CN108097245A - 一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，超声分散完成后升温回流，溶液冷却至室温，加去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和；通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤，收集过滤后的滤液；采用透析袋在搅拌条件下透析，得到石墨烯量子点的水溶液；将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取油浴加热，再加入硝酸银溶液反应；用无水乙醇离心洗涤，干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。本发明以碳纤维为碳前躯体，采用浓硫酸和浓硝酸的混合液制备出了石墨烯量子点，又以石墨烯量子点作为载体，成功制得无有机配体和表面活性剂保护的银纳米粒子。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点制备和利用领域，尤其涉及一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是几个纳米大小的单层或几层石墨烯。它是一种新型的准零维碳纳米材料。由于量子限域和边缘效应，石墨烯量子点具有一定的带隙和独特的发光性质；加之低毒、良好的生物兼容性，使得它们在诸如生物成像、荧光传感、有机发光二极管、光催化和有机光伏等领域具有重要应用。制备出大小均匀、发光颜色丰富、量子产率高的石墨烯量子点是实现其高效应用的前提。
近年来，人们发展了多种新型氧还原电催化剂，Ag基电催化剂具有较高的电催化活性，价格也相对低廉。碳材料负载Ag纳米粒子不仅可减少成本，还可提高Ag纳米粒子表面积的有效利用率，进而有效提高其氧还原电催化活性。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：
(1)石墨烯量子点的合成
将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；
将混合溶液超声分散2-2.5h，分散完成后在100-110℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；
将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；
通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；
采用截至分子量为10000-12000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；
(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备
将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；
然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
将负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液均匀的滴涂于玻碳基底表面，得到电极。
所述玻碳基底在滴涂之前先经过预处理，具体的过程为：玻碳基底先经过Al2O3抛光粉研磨抛光，然后依次置于0.1mol/L的硝酸、硫酸和超纯水中进行超声洗涤5min，再采用高纯氮气吹干。
本发明的有益效果是：本发明以碳纤维为碳前躯体，采用浓硫酸和浓硝酸的混合液制备出了石墨烯量子点，又以石墨烯量子点作为载体，成功制得无有机配体和表面活性剂保护的银纳米粒子，具有优良的稳定性和抗甲醇毒化性能、良好的晶体结构、优良的电催化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
具体实施例1：
一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：
(1)石墨烯量子点的合成
将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；
将混合溶液超声分散2h，分散完成后在100℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；
将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；
通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；
采用截至分子量为10000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；
(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备
将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；
然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
将负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液均匀的滴涂于玻碳基底表面，得到电极。
所述玻碳基底在滴涂之前先经过预处理，具体的过程为：玻碳基底先经过Al2O3抛光粉研磨抛光，然后依次置于0.1mol/L的硝酸、硫酸和超纯水中进行超声洗涤5min，再采用高纯氮气吹干。
具体实施例2：
一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：
(1)石墨烯量子点的合成
将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；
将混合溶液超声分散2.5h，分散完成后在110℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；
将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；
通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；
采用截至分子量为12000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；
(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备
将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；
然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
将负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液均匀的滴涂于玻碳基底表面，得到电极。
所述玻碳基底在滴涂之前先经过预处理，具体的过程为：玻碳基底先经过Al2O3抛光粉研磨抛光，然后依次置于0.1mol/L的硝酸、硫酸和超纯水中进行超声洗涤5min，再采用高纯氮气吹干。
具体实施例3：
一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，具体步骤为：
(1)石墨烯量子点的合成
将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；
将混合溶液超声分散2.2h，分散完成后在105℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；
将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；
通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；
采用截至分子量为11000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；
(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备
将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；
然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
将负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液均匀的滴涂于玻碳基底表面，得到电极。
所述玻碳基底在滴涂之前先经过预处理，具体的过程为：玻碳基底先经过Al2O3抛光粉研磨抛光，然后依次置于0.1mol/L的硝酸、硫酸和超纯水中进行超声洗涤5min，再采用高纯氮气吹干。
本发明以碳纤维为碳前躯体，采用浓硫酸和浓硝酸的混合液制备出了石墨烯量子点，又以石墨烯量子点作为载体，成功制得无有机配体和表面活性剂保护的银纳米粒子，具有优良的稳定性和抗甲醇毒化性能、良好的晶体结构、优良的电催化性能。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)石墨烯量子点的合成
将聚丙烯腈碳纤维加入浓硫酸和浓硝酸的溶液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1，配成的混合溶液的浓度为3.75mg/ml；
将混合溶液超声分散2-2.5h，分散完成后在100-110℃下回流24h，得到棕黑色的溶液；
将棕黑色的溶液冷却至室温，加入去离子水稀释，然后添加碳酸钠中和剩余的酸至溶液的pH值为8；
通过旋转蒸发把得到的溶液进行浓缩，然后过滤除去析出的无机盐，收集过滤后的滤液；
采用截至分子量为10000-12000的透析袋在搅拌条件下透析5天，得到石墨烯量子点的水溶液；
(2)负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体的制备
将石墨烯量子点的水溶液置于三口烧瓶中，采取100℃的油浴加热，再加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液，加入的硝酸应溶液的体积与石墨烯量子点的水溶液的体积比为1：6，反应40min，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液；
然后将反应后的溶液用等体积的无水乙醇离心洗涤，50℃干燥，得到负载银纳米粒子的石墨烯量子点固体。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，其特征在于，将负载银纳米粒子的石墨烯量子点的溶液均匀的滴涂于玻碳基底表面，得到电极。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯量子点负载银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述玻碳基底在滴涂之前先经过预处理，具体的过程为：玻碳基底先经过Al2O3抛光粉研磨抛光，然后依次置于0.1mol/L的硝酸、硫酸和超纯水中进行超声洗涤5min，再采用高纯氮气吹干。
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