3C2片层,PPy纳米球球形均一、分散良好,且被Ti3C2片层较均匀包覆,表明Ti3C2@PPy复合材料制备成功。
图3利用电化学工作站测试实施例一制备Ti3C2@PPy纳米球的电化学性能,可以明显的看出其循环伏安曲线随着扫描速率的增加其线形没有发现明显形变,表明其良好的倍率性能,经过计算得到Ti3C2@PPy具有较大的电化学比容量,在扫描速率在2mv/s时,可达285.20F g-1
本发明所得到的Ti3C2@PPY纳米球材料可直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,SCE为参比电极,0.5M H2SO4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料,其特征在于,所述聚吡咯纳米球附着在单片层状的碳化钛表面。
2.一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备Ti3C2粉体,所述Ti3C2粉体为单片层状;
步骤2,将Ti3C2粉体分散在水中,制得Ti3C2分散液;在水中混合聚乙烯醇和对甲苯磺酸钠,得到混合溶液D,在混合溶液D中加入PPy单体,PPy单体和混合溶液D的体积比为50:4,在2℃搅拌后得到混合溶液E;将过硫酸铵溶液加入至混合溶液E中,在2℃搅拌4h后,得到混合溶液F;将Ti3C2分散液加入至混合溶液F中,在2℃搅拌后离心分离沉淀物,将沉淀物冷冻干燥后得到PPy/Ti3C2复合材料,为聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,聚乙烯醇和对甲苯磺酸钠的质量比为1:1,混合溶液D中,聚乙烯醇和水的比例为0.1g:40mL。
4.根据权利要求2所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,过硫酸铵溶液和PPy单体的体积比为1:25;过硫酸铵溶液中过硫酸铵和水的比例为1.14g:20mL。
5.根据权利要求2所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,Ti3C2分散液中Ti3C2和去离子水的比例为(50-90)mg:10mL。
6.根据权利要求2所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,将Ti3C2分散液加入至混合溶液F中,在2℃下搅拌8h。
7.根据权利要求2-6任意一项所述的聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,单片层状的Ti3C2粉体的制备过程为:
(1)将LiF溶于HCl溶液中,得到混合溶液A;
(2)在混合溶液A中加入Ti3AlC2,磁力搅拌后,得到悬浊液B;
(3)离心洗涤悬浊液B至pH值>6,将离心沉淀物溶解在水中,得到溶液C,将溶液C真空排氧并超声后,离心分散,将上清液冷冻干燥制得Ti3C2粉体。
8.根据权利要求7所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,Ti3AlC2和LiF的质量比为1:1,步骤(2)中,磁力搅拌时间为24h。
9.根据权利要求7所述的一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,溶液真空排氧2h,超声处理1h,离心分散1h。
10.一种聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料的制备方法的应用,其特征在于,所述聚吡咯纳米球@碳化钛复合材料在三电极体系用于工作电极,三电极体系中Pt电极为对电极,SCE为参比电极,H2SO4为电解液。
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