CN103193984A - 一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途 - Google Patents

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陈必连
楚大生
王晓红
周军昌
韦永方
梁健
殷彬励
欧阳磊
王肖俊
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Abstract

本发明涉及一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途，将含氢硅油及含氧基化合物在催化剂存在下，进行加成反应，制成环氧改性硅油，再将环氧改性硅油同氨基化合物、硅烷偶联剂、聚醚等进行四元共聚加成反应，制得新型亲水性氨基硅油，将其用于涤棉及纯涤纶织物的整理，达到优良的柔软、滑爽手感，同时改善其亲水性，吸湿(汗)性和抗静电性能，其性能优于目前市售亲水性氨基硅油，因此市场前景较广阔。

Description

一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及到一种织物柔软整理剂领域，尤其涉及一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途。
背景技术
人们对穿着服饰的要求已经不是简单的要求织物具有吸湿、透气、穿着舒服，还追求织物具有柔软、滑爽、飘逸的风格，因此就有了柔软剂的出现，而如今用得最广泛的是有机硅柔软剂。有机硅柔软剂首先在欧美诸国得到研究、开发和应用，并取得了巨大的利润。改革开放以来，我国经济高度发展，纺织印染工业也从不用有机硅柔软剂发展到逐步开始应用，现在已是全面应用。我国加入WTO也有很多年了，在国际市场上最有竞争实力的工业产品就是纺织产品；外商要求这些纺织产品必须用有机硅柔软剂进行整理。因此，研究、开发和应用有机硅柔软剂有着重要的战略意义和经济意义。
目前市场上应用较多的有机硅油存在较多如使植物泛黄、产生色变、降低白度、稳定性差、易粘污织物吸湿(汗)性、抗静电性差等缺点，因此为了紧跟市场的需求及应用条件，现有技术需更新和提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途，具体在于提供一种既能亲水又具有氨基硅油柔软滑爽性能的硅油及其制备方法，经此方法生产的亲水性氨基硅油整理织物，其亲水性、柔软性、弹性、白度和耐洗性、抗静电等性能非常好，且不易产生色变。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种亲水性氨基硅油，该氨基硅油为具有如下结构通式的化合物：
Figure BSA00000651661500021
上式中：R1为亲水性聚醚，R2为含氨基化合物，R3为硅烷偶联剂，R4为含氧基化合物；
m为1000，n为20，p为30，q为35，z为40。
所述亲水性氨基硅油为浅黄色透明粘稠油状液体、比重为1.010～1.025g/ml。
所述亲水性氨基硅油的聚硅氧烷含量为97～99％。
所述亲水性氨基硅油在25℃下粘度为1500～4000mpa.s、PH值为7～8。
所述亲水性氨基硅油的离子性能为非离子。
上述一种亲水性氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
A、低含氢硅油的制备
将高含氢硅油、含氧基化合物、封头剂、催化剂1依次加入装有搅拌器、回流冷凝器温度计的反应釜内，搅拌，升温至60℃，反应3-5个小时，加入中和剂，搅拌2-3个小时后，抽滤、蒸馏、脱低沸物，得到低含氢硅油；
B、亲水性氨基硅油的制备
将低含氢硅油、含氨基化合物，依次加入装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中，通N2搅拌，升温至100℃后，加入催化剂2，继续搅拌，恒温反应3-5个小时使反应液有浑浊变澄清；
再将硅烷偶联剂、聚醚依次加入反应釜中，在90℃下保持物料反应至透明，降温至80℃后，加入含氨基化合物，反应4-5小时后，抽真空脱低沸物，制得亲水性氨基硅油。
所述步骤A中高含氢硅油、含氧基化合物、封头剂、催化剂1的添加量按质量比例依次为：10∶0.5∶0.1∶0.1。
所述步骤B中低含氢硅油、含氨基化合物、催化剂2、硅烷偶联剂、聚醚的添加量按质量比例依次为：10∶2∶0.01∶1∶20。
所述步骤A制得的低含氢硅油中含氢质量分数为0.15％。
所述含氨基化合物为：含有仲胺与伯胺的有机化合物。
所述硅烷偶联剂为：含有环氧基团的硅烷偶联剂。
所述含氧基化合物为：含有3个以上的甲氧基团的有机化合物。
所述亲水性聚醚：含有活性基团与聚乙二醇结构的有机化合物。
上述一种亲水性氨基硅油的用途：
所述亲水性氨基硅油溶于水，或用乳化剂和冰醋酸乳化成透明乳液，用于涤/棉织物和涤纶的整理；
所述亲水性氨基硅与添加剂和渗透剂混溶后用于纯棉和真丝织物的整理；
所述亲水性氨基硅溶液与环氧改性有机硅乳液复配后用于羊毛/绒、麻及涤粘纤维织物的整理。
经此方法生产的亲水性氨基硅油整理织物，其亲水性、柔软性、弹性、白度和耐洗性、抗静电等性能非常好，且不易产生色变，因此市场前景较广阔。
具体实施例
实施例1
将高含氢硅油、D4、六甲基二硅氮烷、氨水按10∶0.5∶0.1∶0.1的比例加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的反应釜内，进行搅拌，升温至60℃反应3个小时，加入上述氨水80％用量的氨基磺酸，继续搅拌2个小时后进行抽滤、蒸馏、脱低沸物后所得即为适当含氢量的低含氢硅油；
将低含氢硅油、D4按10∶2依次加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的反应釜中，通N2搅拌，升温至100℃后，加入氧化锌，继续搅拌，恒温90℃反应2个小时后，反应液有浑浊变澄清；
再将氨丙基三甲基硅烷、烯丙基聚氧乙烯醚按1；10依次加入反应釜中，在90℃下保持物料反应至透明，降温至80℃后，加入投料总量的1％的四乙烯三胺，反应4小时后，抽真空脱低沸物，得新型亲水性氨基硅油。
上述方法制得的亲水性氨基硅油结构式为：
Figure BSA00000651661500041
上式中：R1为烯丙基聚氧乙烯醚，R2四乙烯三胺，R3为氨丙基三甲基硅烷，R4为三乙醇胺；
m为1000，n为20，p为30，q为35，z为40。
上述方法制得的亲水性氨基硅油性能为：液体比重为1.010g/ml、聚硅氧烷含量为99％、25℃下粘度为4000mpa.s、PH值为7、离子性能为非离子。
所述亲水性氨基硅油100％溶于水，用于涤/棉织物和涤纶的整理；
所述亲水性氨基硅80％与二乙基-2，3-环氧丙基-[3-(甲基二甲氧基)]硅丙基氯化铵10％和特种非离子表面活性剂(JFC)混溶后用于纯棉和真丝织物的整理；
所述亲水性氨基硅溶液30％与环氧改性有机硅乳液1∶1复配后用于羊毛/绒、麻及涤粘纤维织物的整理。
实施例2
将高含氢硅油、DMC、六甲基二硅氮烷、氨水按10∶0.5∶0.1∶0.1的比例加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的反应釜内，进行搅拌，升温至60℃反应4个小时，加入上述弱碱性无机物80％用量的氨基磺酸，继续搅拌2个小时后进行抽滤、蒸馏、脱低沸物后所得即为适当含氢量的低含氢硅油；
将低含氢硅油、D4按10∶2依次加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的反应釜中，通N2搅拌，升温至100℃后，加入氧化锌，继续搅拌，恒温90℃反应2个小时后，反应液有浑浊变澄清；
再将氨丙基三甲基硅烷、烯丙基聚氧乙烯醚按1∶10依次加入反应釜中，在90℃下保持物料反应至透明，降温至80℃后，投料总量的1.5％的四乙烯三胺，反应5小时后，抽真空脱低沸物，得新型亲水性氨基硅油。
上述方法制得的亲水性氨基硅油结构式为：
Figure BSA00000651661500051
上式中：R1为烯丙基聚氧乙烯醚，R2为四乙烯三胺，R3为氨丙基三甲基硅烷，R4为三乙醇胺；
m为1000，n为20，p为30，q为35，z为40。
上述方法制得的亲水性氨基硅油性能为：液体比重为1.015g/ml、聚硅氧烷含量为97％、25℃下粘度为2000mpa.s、PH值为8、离子性能为非离子。
所述亲水性氨基硅油100％溶于水，用于涤/棉织物和涤纶的整理；
所述亲水性氨基硅80％与二乙基-2，3-环氧丙基-[3-(甲基二甲氧基)]硅丙基氯化铵10％和特种非离子表面活性剂(JFC)混溶后用于纯棉和真丝织物的整理；
所述亲水性氨基硅溶液30％与环氧改性有机硅乳液1∶1复配后用于羊毛/绒、麻及涤粘纤维织物的整理。
上述实施例所制得的织物柔软整理剂分别对涤/棉织物和涤纶、纯棉和真丝织物、羊毛/绒、麻及涤粘纤维织物整理结果如下：
能将无法亲水、透气性很差的涤纶、棉绒等化学纤维整理成具有亲水性，透气性，类似于棉织物的特性：同时使其具有优异的柔软、平滑、蓬松等手感，极大地提高化纤的使用性能和附加值。

Claims (10)

1.一种亲水性氨基硅油，其特征在于：该氨基硅油为具有如下结构通式的化合物：
Figure FSA00000651661400011
上式中：R1为亲水性聚醚，R2为含氨基化合物，R3为硅烷偶联剂，R4为含氧基化合物；
m为1000，n为20，p为30，q为35，z为40。
2.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油，其特征在于：所述亲水性氨基硅油为浅黄色透明粘稠油状液体、比重为1.010～1.025g/ml。
3.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油，其特征在于：所述亲水性氨基硅油的聚硅氧烷含量为97～99％。
4.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油，其特征在于：所述亲水性氨基硅油在25℃下粘度为1500～4000mpa.s、PH值为7～8。
5.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油，其特征在于：所述亲水性氨基硅油的离子性能为非离子。
6.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
A、低含氢硅油的制备
将高含氢硅油、含氧基化合物、封头剂、催化剂1依次加入装有搅拌器、回流冷凝器温度计的反应釜内，搅拌，升温至60℃，反应3-5个小时，加入中和剂，搅拌2-3个小时后，抽滤、蒸馏、脱低沸物，得到低含氢硅油；
B、亲水性氨基硅油的制备
将低含氢硅油、含氨基化合物，依次加入装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中，通N2搅拌，升温至100℃后，加入催化剂2，继续搅拌，恒温反应3-5个小时使反应液有浑浊变澄清；
再将硅烷偶联剂、聚醚依次加入反应釜中，在90℃下保持物料反应至透明，降温至80℃后，加入含氨基化合物，反应4-5小时后，抽真空脱低沸物，制得亲水性氨基硅油。
7.根据权利要求6所述一种亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤A中高含氢硅油、含氧基化合物、封头剂、催化剂1的添加量按质量比例依次为：10∶0.5∶0.1∶0.1；
所述步骤B中低含氢硅油、含氨基化合物、催化剂2、硅烷偶联剂、聚醚的添加量按质量比例依次为：10∶2∶0.01∶1∶20。
8.根据权利要求6所述一种亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤A制得的低含氢硅油中含氢质量分数为0.15％。
9.根据权利要求6或7所述一种亲水性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述含氨基化合物为：含有仲胺与伯胺的有机化合物；
所述硅烷偶联剂为：含有环氧基团的硅烷偶联剂；
所述含氧基化合物为：含有3个以上的甲氧基团的有机化合物；
所述亲水性聚醚：含有活性基团与聚乙二醇结构的有机化合物。
10.根据权利要求1所述一种亲水性氨基硅油的用途，其特征在于：
所述亲水性氨基硅油溶于水，或用乳化剂和冰醋酸乳化成透明乳液，用于涤/棉织物和涤纶的整理；
所述亲水性氨基硅与添加剂和渗透剂混溶后用于纯棉和真丝织物的整理；
所述亲水性氨基硅溶液与环氧改性有机硅乳液复配后用于羊毛/绒、麻及涤粘纤维织物的整理。
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