CN101503515A - 一种亲水氨基硅油的合成方法 - Google Patents

一种亲水氨基硅油的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亲水氨基硅油的合成方法，包括如下步骤：将亲水硅油和硅氧烷单体混合，加入偶联剂，以水作为反应介质，在催化剂的作用下升温闭合反应第一预订时间后，再降温处理；然后加入氯乙醇，在高温条件下，反应第二预订时间后，进行降温处理，再将反应物的pH值调整至中性，得到亲水氨基硅油。本发明通过在亲水氨基硅油的制备过程中，采用氯乙醇参加反应，氯乙醇可以将氨基上接上羟基，增加了氨基的亲水性，提高氨基硅油的耐洗性。采用本发明方法制得的亲水氨基硅油，克服了普通氨基硅油和单纯聚醚亲水硅油的缺点，其亲水性好，手感也更好。

Description

一种亲水氨基硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品柔软整理剂的合成方法，尤其涉及一种亲水氨基硅油的合成方法。
背景技术
普通氨基硅油，例如用α-氨乙基-β-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成的氨基硅油，作为织物整理剂，具备优良的柔软性，得到广泛应用。由于氨基的交联性使得氨基硅油的整理效果持久性好，但其明显的缺点是缺乏亲水性，天然纤维面料整理后，虽然柔软性得到明显提高，但亲水性也几乎全面丧失，改变了面料自然舒适的风格。
为了改变上述氨基硅油的缺点，就有了亲水硅油，最典型的是稀丙基聚醚和含氢硅油，在铂催化剂存在下，合成的侧链聚醚基硅油，没有氨基，其亲水性很好，但手感差，耐洗持久性也很差；还有的是既有聚醚基也有氨基的硅油，但由于氨基对亲水性的影响非常大，加入的氨基量受到很大的限制，不是亲水性不够，就是手感不理想。
因此，现有技术有待改进和提高。
发明内容
本发明的目的在于，针对以上现有技术中存在的问题，提供一种亲水性好，手感好，且工艺简单的亲水氨基硅油的合成方法。
本发明提供了一种亲水氨基硅油的合成方法，包括如下步骤：
A、将亲水硅油和聚硅氧烷单体混合，加入偶联剂，以水作为反应介质，在催化剂的作用下升温闭合反应第一预订时间小时后，再降温处理；
B、在反应物中加入氯乙醇，在高温条件下，反应第二预订时间小时后，进行降温处理，再将反应物的pH值调整至中性，得到亲水氨基硅油。
本发明所述的合成方法，其中，所述加入偶联剂的量为亲水硅油和硅氧烷单体的总量的2～3％。
本发明所述的合成方法，其中，所述步骤B中加入的氯乙醇与所述偶联剂摩尔比为1:1～4。
本发明所述的合成方法，其中，所述亲水硅油的聚醚链段是EO，或是EO-PO共聚嵌段。
本发明所述的合成方法，其中，所述亲水硅油的侧链含有环氧基团。
本发明所述的合成方法，其中，所述聚硅氧烷单体是八甲基环四硅氧烷、线性羟基封端硅油，或小分子氨基硅油。
本发明所述的合成方法，其中，所述步骤B中加入的氯乙醇与所述偶联剂摩尔比为1.3:1。
本发明所述的合成方法，其中，所述亲水硅油与所述聚硅氧烷单体质量比例为7:3。
本发明所述的合成方法，其中，所述第一预订时间为1～10小时。
本发明所述的合成方法，其中，所述第二预订时间为1～10小时。
本发明通过在亲水硅油的制备过程中，采用氯乙醇参加反应，氯乙醇可以将氨基上接上羟基，增加氨基的亲水性，提高氨基硅油的耐洗性，同时由于活泼氢的减少，降低了黄变性。同时由于采取先共聚平衡，后改性的方法，所以制备工艺简单。采用本发明方法制得的亲水氨基硅油，克服了普通氨基硅油和单纯聚醚亲水硅油的缺点，其亲水性好、手感也更好。
具体实施方式
以下对本发明的较佳实施例加以详细说明。
在下述实施例中，所使用的亲水硅油的聚醚链段是EO或EO-PO共聚嵌段，侧链可以包括环氧基团，以提高硅油的性能。聚硅氧烷单体可以用八甲基环四硅氧烷(D4)、分子量为20～80cs的线性羟基封端硅油，或者小分子的氨基硅油。硅烷偶联剂可以是N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ—氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷等。
以下提供四个具体实施例，以说明本发明所提供的亲水氨基硅油的合成方法。
实施例1：
先将亲水硅油与DMC混合，其中亲水硅油占70％，DMC占30％；亲水硅油中，侧链EO聚醚占63％、硅氧烷链占35％。再加入硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其中偶联剂质量为亲水硅油和DMC的物料总量的3％。再加入水作为溶剂，其中加入水的质量为亲水硅油和DMC的物料总量的100％。升温至80℃时，再按加入四甲基氢氧化铵作为催化剂，其中催化剂质量为亲水硅油和DMC的物料总量的1.2％。闭合反应系统，继续升温至110～115℃，反应第一预订时间10小时后，降温至50～70℃。
然后在反应物中加入氯乙醇，加入的氯乙醇与所加入的偶联剂的摩尔比为1:4。在100～150℃的条件下，反应第二预订时间1小时后降温，用乙酸将反应物的pH值调整至6～7，得到乳白色的溶液，再加水将溶液调整成所需要的浓度，即可得到需要的亲水氨基硅油。
也可以根据需要，再加入通用的乳化剂，采取微乳化技术，将亲水氨基硅油制成蓝光透明微乳液。
实施例2：
先将亲水硅油与分子量为20～80cs的线性羟基封端硅油混合，其中亲水硅油占70％，线性羟基封端硅油占30％；亲水硅油中的侧链EO和PO各50％的共聚物聚醚占70％，硅氧烷链占30％。再加入占混合物总量的2％的硅烷偶联剂N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；加入占混合物总量的50％的水作为反应介质，升温至80℃时，按加入浓度为30％的KOH水溶液作为催化剂，其质量为物料总量的1.2％。闭合反应系统，继续升温至115～120℃，反应第一预订时间8小时后，降温至50～70℃。
然后按和偶联剂摩尔比为1.3:1的比例在反应物中加入氯乙醇，在60～100℃的条件下，反应第二预订时间6小时后降温，用乙酸将反应物乳液的pH值调整至6～7，得到乳白色的溶液，再加水将溶液调整成所需要的浓度，即可得到需要的亲水氨基硅油。
也可以根据需要，再加入通用的乳化剂，采取微乳化技术，将亲水氨基硅油制成蓝光透明微乳液。
实施例3：
将亲水硅油70％，与30％的D4混合，其中亲水硅油中侧链EO聚醚占68.5％、含1.5％环氧基的硅氧烷链占30％。再加入硅烷偶联剂γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其质量为混合物总质量的2.5％。加入水作为反应介质，其质量为亲水硅油和线性羟基封端硅油的物料总量的50％。升温至80℃时，加入四甲基氢氧化铵作为催化剂，加入催化剂的质量为物料总量的1.2％。然后闭合反应系统，继续升温至115～120℃，反应第一预订时间5小时后降温至50～70℃。
然后按与偶联剂摩尔比1.3:1的比例在反应物中加入氯乙醇，在60～100℃的条件下，反应第二预订时间3小时后降温，用乙酸将反应物乳液的pH值调整至6～7，得到乳白色的溶液，再加水将溶液调整成所需要的浓度，即可得到需要的亲水氨基硅油。
也可以根据需要，再加入通用的乳化剂，采取微乳化技术，将亲水氨基硅油制成蓝光透明微乳液。
本实施例3中，由于有含1.5％环氧基的硅氧烷链参加反应，使制得的亲水硅油具有环氧基团，其手感更平滑。
实施例4：
先将亲水硅油与DMC混合，其中亲水硅油占70％，DMC占30％；亲水硅油中，侧链EO聚醚占63％、硅氧烷链占35％。再加入硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其中偶联剂质量为亲水硅油和DMC的物料总量的3％。再加入水作为溶剂，水的质量为亲水硅油和DMC的物料总量的100％。升温至80℃时，再按加入四甲基氢氧化铵作为催化剂，其中催化剂质量为亲水硅油和DMC的物料总量的1.2％。闭合反应系统，继续升温至110～115℃，反应第一预订时间1小时后，降温至50～70℃。
然后在反应物中加入氯乙醇，加入的氯乙醇与所加入的偶联剂的摩尔比为1:1。在100～150℃的条件下，反应第一预订时间10小时后降温，用乙酸将反应物的pH值调整至6～7，得到乳白色的溶液，再加水将溶液调整成所需要的浓度，即可得到需要的亲水氨基硅油。
也可以根据需要，再加入通用的乳化剂，采取微乳化技术，将亲水氨基硅油制成蓝光透明微乳液。
实施例5：
将亲水硅油70％，与30％的D4混合，其中亲水硅油中侧链EO聚醚占68.5％、含1.5％环氧基的硅氧烷链占30％。再加入硅烷偶联剂γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其质量为混合物总质量的2.5％。加入水作为反应介质，其质量为亲水硅油和线性羟基封端硅油的物料总量的50％。升温至80℃时，加入四甲基氢氧化铵作为催化剂，加入催化剂的质量为物料总量的1.2％。然后闭合反应系统，继续升温至115～120℃，反应第一预订时间5小时后降温至50～70℃。
然后按与偶联剂摩尔比1:1.3的比例在反应物中加入氯乙醇，在60～100℃的条件下，反应第二预订时间3小时后降温，用乙酸将反应物乳液的pH值调整至6～7，得到乳白色的溶液，再加水将溶液调整成所需要的浓度，即可得到需要的亲水氨基硅油。
综上所述，本发明通过在亲水硅油的制备过程中，采用氯乙醇参加反应，氯乙醇可以将氨基上接上羟基，增加氨基的亲水性，提高氨基硅油的耐洗性，同时由于活泼氢的减少，降低了黄变性。同时由于采取先共聚平衡，后改性的方法，所以制备工艺简单。采用本发明方法制得的亲水氨基硅油，克服了普通氨基硅油和单纯聚醚亲水硅油的缺点，其亲水性好、手感也更好。
应当理解，上述针对具体实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1、一种亲水氨基硅油的合成方法，包括如下步骤：
A、将亲水硅油和聚硅氧烷单体混合，加入偶联剂，以水作为反应介质，在催化剂的作用下，升温闭合反应第一预订时间后，降温处理；
B、在反应物中加入氯乙醇，在高温条件下，反应第二预订时间后，进行降温处理，再将反应物的pH值调整至中性，得到亲水氨基硅油。
2、如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤A中加入偶联剂的质量为所述亲水硅油和所述聚硅氧烷单体的总质量的2～3％。
3、如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中加入的氯乙醇与所述偶联剂摩尔比为1:1～4。
4、如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述亲水硅油的聚醚链段是EO，或EO-PO共聚嵌段。
5、如权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述亲水硅油的侧链含有环氧基团。
6、如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述聚硅氧烷单体是八甲基环四硅氧烷、线性羟基封端硅油或小分子氨基硅油。
7、如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤B中加入的氯乙醇与所述偶联剂摩尔比为1.3:1。
8、如权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述亲水硅油与所述聚硅氧烷单体质量比为7:3。
9、如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一预订时间为1～10小时。
10、如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第二预订时间为1～10小时。
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